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分析化学电子教案--质谱分析.doc

分析化学电子教案--质谱分析

赵德忠
2017-11-11 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《分析化学电子教案--质谱分析doc》,可适用于综合领域

分析化学电子教案质谱分析(十四)开课单位:化学化工学院课程名称:分析化学专业年级:级化学专业任课教师:杨季冬牛卫芬教材名称:分析化学(下)学年第学期长江师范学院化学化工学院分析化学,下,教案授课课时安排学时第十四章质谱法内容教学学生了解质谱仪的工作原理质谱仪的主要性能指标质谱仪的基本结目的构质谱图及其应用了解色谱质谱联用。要求教学教学重点:质谱产生的基本原理质谱仪的工作原理。重点教学难点:质谱产生的基本原理质谱图及其应用。难点教学方法多媒体课件以讲授为主手段教学第一节质谱分析法原理和仪器内第二节质谱图和主要离子峰第三节质谱分析法应用容相对分子质量的测定化学式的确定结构式的确定定量分析。提第四节色谱质谱联用简介纲长江师范学院化学化工学院分析化学,下,教案课外学习理解本章内容。要求教学后记第十四章质谱分析法第一节质谱分析法原理和仪器质谱分析法基本原理采用高速电子来撞击气态分子或原子将电离后的正离子加速导入质量分析器中mz然后按质荷比()的大小顺序进行收集和记录即得到质谱图。根据质谱峰的位置进行物质的定性和结构分析根据峰的强度进行定量分析。质谱仪器高真空系统为了降低背景以及减少离子间或离子与分子间的碰撞离子源质量分析器及检测器必须处于高真空状态。离子源的真空度为~Pa质量分析器为Pa。进样系统有间接进样、直接进样、色谱进样三种方式()间接进样:一般气体或容易挥发的液体试样采用此方式进样。()直接进样:高沸点的试液、固体试样可以用探针或直接进样器送入离子源中。()色谱进样:从色谱柱流出的组分通过接口进入离子源。离子源使试样分子或原子离子化同时具有聚集和准直作用使离子汇聚成具有一定必何形状和能量的离子束。目前最常用的是电子轰击离子源(ElectronImpactIonizationEI)热丝阴极向阳极发射电子流轰击气态试样分子使之电离为正离子在离子推斥极和栅极之间保持一定的电压于是正离子被推斥极推向栅极B。加速电极C比栅极电位更负这样正离子经过两次加速及聚焦成为离子束离子束经过狭缝进入质量分析器。离子源中的负离子被离子长江师范学院化学化工学院分析化学,下,教案推斥极吸引负离子、游离基和中性分子不被加速由真空泵抽出。质量分析器m将离子源产生的离子按的大小分离聚集种类较多,骨单聚集质量分析器双聚集质量分析器四极滤质器。单聚焦质量分析器:其主要部件为一个一定半径的圆形管道。在垂直方向上装有扇形磁铁产生均匀、稳定磁场从离子源射入的离子束在磁场的作用下由直线运动变成弧形运动。离子检测器和记录系统:常用的离子检测器是静电式电子倍增器。经离子检测器检测后的电流经放大器放大后用记录仪快速记录到光敏记录纸上或者用计算机处理结果。第二节质谱图和主要离子峰质谱图与质谱表m质谱图是以质荷比为横坐标离子强度为纵坐标来表示质谱数据。z质谱表是用表格形式表示质谱数据。质谱中主要离子峰分离子峰M分子受电子束轰击后失去一个电子而生成的离子称为分子离子。m分子离子峰的值就是中性分子的相对分子质量M。分子峰的强弱顺序一般zr为:芳环>共轭烯烃>烯>酮>直链烷烃>醚>酯>胺>酸>醇>高分子烃。碎片离子峰当电子轰击的能量超过分子离子电离所需要的能量时可能使分子离子的化学键进一步断裂产生质量数较低的碎片称为碎片离子。同位素离子峰重排离子峰有些碎片离子不是仅仅通过键的简单断裂有时还会通过分子内某些原子或基团的重新排裂或转移而形成离子这种碎片离子称为重排离子。亚稳离子峰长江师范学院化学化工学院分析化学,下,教案在电离、裂解、重排过程中有些离子处于亚稳状态。例如:在离子源中生成质量为m的离子在进入质量分析器前的无场飞行时发生断裂使质量由m变为m形成较低质量的离子。这类离子具有m的速度进入质量分析器时具有m的质量在磁场的作用下离子运动的偏转半径大它的表现质量m*=mm这类离子叫亚稳离子。m*形成的质谱峰叫亚稳离子峰。在质谱图上m*峰不在m处而出现在比m更低的m*处。亚稳离子峰由于其具有离m子峰宽大(约,个质量单位)、相对强度低、不为整数等特点很容易从z质谱图中观察出来。通过亚稳离子峰可以获得有关裂解信息通过对m*峰观察和测量可找到相关母离子的质量m与子离子的质量m从而确定裂解途径。如在十六烷质谱中发现有几个亚稳离子峰其质荷比分别为和其中,则表示存在分裂CHCHCH(m,z=)(m,z=)但并不是所有的分裂过程都会产生m*,因此没有m*峰并不意味着没有某一分裂过程。第三节质谱分析法应用相对分子质量的测定m在质谱图上利用分子峰的可以准确地确定该化合物的村相对分子质量。z()分子离子峰的质量数应该符合氮规律。在只含有C、H、O、N的化合物中含有偶数(包括零)个氮组成的化合物其相对分子质量必为偶数含有奇数个氮的化合物相对分子质量为奇数。反过来讲质荷比为偶数的分子离子峰不含氮或含偶数个氮。()利用碎片峰的合理性判断分子离子峰在离子源中化合物分子电离后分子离子可以裂解出游离基、或中性分子等碎片。若裂解出一个H或CH、HO、CH碎片对应的碎片峰为M、M、M、M等这叫做存在合理的碎片峰。若出现M至MM至M范围内的碎片峰称为不合理峰。()利用同位素峰识别分子离子峰。有些元素如Cl、Br、S的同位素Cl、Br、S相对丰度较大其M同位素峰十分明显通过M、M等质谱峰来推断分子离子峰。长江师范学院化学化工学院分析化学,下,教案()分子离子稳定性规律一般来说碳原子越多、碳链较长和有支链的分子分裂的可能性大其分子离子的稳定性差而有,键的芳香族化合物和共轭链烃的分子稳定分子离子峰大。()由分子离子峰强度变化判断分子离子峰。化学式的确定通过同位素峰相对强度法来确定有机化合物的化学式。结构式的确定首先要根据化学式算出该化合物的不饱和度确定化合物化学式中双键和环的数目。然后应该着重分析碎片离子峰重排离子峰和亚稳离子峰根据碎片峰的特点确定分子断裂方式提出未知化合物结构单元和可能结构。最后再用全部质谱数据复核结果。如例题(P)。质谱定量分析()无机痕量分析:通过离子峰相对强度的测量可以进行质谱定量分析。()同位素的测定:质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。例如确定氘苯CD的纯度通常可用CD与CDH、CDH等分子离子峰的相对强度进行定量分析。()混合物的定量分析第四节色谱质谱联用简介质谱分析具有灵敏度高、定性能力强等特点但对于多组分复杂混合物的鉴定、定量分析比较困难。色谱则具有高效分离多组分混合物和定量分析简便的特点但定性性能较差。将两种分析技术联用可以相互取长补短以扩大应用范围。色谱是质谱法理想的进样器试样进色谱柱分离以后以纯物质的形式进入质谱仪从而避免了复杂混合物同时进入离子源便于检测质谱仪是色谱法理想的检测器它几乎可以检测出全部的化合物并且灵敏度高。长江师范学院化学化工学院分析化学,下,教案

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