聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆 的制备”实验报告 学生姓名：     毛书林              班  级：      10308034              学  号：      1043084006          实验组号：                        同组姓名：  尤乾坤 高雅琴                     实验时间： 2013年10月29日 — 10月30日 实验设备组号：                        撰写实验报告时间：2013 年 10 月 30 日 一、 实验目的： 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。 二、 实验流程 1． 聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 2.  醋酸乙烯乳胶漆的制备 3.    聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 三、 实验设备和原料 药品一览 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 名称 生产厂家 规格 价格/kg 备注 乙酸乙烯酯 上海山浦化工有限公司 AR 13 蒸馏后使用 1.13%OP-10 成都市科龙化工试剂厂 AR 0.3   过硫酸钾 成都市科龙化工试剂厂 AR 12 分次加入 聚乙烯醇 成都市科龙化工试剂厂 AR 6   碳酸钠 成都市科龙化工试剂厂 AR 10   邻苯二甲酸二丁酯 成都市科龙化工试剂厂 AR 30   六偏磷酸钠 成都市科龙化工试剂厂 AR 4.1   丙二醇 成都市科龙化工试剂厂 AR 40   碳酸钙 成都市科龙化工试剂厂 AR 0.35   滑石粉 成都市科龙化工试剂厂 CP 3.2   钛白粉 成都市科龙化工试剂厂 AR 22   磷酸三丁酯 成都市科龙化工试剂厂 AR 17   彩色色浆 七星集团实业有限公司 F-302 28   去离子水 成都高新区蜀都化验设备厂 三级 0.8             设备一览表 设备 生产厂家 型号 用途 备注 集热式磁力搅拌器 郑州长城科工贸有限公司 DF-101S 乳液制备加热 油浴加热 机械搅拌器 巩义市予华仪器有限公司 DW-2 搅拌乳液   高速搅拌机 博山微电机厂 702YT 乳胶漆搅拌设备   旋转粘度计 上海精天电子仪器有限公司 NDJ-5S 测乳液乳胶漆的粘度 先调水平后使用 黑白格测定仪 天津市精科材料试验机厂 QZP 测乳胶漆的遮盖力 涂漆时要均匀 鼓风干燥箱 北京中兴伟业仪器有限公司 101-2 干燥表面皿和木板             四、 实验记录： 实验时间：2013 年10月29日    天气：晴   室温：    ℃ 时间 操作 现象 9:00 到达实验室并组装实验仪器   10：00 实验仪器组装完成。   10:10 加入OP-10乳化剂至四口瓶。 无色透明液体，有少许泡沫。 10:15 称取聚乙烯醇6.0g。 白色絮状固体，密度较小。 10:18 将称取的聚乙烯醇缓慢加入。   10:32 聚乙烯醇加入完全，开启加热和搅拌。 油浴锅显示温度17℃，初始设置目标温度75℃。 10:46 油浴锅目标温度调整为80℃。 温度计显示71℃，四口瓶上壁有少许无色透明液滴凝结。 10:58 油浴锅目标温度调整为85℃。 温度计显示78℃。 11:10 温度稳定。油浴锅显示温度87℃，温度计显示83-84℃。 溶液表面有大量泡沫。（ 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ：转速过快，桨叶位置偏高。） 11:16 降低转速。 泡沫略有减少。 11:37 停止加热。 温度计显示84℃，溶液变粘稠。 11:53-11:55 称取并加入20.02g醋酸乙烯酯单体，4ml过硫酸钾溶液。重新开始加热。 温度计显示66℃。单体为无色透明略有刺激性气味液体。 12:53 开始加入单体和过硫酸钾。 温度计显示70℃。 12:53-15:19 分批次加入单体和过硫酸钾。控制单体加入速度0.5滴-1滴/秒。 温度计显示70-78.5 ℃。 15:19 一次性加入2ml过硫酸钾溶液。调节油浴锅温度76-85℃。 温度计显示80℃。 15:23 温度稳定。调节油浴锅目标温度至90℃。 油浴锅温度显示89℃。温度计显示89.5℃。 15:23-16:10 回流。 测取回流液PH显示3-5. 16:10 回流结束，开始降温。 温度计显示85℃。 16:20 加入碳酸钠溶液，调节PH。 约用碳酸钠5ml。 16:28 加入邻苯二甲酸二丁酯，开启搅拌。   16:58 停止搅拌，冷却称重。 瓶重64.28g,总重249.17g,净重184.89g。       实验时间：2013 年10月30日  天气： 晴    室温：    ℃。 时间 操作 现象 9:00 开始组装仪器。   9:05-9:15 在三口瓶中按顺序加入二醇、六偏磷酸钠水溶液及去离子水。   9:15-9:35 开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入钛白粉、滑石粉和碳酸钙，快速搅拌分散均匀。   9:47 加入磷酸三丁酯。   10:13 慢速加入醋酸乙烯酯乳胶，搅匀。   10:17 将表面皿洗净，放入烘箱。   10:50 将表面皿取出，并分别按照试验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 称重，刷上乳胶漆。同时将木板称重，刷上乳胶漆，同时放入烘箱。   12:50 将表面皿取出重新称重。   12:50-13:00 分别测量市售乳胶漆和制备乳胶漆的遮盖力。   14:24 取约800ml水，置于1000ml烧杯中，电炉加热。   14:50 将木板取出重新称重，并置于煮沸的开水中，观察现象。   15:00 收拾并清洗实验装置。         五、 乳胶漆产品的成本计算和数据记录： （一）．流变性测量 9:43      测量制备乳胶流变性 转子 转速（RPM） 百分比（%） 粘度（mPa·s） SP3 6.0 3.9 795.1 SP3 12.0 6.6 668.7 SP3 30.0 14.8 597.8 SP3 60.0 28.8 578.8         11:12    测量制备乳胶漆流变性 转子 转速（RPM） 百分比（%） 粘度（mPa·s） SP3 6.0 5.0 1010.9 SP3 12.0 6.4 642.1 SP3 30.0 10.4 421.6 SP3 60.0 15.5 313.2         13:15      测量市售乳胶漆流变性 转子 转速（RPM） 百分比（%） 粘度（mPa·s） SP3 6.0 ERROR ERROR SP3 12.0 ERROR ERROR SP3 30.0 ERROR ERROR SP3 60.0 ERROR ERROR         （二）．固含量测定 类型 序号 表面皿（g） 加样后（g） 样品（g） 干燥后（g） 干重(g) 现象 自制乳胶 1 72．00 73.58 1.58 72.60 0.60 变黄，鼓泡 2 70.13 71.97 1.84 70.96 0.83 市售乳胶漆 3 70.97 72.72 1.75 71.97 1．00 白色，鼓泡 4 68.60 70.19 1.59 69.45 0.85 自制乳胶漆 5 68.89 69.69 0.80 70.46 1.57 白色，鼓泡 6 69.55 71.15 1.60 70.30 0.75                 (三)．耐水性测试 A．质量变化 类型 木板序号 木板质量（g） 材料质量（g） 加热前木板质量（g） 加热后木板质量（g） 加热前后质量差（g） 市售 1 41.15 0.57 41.72 41.34 0.38 2 43.94 0.53 44.47 44.08 0.39 3 50.16 0.55 50.71 50.33 0.38 自制 4 52.36 0.55 52.91 52.12 0.79 5 47.53 0.57 48.1 47.31 0.79 6 45.27 0.56 45.83 45.01 0.82               B.加入沸水煮时现象 类型 失光 变色 起泡 脱落 市售 否 略有变色 否 不明显 自制 是 变黄 否 不脱落           (四)．遮盖力测试 类型 序号 测试前总质量（g） 测试后总质量(g) 所用材料质量（g） 市售 1 233.45 217.78 15.67 2 217.78 210.91 6.87 自制 3 220.64 217.23 3.41 4 217.23 213.15 4.08           (五).乳胶漆产品的成本计算 0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元 1.7816÷0.18565=9.60元/kg 乳液原料每千克9.6元 9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元 2.6753÷0.222=12.05元 乳胶漆原料每千克12.05元 我们制备了189.84g 乳胶，成本1.82元 制备乳胶漆297g 乳胶漆，成本3.58元 六、实验结论： 从实验表面现象观察，我们所制备的乳胶漆含水量较高，粘度较小，色泽较白，没有成型的块状结构，没有杂质出现。通过相关测试，和市售乳胶漆相比，我们所制备的乳胶漆固含量较低，粘性小，易流变，且在高温环境下变色，但遮盖力好，涂抹更加均匀。分析实验过程，可能由于制备乳胶调节PH没有严格达标，导致聚合反应发生不完全。同时，因为室温降低，所配制过硫酸钾溶液结块，浓度偏低，作为引发剂不足也可能是聚合反应不完全的原因之一。同时这也是影响我们制备乳胶漆耐水性，耐高温性能不好的原因。良好的遮盖力则可能来源于我们制备的乳胶漆中二氧化钛原料的充足。 七、 问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 讨论： 1、 聚合反应按聚合体系和反应机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反应? 2、 为什么使用的醋酸乙烯酯单体必须是新精馏? 3、 为什么大部分的单体和引发剂采用逐步滴加的方式加入? 4、 乳胶的稳定性受哪些因素影响？ 5、 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP—10混合使用? 6、 在搅拌颜料、填充料时为什么采用高速搅拌，用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响? 7、试说出配方中各种原料所起的作用。