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对氨基苯磺酸的制备.doc

对氨基苯磺酸的制备

陈林瞑
2017-09-20 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《对氨基苯磺酸的制备doc》,可适用于高等教育领域

对氨基苯磺酸的制备实验名称:对氨基苯磺酸的制备一、实验目的掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。了解氨基的简单检验方法二、实验原理和反应:苯和浓硫酸反应生成苯磺酸,即在苯环上引入磺酸基,称为磺化反应。磺酸一般指磺酸基,SOH直接和烃基相连即硫原子直接和碳原子相连。磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。三氧化硫虽然不带电荷,但是中心的硫原子为sp杂化,为平面结构,最外层只有六个电子。另外硫原子和三个电负性较大的氧原子连接,增强了硫原子的缺电子程度,即为缺电子试剂,容易和苯发生亲电取代反应。反应的机理如下所示:OSOSOH,,SOHO本实验是以苯胺为起始原料,经浓硫酸磺化得到目标产物对氨基苯磺酸。该反应的方NHNH程式为:SOH反应式:oSOOH三、实验仪器及药品仪器:mL三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶药品:苯胺、浓硫酸、,NaOH溶液四、基本操作训练【操作步骤】在mL烧瓶中加入g新蒸馏的苯胺,装上空气冷凝管,滴加ml浓硫酸。油浴加热,在ºC反应约h,检查反应完全后停止加热,放冷至室温。,将混合物在不断搅拌下倒入ml盛有冰水的烧杯中,析出灰白色对氨基苯磺酸,抽滤,水洗,热水重结晶得产物约g。【实验流程】滴加浓硫酸冷却抽滤灰白色固体反应液苯胺冰水,h水洗热水对氨基苯磺酸粗品重结晶五、实验关键及注意事项、浓HSO要分批加入,边加边摇荡烧瓶,并冷却,加料时加上空气冷凝管。、反应温度。、可用NaOH溶液测试,若得澄清溶液则反应完全。六、产品性状、外观、物理常数:不文献值对照白色片状结晶附:名称分子量性状折光率比重熔沸点溶解度(克ml溶剂)点:C:C水醇醚苯胺无色油状液对氨基无色结苯磺酸晶七、产率计算理论产量:g,八、提问纲要、对一氨基苯磺酸较易溶于水,而难溶于苯及乙醚,试解释。、反应产物中是否会有邻位取代物?若有,邻位和对位取代产物,哪一种较多,说明理由。思考题、对氨基苯磺酸较易溶于水,而难溶于苯及乙醚,试解释。对氨基苯磺酸是一个两性的化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐的形式存在,它能不碱作用成盐而不不酸作用成盐。它较易溶于水,而难溶于苯及乙醚、反应产物中是否会有邻位取代物?若有,邻位和对位取代产物,哪一种较多,说明理由。有,以邻位较多,因为氨基为邻对位定位基

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