25 iCAP6300等离子电感耦合原子发射光谱仪操作规程

iCAP6300等离子电感耦合原子发射光谱仪操作规程 1操作步骤 1.1开机预热 1.1.1若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时 处于开机状态。 1.1.2确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。 1.1.3确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 1.1.4打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。 1.1.5打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。 1.1.6打开计算机。 1.1.7若仪器处于停机状态，打开主机电源。仪器开始预热。 1.1.8待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。 1.2编辑分析方法 1.2.1新建方法 1.2.1.1点击桌面快捷图标TEVA → 输入用户名：Admin，Ok，点击应用栏中“分析”出现方法列表（最后使用的方法显示在最前面），不选择其中的方法点击取消。 1.2.1.2进入分析界面后，点击任务栏中“方法”下拉菜单，选择“新建”，或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标，进行新方法编辑。 1.2.2选择元素及谱线 1.2.2.1点击元素变成绿色，并出现谱线列表（列表显示谱线（级次）、相对强度、状态），点击谱线可以看到干扰元素及谱线，双击该谱线即可选定，此时，该谱线前会出现蓝色“√”，点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。 1.2.3设置参数 1.2.3.1点击左下角“方法”，在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。 1.2.3.2重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变 1.2.3.3等离子观测一般选择水平观测 水平观测——短波、长波都是水平观测 垂直观测——短波、长波都是垂直观测 自动——短波水平观测，长波垂直观测 谱线选择——对同一元素中不同谱线设置不同观测方式 1.2.4设置工作曲线 1.2.4.1点击第九项“ 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ”，选中“高标”删除，依次“添加”标准，更改标准名称，输入标准浓度，完成工作曲线设置。（注；各种元素都是同一浓度） 1.2.4.2方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。 1.3点火操作 1.3.1再次确认氩气储量和压力，并确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。 1.3.2光室温度稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃。 1.3.3检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 1.3.4夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 1.3.5开启通风。 1.3.6开启循环冷却水。 1.3.7单击右下脚点火图标 ，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。 3.8待等离子体稳定15分钟后，即可开始测定样品。 1.4建立标准曲线并分析样品 1.4.1自动寻峰 1.4.1.1打开或新建分析方法，点击“仪器”下拉菜单选择“执行自动寻峰”，选择谱线时，如果谱线前有绿色“↙”表示该谱线已经进行过寻峰，如果没有则需要进行寻峰操作。 1.4.1.2执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，需要重新做波长校准。 1.4.2标准曲线法（适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线） 1.4.2.1点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。 1.4.2.2点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。如果某一点结果不好，可以将最后一列“权重”中的“1”改为“0”，将该点去除。 1.4.2.3点击“运行”下拉菜单，选择“未知样”进行样品测定，或者点击图标栏点击第三组第一个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次，样品序号自动排列。 1.4.3标准加入法（适用于需要用标准加入法扣除基体空白的一般基体匹配曲线） 1.4.3.1点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。检查标准及试样背景扣除情况，有必要时调整背景扣除位置，以得到较好的分析结果。 1.4.3.2测定工作曲线后点击“运行未知样”，选择“MSA”进行“MSA设置”，将浓度改为工作曲线浓度，确定后运行，测定完毕“计算MSA值”。 1.4.3.3点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“标准”项，将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“运行未知样”即可。 1.4.3.4简易操作：先不做工作曲线，直接用曲线做标准加入法，操作同上。在“分析”栏右击结果，选择“改变样品类型”，将“未知样”改为“校正曲线”， 此时可以查看曲线线性，保存后进行样品测定。 1.5定性分析 点击桌面TEVA软件快捷键→输入用户名：admin，OK→ 点击 分析 →方法(新建…) →　元素周期表上选择好待查元素→点击上端工具栏 运行全谱图(UV、VIS各一次) →观察对应方框有无光斑来判定其有无，同样条件下净强度大小来大致估计其含量（半定量）。 1.6熄火 1.6.1分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。 1.6.2打开iTEVA软件中的 等离子状态对话框，点击等离子关闭熄火。 1.6.3点击等离子体关闭等几分钟，关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。 1.6.4关闭排风。 1.6.5待CID温度升至20℃以上时，驱气20分钟后，关闭氩气。 1.7停机 若仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。 2维护保养及注意事项 2.1开关气氩气原则 在启动光谱仪前1小时打开氩气瓶，分别调节两瓶气体使分压表压力到0.60-0.65Mpa，吹扫光室和 CID检测器；在熄火后，不要马上关掉氩气，必须继续开气吹扫CID 20分钟后才关掉氩气瓶。 2.2定期清洗炬管 一般在炬管变脏后（表面变黑）时须拆卸下来，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小时，然后用去离子水冲洗干净，凉干装上。 2.3定期更换冷却循环水： 经常开机情况下，一般半年至一年需要对冷却循环水进行更换。 2.4样品测定完成后，先用3-5%的稀硝酸冲洗2-3分钟，然后再用去离子水冲洗2-3分种后熄灭等离子体，松开泵夹。 2.5点火分析前确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。 2.6定量测定时须在光室温度达到并稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃时，点火15分钟后测定。 2.7检查雾化器，看是否有堵塞现象，及时清洁雾化器、中心管。 2.8定期更换泵管。 2.9计算机专用。 2.10未点火期间保持泵夹松弛。 2.11样品必须清亮透明，否则容易堵塞雾化器；万一雾化器堵塞，绝不能用金属丝清理异物。 2.12 遇停气熄火，应立即更换上供气，让CID在常温（20摄氏度左右）状态下吹扫2-4小时后，方可重新点火分析测定。切不能，更换上新气源后立即马上点火分析。 起草人：                          日期：      年    月    日 审核人：                          日期：      年    月    日 批准人：                          日期：      年    月    日