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真空油泵及减压蒸馏装置参考图.doc.doc

真空油泵及减压蒸馏装置参考图.doc

李高飞
2017-09-19 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《真空油泵及减压蒸馏装置参考图.docdoc》,可适用于综合领域

真空油泵及减压蒸馏装置参考图doc减压蒸馏一、基本原理很多有机化合物特别是高沸点的有机化合物在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。在这种情况下采用减压蒸馏方法最为有效。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的从另一个角度来看由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。因此降低蒸馏体系的压力则液体的沸点下降这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。一般的高沸点有机化合物当压力降低到mmHg时沸点比常压沸点要低,。可利用图的沸点压力的经验计算图近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。例如水杨酸乙酯常压下的沸点为现欲找其在mmHg的沸点为多少度可在图的b线上找出相当于的点将此点与c线上mmHg处的点联成一直线把此线延长与a线相交其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在mmHg时的沸点约为。图沸点压力的经验计算图二、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。简单的减压蒸馏装置如图所示。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量,不可超过。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性而毛细管的作用则是导入空气不断形成小气泡作为气化中心使蒸馏平稳避免液体过热而产生暴沸冲出现象这对减压蒸馏是非常重要的。毛细管口距瓶底约,mm为了控制毛细管的进气量可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管橡皮管中插入一段细铁丝并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分(图中和)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶在接受不同馏分时只需转动接液管使不同的馏分流入指定的接受器中而不中断蒸馏。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等)以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶安全瓶的作用是使仪器装置内不发生太突然的变化以及防止泵油的倒吸。若使用油泵则要注意油泵的防护保养不使有机物质、水、酸等的蒸气侵入油泵内。易挥发有机物质的蒸气被泵油吸收染污泵油严重降低泵的效率水蒸气凝结在油泵里会使油乳化也会降低油泵的效率酸会腐蚀油泵。因此用油泵进行减压蒸馏时在接受器和油泵之间应顺次装上冷阱和分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡、硅胶或无水氯化钙等吸收干燥塔以除去低沸点溶剂、酸和水汽进入油泵。其中冷阱可放在广口的保温瓶内用冰盐或干冰丙酮冷却剂冷却。一般在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计常用的测压计为U型水银压力计或麦氏真空规。旋夹乳胶管单孔塞套管圆底烧瓶毛细管温度计单孔塞套管Y型管蒸馏头水银球进水直型冷凝管出水真空接引管接收瓶安全瓶冷阱压力计氯化钙塔氢氧化钠塔石蜡块塔图减压蒸馏装置三、操作方法为使系统密闭性好磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好检查仪器不漏气后加入待蒸的液体量不要超过蒸馏瓶的一半。仪器安装好后先检查装置的气密性及装置能减压到何种程度。方法是:关闭毛细管减压至压力稳定后观察系统真空度是否能达到要求然后夹住连接系统的橡皮管观察压力计水银柱有否变化无变化说明不漏气有变化即表示漏气。若整套系统符合要求则关好安全瓶上的活塞开动油泵调节毛细管导入的空气量以能冒出一连串小气泡为宜。小气泡作为液体沸腾汽化中心同时又起一定的搅拌作用可防止液体暴沸使沸腾保持平稳。当压力稳定后开始加热。液体沸腾后应注意控制温度并观察沸点变化情况。待沸点稳定时转动多尾接液管接受馏分蒸馏速度以每秒,滴为宜。在蒸馏过程中应注意水银压力计的读数记录时间、压力、液体沸点、油浴温度和馏出液流出速度等数据。蒸馏完毕除去热源慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞平衡内外压力(注意:这一操作须特别小心一定要慢慢的旋开旋塞使压力计中的水银柱慢慢地恢复到原状如果引入空气太快水银柱会很快的上升有冲破U型管压力计的可能)然后才关闭抽气泵。对减压蒸馏操作中的一些说明:用毛细管起气化中心的作用用沸石起不到作用。对于易潮解或易氧化的物质可抽气减压后从毛细管通入高纯度的氮气然后再抽气减压如此反复几次赶走装置内的空气然后持续从毛细管通入氮气。减压蒸馏操作一般要求首先水泵减压蒸除低沸点的有机溶剂和易挥发的酸性气体再用油泵减压蒸馏收集目标馏分这样可更好地保护油泵并防止蒸馏的混合物在减压时暴沸冲出并可只需直接加一个干冰丙酮冷阱保护油泵而不需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔从而获得较高的真空度。减压蒸馏前先抽真空真空稳定后再慢慢升温。冷阱要及时的清理最好每次使用后清洗并烘干。注意油泵的保养油泵要经常的换油。

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