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氨氮测定方法-纳氏试剂比色法.doc

氨氮测定方法-纳氏试剂比色法

李善迁
2017-10-25 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《氨氮测定方法-纳氏试剂比色法doc》,可适用于工程科技领域

氨氮测定方法纳氏试剂比色法氨氮的测定纳氏试剂比色法氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类以及水中色度和混浊等干扰测定需要相应的预处理。一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物其色度与氨氮含量成正比通常可在波长nm范围内测其吸光度计算其含量。本法最低检出浓度为mgL(光度法)测定上限为mgL。采用目视比色法最低检出浓度为mgL。水样作适当的预处理后本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器、带氮球的定氮蒸馏装置:mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。、分光光度计。、pH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。、无氨水。可选用下列方法之一进行制备:()蒸馏法:每升蒸馏水中加mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去mL初馏液接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中密塞保存。()离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。、molL盐酸溶液。、molL氢氧化纳溶液。、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在下加热以除去碳酸盐。、,溴百里酚蓝指示液(pH,)。、防沫剂:如石蜡碎片。、吸收液:硼酸溶液:称取g硼酸溶于水稀释至L。molL硫酸溶液。、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:()称取g碘化钾溶于约mL水中边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl)结晶粉末(约g)至出现朱红色沉淀不易溶解时改为滴加饱和二氯化汞溶液并充分搅拌当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加氯化汞溶液。另称取g氢氧化钾溶于水并稀释至mL冷却至室温后将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中用水稀释至mL混匀。静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中密塞保存。()称取g氢氧化钠溶于mL水中充分冷却至室温。另称取g碘化钾和碘化汞(HgI)溶于水然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至mL贮于聚乙烯瓶中密塞保存。、酒石酸钾钠溶液:称取g酒石酸钾钠(KNaCHOHO)溶于mL水中加热煮沸以除去氨放冷定容至mL。、铵标准贮备溶液:称取g经干燥过的氯化铵(NHCl)溶于水中移入mL容量瓶中稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。、铵标准使用溶液:移取mL铵标准贮备液于mL容量瓶中用水稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。四、测定步骤、水样预处理:取mL水样(如氨氮含量较高可取适量并加水至mL使氨氮含量不超过mg)移入凯氏烧瓶中加数滴溴百里酚蓝指示液用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH左右。加入g轻质氧化镁和数粒玻璃珠立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达mL时停止蒸馏。定容至mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时以mL硼酸溶液为吸收液采用水扬酸次氯酸盐比色法时改用mLmolL硫酸溶液为吸收液。、标准曲线的绘制:吸取、、、、、和mL铵标准使用液于mL比色管中加水至标线加mL酒石酸钾钠溶液混匀。加mL纳氏试剂混匀。放置min后在波长nm处用光程mm比色皿以水为参比测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后得到校正吸光度绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。、水样的测定()分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过mg)加入mL比色管中稀释至标线加mL酒石酸钾钠溶液。()分取适量经蒸馏预处理后的馏出液加入mL比色管中加一定量molL氢氧化钠溶液以中和硼酸稀释至标线。加mL纳氏试剂混匀。放置min后同标准曲线步骤测量吸光度。、空白试验:以无氨水代替水样作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。式中:m由校准曲线查得的氨氮量(mg)V水样体积(mL)。六、注意事项、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。、滤纸中常含痕量铵盐使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

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