萃取实验
萃取塔的操作和萃取传质单元高度的测定实验 实验题目 萃取塔的操作和萃取传质单元高度的测定实验
实验者: 同组人:
学号
2009-4-29 实验时间 室温 17.2? 大气压 740?Hg
一、实验目的
1.了解液-液萃取设备的一般结构和特点;
2.掌握液-液萃取塔的操作方法;
学习和掌握液-液萃取塔传质单元高度的测定原理和方法,分析外加能量对液-液萃取3.
塔传质单元高度及通量的影响。
二、实验原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作
规程
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与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏、吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,填料塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。
(1)对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:
NOE按萃取相计算的传质单元数计算公式为:
YEbdYEN,OE*,,,Y,YEEYEt 式中:Y——苯甲酸进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中Y,0。 EtEt
Y——苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水; Eb
Y——苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中质量比组成,kg苯甲酸/kg水; E
*XR Y——与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成成平衡的萃取相中的质量比组 E
成,kg苯甲酸/kg水;
(2)传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式不表示:
按萃取相计算的传质单元高度 HOE
H
H,OE NOE
式中:H—萃取塔的有效高度,m;
—按萃取相计算的传质单元高度,m。 HOE
(3) 按萃取相计算的体积总传质系数
S
Ka,YE H,AOE
式中:S—萃取相中纯溶剂的流量,kg水/ h;
2 A—萃取塔截面积,m;
kg苯甲酸—按萃取相计算的体积总传质系数, KaYEkg苯甲酸3(m,h,)kg水
已知塔高度H和传质单元数N可由上式取得H的数值。H反映萃取设备传质性能OGOEOE
的好坏,H越大,设备效率越低。影响萃取设备伟质性能H的因素很多,主要有设备结OEOE
构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
三、实验仪器
振动式萃取塔、直流电源和凸轮传动机构、直流电压调节器、转子流量计、自来水高位槽、煤油高位槽
四、实验步骤
(1) 在水原料罐中注入适量的水,在油相罐中放入配好浓度(0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液;分别开动水相和煤油相泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。 (2) 全开水转子流量计调节阀,将连续相 (重相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时,将水流量调至某一指定值(4,10L/h),并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。
(3) 将转盘速度旋钮调至零位,然后缓慢调节转速至设定值。
(4) 将油相(分散相)流量调至某一指定值(4,10L/h)送入塔内,并注意及时调节。在实验过程中,始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。
(5) 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml,重相出口样品约50ml
备分析浓度之用。
(6) 取样后,即可改变条件进行另一操作条件下的实验。保持油相和水相流量不变,将旋转转速或水的流量调到另一定值,进行另一条件下的测试。
(7) 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相、水相各10 ml样品,以酚酞做指示剂,用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂,并激烈地摇动滴定至终点。
(8) 实验完毕后,关闭两相流量计,切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面的整洁。
五、实验数据及处理
六、结果与讨论