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气相色谱法测定锯叶棕片中β-谷甾醇含量

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气相色谱法测定锯叶棕片中β-谷甾醇含量气相色谱法测定锯叶棕片中β-谷甾醇含量 气相色谱法测定锯叶棕片中β-谷甾醇含量 气相色谱法测定锯叶棕片中13一谷甾醇含量 北京市朝阳区药品检验所(100101)许佳岳福艺 中国药品生物制品检定所(100050)孙磊 摘要:目的建立GC法测定锯叶棕片中13一 谷甾醇的含量.方法采用DB一5毛细管柱 分离;程序升温,初始温度120保持2分 钟,以30~C?min速率升至300?,保持l2 分钟;分流比10:1;进样口温度280; 检测器温度300.结果B一谷甾醇存 0.03936IXg,0.3936IXg范围内线性...

气相色谱法测定锯叶棕片中β-谷甾醇含量
气相色谱法测定锯叶棕片中β-谷甾醇含量 气相色谱法测定锯叶棕片中β-谷甾醇含量 气相色谱法测定锯叶棕片中13一谷甾醇含量 北京市朝阳区药品检验所(100101)许佳岳福艺 中国药品生物制品检定所(100050)孙磊 摘要:目的建立GC法测定锯叶棕片中13一 谷甾醇的含量.方法采用DB一5毛细管柱 分离;程序升温,初始温度120保持2分 钟,以30~C?min速率升至300?,保持l2 分钟;分流比10:1;进样口温度280; 检测器温度300.结果B一谷甾醇存 0.03936IXg,0.3936IXg范围内线性良好, r=O.9996,平均回收率97%.结论本法准 确,重复性好,可用于锯叶棕片的质控. 关键词:锯叶棕;B一谷甾醇;气相色谱 法' 锯叶棕片系锯叶棕(沙巴棕)Serenoa repens(Bartram)Small成熟的干燥果实提 取物制成的天然植物制剂,主治前列腺增 生,13一谷甾醇是其有效成分之一.本试 验在参考8一谷甾醇相关测定文献fl的基 础上,优化建立了GC含量测定方法,为该 制剂的质控提供了参考. 1仪器与试药 Agilent7890A气相色谱仪(FID检测 器),B一谷甾醇对照品(中国药品生物 制品检定所),甲醇,二氯甲烷,氢氧化 钾(分析纯,北京化工厂),实验用水为 Milli—Q系统制备. 2方法与结果 21色谱条件DB一5毛细管柱(30m×0.25,rm~ ×0.25m);程广研温,初始温度120?保 持2分钟,以30??min速率升至300~C, 保持12分钟;分流比lO:1;进样口温度 280cc;检测器温度300?.B一谷甾醇的 理论板数为70000,与相邻成分分离度大 附 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 加样回收率结果 于1.5.对照品,供试品 及溶剂色谱图见附图. 2.2对照品溶液精密称 取B一谷甾醇对照品 19.68mg,置1OmI量瓶 中,加二氯甲烷至刻度, 摇匀. 2.3供试品溶液取供试品 细粉2g置100ml圆底烧瓶 中,精密称定,加入13% 的甲醇制氢氧化钾溶液 20ml(13g氢氧化钾溶于 20ml水中,加甲醇稀释 至1OOm1),回流2小时. 放冷,将提取液转移至 150m1分液漏斗中,用水 3Oral洗涤圆底烧瓶,合并 洗涤液.提取液用乙醚萃 取3次,每次3Oral,合并 乙醚液.用水洗涤乙醚液 , . 一^.i…一 B 上L… 《.,. 附图气相色谱图 ^_对照品&供试品c溶剂1B一谷甾醇. 3次,每次30ml.乙醚液蒸干,残渣加二 氯甲烷溶解并转移至5ml量瓶中. 2.4线性及范围精密量取对照品溶液 0.2ml,0.5ml,1.0ml,1.5ml,2.Om1分别置 10ml量瓶中,加二氯甲烷至刻度,摇匀. 精密量取上述溶液各ll注人气相色谱 仪,以进样量(g)为横坐标,峰面积 为纵坐标,绘制 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线,得回归方程: y=471.2x一2.5,相关系数r=O.9996,线性范 围0.03936g一0.3936g. 2.5精密度照2.3项下方法制备供试品溶液 1份,连续进样6次,B一谷甾醇峰面积RSD 为1.62%. 52J20'010(下)I首都医药c—. 2.6稳定性照2-3项下方法制备供试品溶液1 份,在1Oh内分别进样,B一谷甾醇峰面积 RSD为2.83%. 2.7重复性照2.3项下方法制备供试品溶液6 份,测定,B,谷甾醇含量RSD为2.61%. 2.8回收率取供试品细粉1g,精密称 定,置1OOml圆底烧瓶中,加入浓度为 0.491mg?ml的B一谷甾醇对照品溶液 1mI,挥干,后续照2.3项下方法操作,结 果见附表. 2.9供试品测定按上法测定5批供试品, B一谷甾醇含量分别为0.035%,0.034%, 0.039%,0.039%和0.038% 3讨论 3.1B一谷甾醇的常用含测方法有薄层扫 描法,高效液相色谱法和气相色谱法.其 中,薄层扫描法准确度和重现性稍差;高 效液相色谱法往往需要使用蒸发光散射检 氧疗过程中气溶胶产生和输送的实验研究 北京市药品检验所(100035)黄智宣泽 北京东方潮汐科技发展有限公司(100022)滕云蛟王洪超 摘要:目的研究常规氧疗时氧气加湿过 程中气溶胶的产生和输送,寻找解决气 溶胶产生和微生物传播的方法,探讨预防 吸氧相关医院肺炎的方法.方法应用常 规入水湿化和仿生学表面湿化两种装置, 在吸氧管终端,通过激光粒子计数仪进 行气溶胶计数.湿源物质中添加三氯化 铁和可溶性淀粉后,观察是否分别与吸 氧管终端的硫氰酸铵和碘制剂发生显色 反应,来鉴定气溶胶的产生和输送.结 果在5L/rain流量的情况下,入水湿化的 终端氧气中,0_3m,0.5m,1.0m, 5.0m,10.0m,25.0m的平均气溶胶 分别为239,319?43,508,24,845?5, 120,887?180,0?0,0?0,0?0个/ m.表面湿化的终端氧气中测量到的气 溶胶分别为252.34-174.5,1014-82.5, 50.5?58.3,0?0,04-0,0?O+/m. 水湿化产生的0.3m,0.5m,1m的 气溶胶与表面湿化相比,具有显着性差异 (P<0.01).结论氧气入水湿化后所产 生人量03m,1m的气溶胶经过表面湿 化后,终端氧气中的气溶胶显着减少,表 面湿化不能将湿源物质中的溶质输送到终 端,进而有效解决了传统入水湿化过程中 气溶胶携带湿化液污染与溶质的潜在危 害. 关键词:氧疗;湿源物质;氧气湿化;仿 生;气溶胶;医院感染 医疗器械相关的医院感染控制越来越 引起人们重视,控制呼吸道医院感染是医 院感染控制的重要组成部分.给氧是临床 上常用治疗措施.氧气湿化瓶作为湿润氧 气的装置,又是引起医院感染的潜在传染 源.氧气湿化液污染有大量报道,湿化液 污染的微生物与医院肺炎痰培养中的微生 物高度一致,湿化过程中各种气溶胶微粒 的产生与病原菌的传播,医院获得性肺炎 密切相关.研究气溶胶微粒的产生与传播 途径,对于研发新型氧气湿化设施,预防 医院内获得性感染具有重要意义. 1 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 与方法 1.1材料中心医用氧气和经过EO灭菌的 吸氧管.不同的湿化装置:入水湿化装 置为常见的反复使用湿化瓶.表面湿化 装置为仿生学表面湿化装置一OT—M一次 性使用吸氧管(京药监械(准)字2009 第2560377号,国际专利申请号:PCT/ CN20081071641). 1.2方法 1.2.1气溶胶测定室温条件下(25, 55%RH),瓶装氧以5,7,9L/min的流 量直接或经过两种湿化装置进行输送, 应用LASAIRII3IOA型粒子计数器(美国 particlemeasuringsystem公司)对2米长吸 氧管终端的气溶胶颗粒进行检测,结果以 个/m为单位. l_3实验分组?空白对照组(BLANK), 瓶装氧直接通过无菌吸氧管而不经过湿源 物质.?入水湿化组(BUBBLE),反复 使用的湿化瓶经过清洗,含氯消毒液消毒 后干燥使用,无菌蒸馏水作为湿源物质. ?表面湿化组(BIONIC),仿生学表面湿 化的吸氧湿化装置,无菌蒸馏水作为湿源 物质. 1.4统计学处理对实验中的计量资料采用 studentt-检验进行处理.' 2结果 作为空白对照组,未经过加湿的氧 气终端气溶胶很少,5,7,9L/min三种不 同流量氧气终端的气溶胶数量没有差异. BIONIC表面湿化组在供氧末端所检测到 的两组在相同直径气溶胶微粒上无显着性 差异;而入水湿化组在供氧末端所检测到 的气溶胶微粒激增,主要以0.3m,1m 气溶胶微粒为主,与表面湿化组的相比, 两组数据在0.3m,0.5m,I.0m, 3.0m气溶胶微粒有显着性差异.不同湿 化方式氧气终端气溶胶检测情况的比较见 附表. 3讨论 气溶胶是悬浮于气体中固体和液体 微粒共同组成的多相体系…,含有微生物 或生物大分子等生命活性物质的微粒称之 为生物气溶胶.生物气溶胶种类很多,包 括空气中的细菌,真菌,病毒,尘螨,花 粉,孢子,动植物碎裂分解体等具有生命 测器才有更好的灵敏度;本试验采用了较 简便准确的气相色谱法. 此外,气相色谱法测定8一谷甾醇多 进行衍生化,本试验结果表明,不衍生也 有较好的灵敏度且方法简单,重现性良 好. 3.2由于B一谷甾醇在二氯甲烷溶解度好, 故作为提取溶剂.前处理方法曾试验简单 的超声提取方法,但由于本品B一谷甾醇 含量低且辅料干扰严重,导致无法准确定 量.因此,最终采用了碱液皂化再经乙醚 萃取,浓缩的前处理方法. 参考文献 1许丈林,沙鸥,钱俊红,等.混合植 物甾醇中豆甾醇和B一谷甾醇的高效液 相色谱分析[J].分析测试,2003, 22(6):98,101 2吴春蕾,焦涛,刘圆.HPLC-ELSO~4定 白花丹药材中的p一谷甾醇[J].华西药学 杂志,2009,24(6):66l,663 3尹键,魏万之,钟科军,等.气相色谱 法测定烟草中的一谷甾醇【J】.湖南大学 ,2000,27(6):22,27 (20100824收稿) 2010,10(下)I首都医药..町^L帕硝E53
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