银杏叶中有效成分的连续逆流萃取工艺
银杏叶中有效成分的连续逆流萃取工艺 第7卷第l期
2004年2月
扬州大学(自然科学版)
JOURNALOF,ANGZHOUUNIVERSITY(NATURALSCIENCEEDITION
Vo1.7NO.1
Feb.Y004
银杏叶中有效成分的连续逆流萃取工艺
葛洪房诗宏.汪世新n
(1.扬州天谱生物化工有限公司.江苏扬州.225002;
2.清华紫光(集团)公司.北京.100084;3.扬州大学化学化工学院,江苏扬州?225002) 摘要:采用挤压膨化和连续逆流萃取技术对银杏叶中有效成分的提取工艺进行了研究.结果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明,对银
杏叶的挤压膨化预处理有助于提高萃取速度,增加物料堆积密度,与粉碎预处理相比.提高工效约4倍;采
用础=7o的乙醇连续循环喷淋逆流6级萃取,在(乙醇);(银杏叶)一5:1.总萃取时间240min,萃
取温度5o,55C条件下,萃取率(以黄酮计)达99以上,物料运行正常,操作简便,生产稳定.
关键词:银杏叶;挤压膨化;连续逆流萃取
中图法分类号:TQO28.96;S664.3文献标识码:A文章编号:1007,824X(2004)O1—0055—03
银杏叶中含有黄酮类化合物和银杏萜内酯(包括白果内酯和银杏内酯)等多种生理活性成分,国
际上已广泛用于生产药品和保健品.银杏叶中有效成分的提取
方法
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较多"],但从研究的广泛性和产
业化现状来看,溶剂提取法占绝对主流.就溶剂提取法而言,多年来一直沿用粉碎
后提取的传统间歇
工艺.粉碎的目的是为了加快提取速度,但同时也带来了加料卸料劳动强度大,液固分离困难,溶剂消
耗大,能耗大,效率低,生产不稳定等问题.川针对上述问题,本文拟探讨采用新型的挤压膨化和连续
逆流萃取工艺从银杏叶中提取有效成分.
1工艺
流程
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图1给出了提取银
杏叶中有效成分的连续
逆流萃取工艺流程.
将银杏叶计量后送
进挤压膨化机,处理后一
方面可破坏银杏叶的细
胞组织,使提取物易被萃
取,缩短萃取时间,另一图1银杳叶中有效成分的连续逆流萃取工艺流程 Fig.1Theflowchartofcontinuouscountercurrentprocess
方面可增加堆积密度,提forextractingavailableingredientsfromgin翟koleaf 高处理能力;成形后的银杏叶进连续式萃取器.用一70的乙醇进行逆流萃取;萃取后的银杏叶
叶渣经干燥回收溶剂后可综合利用;萃取液经减压蒸馏回收乙醇,回收的乙醇可循环使用.
2结果与讨论
2.1银杏叶的预处理对萃取时间的影响
预处理的目的是破坏银杏叶的细胞壁,使有效成分易被萃取.从而缩短萃取时间,提高效率.同时
收稿日期:200307,Ol
基金项目:江苏省农'lk.项工程项}}(SX2202o96
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联系人.E—mail:yztp@public.yz.Js.c"
扬州大学(自然科学版)第7卷
增加银杏叶的堆积密.提高设备单位体积的处理能力.本试验分别对银杏叶进行粉
碎,挤压膨化处
理.比较其达到萃取平衡的时间(见图2). 银杏叶在粉碎处理过程中会伴随大量的粉尘,处 理后的粒度很小,萃取时往往导致液固分离困难,同时 因其堆积密度较小(1O0,150kg?rn),故设备的单 位体积处理量难以提高;银杏叶经挤压膨化成形处理 后的堆积密度为230,280kg?rn一.,显然,单位体积内 装填挤压膨化成形处理后的物料量约为粉碎处理后的 2倍.从图2可以看出,预处理形式对萃取平衡时间有 很大影响,挤压膨化成形处理后的银杏叶所需的萃取 时间约为粉碎处理工艺的一半.挤压膨化成形工艺与 目前国内普遍采用的粉碎预处理形式相比,其相同设 备的生产效率可提高3,4倍.
2.2萃取温度,时间的影响
萃取温度对萃取达到平衡所需的时间影响很大: 温度低,萃取达到平衡所需时间长,生产效率低;温度 高,萃取达到平衡所需时间短,生产效率高.试验表明, 当萃取温度分别为25,35,45,50C时,对应的平衡时 间为120,80,50,30rain.为了提高生产效率,应尽量缩 短萃取时间,适当提高萃取温度,但由于银杏叶提取物 属热敏性物质,温度过高,有效成分将会氧化变质._7 根据试验,选择萃取温度50,55C可满足要求,温度 再升高,乙醇气化严重,溶剂消耗增加,不仅增加成本, 而且对操作环境,安全带来隐患.根据以上实验数据, 选择萃取温度50,55C,单级萃取时间30rain. 2.3液固比,萃取级数的选择
达到相同的萃取效果时,液固比大,则萃取级数
少;液固比小,则萃取级数多.液固比大,则溶剂回收量
大,能耗增加;液固比小,则萃取级数多,设备造价大.
另外,由于银杏叶吸溶量大(吸溶量为银杏叶的2倍),
l00
80
水
\
譬60槲40
20
(乙醇):(银杏叶)
图3并流萃取级数和乙醇与银杏叶的质量比
对萃取率的影响
Fig.3Therelationofratioofethanoland gingkoleaf,stagesofcocurrent extractionandextractionrates
3:l;?4:l; (乙醇);(银杏叶):?
?5:l;?6:l;?7:l
在连续逆流萃取过程中无挤压(或真空)脱溶操作,故液固比小会使萃取级差不明显.级效率低.实验
验证了液固比与萃取级数(包括并流级数和模拟生产运行逆流级数)的关系,结果见图3,4.根据实验
结果.综合实际生产的设备选型及设备尺寸,造价等因素,选用(乙醇):(银杏叶)为5:1.1I级并
流萃取,其萃取率可达959/5;模拟实际运行,采用6级连续逆流萃取.其萃取率大于99.
实验方法:分别取20g挤压膨化成形后的银杏叶(已知有效成分含量),按照比例分别加入60,
8O.1()0,120,1一IOmI训一70的乙醇,逆流萃取,在5O,55下振荡30min,抽滤.测定叶渣残留有
效成分,计算出有效成分萃取率.此即为第1级萃取的萃取率;依次类推,分别测定
其萃取率.
2.4工业化运行试验
采用上述工艺参数.设计了一套处理黾为5t?d的银杏叶提取物连续生产装置.
将银杏叶粗碎为5mm:5mm大小的碎片,用刮板输送机送挤压膨化成形没备.在
2,3O
MPa的压力下挤压成形为约20mm×2()mm><10n1n1大小的块状物,成形后
的银杏叶堆积密度为
第l期葛洪等:银杏叶中有效成分的连续逆流萃取工艺57 230,280kg?m一3.采用定量给料控制,保证银杏叶的进料 量均匀一致.处理后的银杏叶经刮板输送机送至连续萃取设 备,采用密封绞龙对进料口进行密封,避免溶剂从进料口泄 漏.用叫一70的乙醇连续循环喷淋逆流6级萃取,
m(乙醇):(银杏叶)一5:1,总萃取时间240min,萃取温
物料运行正 度5O,55C,萃取率(以黄酮计)达到99以上,
常.萃取后的叶渣送人烘干机,回收其中的乙醇.本过程在全 密封,连续化操作下进行,2个工人即可完成全部操作和监控 工作,操作简便,生产稳定.
3
Eli
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圈4逆流萃取级数和乙醇与银杏叶的
质量比对萃取率的影响
Fig.4Therelationofratioofethanoland gingkoleaf,stagesofcountercurrent extractionandextractionrates
3:1;?4:1; m(乙醇):m(银杏叶):?
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2.TsinghuaUnissplendourGroupCo,Beijing,100084,China;
3.CoilofChem8LChemEngin,YangzhouUniv,Yangzhou,225002,China)
Abstract:Bymeansofextrusion—
expansionandcontinuouscountercurrentextraction.theprocessof
extractinggingkobilobaextractfromgingkoleafisstudied.Theresultsshowthatthepretreatmentof
extrusion—
expansiontogingkoleafcanraisethespeedofextraction,increasethevolumedensity,and enhanceworkefficiencybyfourtimescomparedwithcomminution.Undertheconditionsof70(wt)
ethanoIassolvent,sixstagesofcountercurrentextraction,atthesolventratio((ethano1):7(1eaf))
of5:1,thetemperature5O,
55Candtheextractiontime240min.theextractionratesiSmorethan
99(basedofflavone),theoperationiSeasy,andproductioniSsteady.
Keywords:gingkoleaf;gingkobilobaextract;continuouscountercurrent (
责任
安全质量包保责任状安全管理目标责任状8安全事故责任追究制幼儿园安全责任状占有损害赔偿请求权
编辑时光)