NY_T2876-2015肥料和土壤调理剂有机质分级测定.doc

NY_T2876-2015肥料和土壤调理剂有机质分级测定.doc ics 65.080 G20 中华人民共和国农业行业标 准 NY/T 2876—2015 肥料和土壤调理剂有机质分级测定 Fertilizers and soil amendments_Grading determination of organic matters 2016-04-01 实施 2015-12-29 发布 中华人民共和国农业部发布 本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京:。 本标准主要起草人:王旭、保万魁、林茵、韩岩松、孙又宁、侯晓娜、黄均明。 肥料和土壤调理剂有机质分级测定 1范围 本标准规定了相关术语和机质分级以及高锰酸钾^法测定易氧化有机质含量、重铬酸钾 氧化法测定有机质含量、灼烧丄测定有机物总婿和灰分含量、水分含M的试验力法 本标准适用于以有礼物料为艺m而成的肥料和土壤调理剂。 本标准也适用于j肥、农、。水分含量的测定遞 B的 3|则定凉果的表述按附录录A的规定执行;|氧化有< i (. IV机质含#、有机;I 规定执行。 Q 本标准不ii用于 的应用J 2规范性引用文 文件,其i 下列文件对 件。I注H期的引用文件,U r化工产; I的版本适用于本文 凡是; 的修改单)适用于本駕f GB/T 667 3f|标i溶液、制剂及制品的制备 ? 3. 1 :material 有机物赛 知r:—等丨‘ H指以植I 3.2 易氧化有机质含_j?pntent 指用定量離 1^?液^ 羊中的冇机___ ^ n _ 「测定酸联托度值计算有机碳含量, BL含量:J 毛 齡数: 再经碳系数换算得出 3.3 有机质含量 content of or^arfcuiiitters 指用定量重铬酸钾一硫酸溶液賈,试样中的有机碳,再胃硫酸亚铁标准滴定溶液进行返滴定。根 lj 据氧化剂和滴定溶液消耗量计算有机碳含量,经碳系数换算得出的成分含量(质量分数)< 3.4 有机物总量 total content of organic materials •xidizabie orgauic niters 指经高温灼烧除去有机物,根据灼烧后灰分质量计算得出的成分含量(质量分数:。 4有机质分级 将肥料或土壤调理剂中的有机成分分为易氧化有机质、有机质、有机物3级。 a) 有机物总量与灰分含量相对应,有机物总量高则灰分含量低,有机物总量低则灰分含量高。 b) 易氧化有机质含量和有机质含量高低表示有机物料特性及发酵降解程度高低。 5样品采集和试样制备 5. 1样品米集 将所采样品置于洁净、干燥的容器中,迅速混匀。取样品4 ,分装于2个洁净、干燥容器中,密封 并贴kg 上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名。其中一部分用于 产品质量分析,另一部分应保存至少2个H'i备H茸会按GB/T 66乃的规定执行。 5. 2 试样制备 将样品缩分麵1GG 麵至孔径试雜,齡购,置于餅、干燥容 器中。 乙 / 6. 1仪器和设 6. 1. 1通常实$室 6. 1.2电热j亘温子燥輪•/辱度可控 6. 1.3 称It•瓶:于 50 当者 6.2分析f骤 称取 试样fg 恒温干燥箱(6 Jl 有机物总董酬 6.3分矣至恒重的量 ,称量。若使川 盛: 析|果的表述 式中: P!量,单位为克(g) 黄 量,单位为克&) 勺_ 取两次平行平均值为艸 iif 6.4允许差 平行测定结果和不了 烘干水分含量,, 结果的绝对差值,, 不同实验室测定结果的绝对差值,, <5. 00 <0• 20 <0• 30 >5. 00 <0• 30 <0. 50 7易氧化有机质含量的测定高锰酸钾氧化法 7.1试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 3696的规定执行。 高锰酸钾溶液:c(l/5KMn()4)= 0.333 mol/L。称取高锰酸钾10.476 2 g,溶于1 050mL水中,缓 缓煮沸15 min,冷却后置于暗处,2周后用去C02水定容到1 〇〇〇 mL,摇勻后再用4号垂熔玻璃滤器过 滤于干燥的棕色瓶中。若保存期超过3个月,使用前需再次过滤。 注:过滤高锰酸钾溶液不能用滤纸等有机滤材,所用的玻璃滤埚应预先以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5 min。收 集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2次?3次。 7.2仪器和设备 7.2. 1通常实验室仪器。 7.2.2分光光度计,配lcm石英比色皿。 7.2.3 振荡器。 〔乙烯或圆底玻璃离心管。 7. 2. 4转速可达4 000 r/min的离心切i 7.3 分析步骤 7.3. 1试样溶液的制备 g?M g(精确至 锰酸钾称取试样〇. 1 溶液,在室^于振 转移至离心管,在离心机 gL锥形瓶中,加入25 mL高 样于100 7. 3. 2测定 能#由翻动即可:。将试样 10 min,上 清液待测。 吸取1 mL上 〇〇〇 同时做 量吸光度。^ _ 光光度F测量吸光度。 液稀波长7.4分析荦果的表雄肩 :释相同倍数后测 - 液的 制 :( 以烘干基计,按式 样品?计 算。 3X 1. 724 X 10— 333 X 333 -高锰酸钾]! -与 1. 00 mL 高夜[c(l/5KMn()4) = 1 审-J 1. 724——有机碳换算为有机质的系数; 31(T——毫克换算为克的系数; m ——试料的质量,单位为克(g); ——烘干水分的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留3位有效数字。 7.5允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2的要求。 易氧化有机质的质量分数,, 平行测定结果的绝对差值,, 不同实验室测定结果的绝对差值,, <30.0 <2.0 <3.0 >30. 0 <3.0 <5.0 8有机质含量的测定重铬酸钾! m 8. 1试剂和材料 所用试剂、水和溶@配制 if HG/ T 3696的规定执行。 V 8. 1.1 重铬賴,: 8. 1.2硫酸 8. 1.3邻菲啰#指績細 溶 100 mL水溶液中。密闭 保存于棕色瓶 8. 1.4重铬颜 500 mL水中(必要时 可加热溶解4冷却后' 8. 1.5 重 重k重铬酸钾基准 试剂(8.1. P9.IB〇7 8. 1. 6 硫 6觀謙L?800 mL蒸 r被氧馏水中,加_ 20 化,使用 1时应标定其浓度。 [中,加入3 mL I消耗的体麵3^ 硫酸(8. 1.2)和 积,按 隹滴定溶液的 式?计算硫厂 ...... (4) 式中: , ________u ; •重铬酸I -重铬酸钾_$液的体积,单位为哓升(mL); 8.2仪器和设备 8. 2. 1通常实验室仪器。 8. 2. 2温度可达3〇o?C的电砂浴或具有相同功效的其他加热装置。 8. 2. 3 磨口锥形瓶:200 mL。 8. 2. 4与磨口锥形瓶配套使用的磨口简易空气冷凝管:直径约1 cm,长约20 cm。 8.3分析步骤 8.3. 1氧化 称取试样0.05 g?0.3 g(精确至0.000 1 g)于磨口锥形瓶中,加入25.0 mL重铬酸钾溶液(8. 1.4) 和25. 0 mL硫酸(8. 1. 2)。将锥形瓶与简易空气冷凝管连接,置于已预热到200?C?230?C的电砂浴上 加热。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液时,开始计时,氧化:1〇?〇. 5) min。取下锥形瓶,冷 却。用水冲洗冷凝管内壁后全部转入250 mL容量瓶中,定容待测。 注:若使用油浴、孔状电加热装置进行氧化,需保证加热玻璃仪器露出热源部分至少20 cm,并加盖弯颈漏斗。 8.3.2滴定 吸取50. 0 mL待测液于200 mL锥形瓶中,加水使锥形瓶中溶液体积约为120 mL。再加入3滴?5 滴邻菲啰啉指示剂(8. 1. 3),用硫酸亚铁标准滴定溶液(8. 1. 6)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程 经橙黄—蓝绿一棕红,即达终点。若滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时,则应减少试 样称样量,重新测定。 8. 3. 3空白试验 除不加试样外,其他步骤同i [体积绝对差值<0. 06 mL时,才可取 测定。2次空白试验 平均值,代入计算公式。 8.4分析结果的表述 yej 样品中有机质分| )计爲L若以烘干基计,按式:6) 计算。 丨:^一咖 = p干基) H,单位为 t定奋白时,消耗 只,单位为 mol/ L); 的彳 克表示的碳的 1. 724- 工1 ;取两次平?1% 8.5允许差 平行测定结果 1 有机质的质量分数, 实验麵雜翻舰差值 k平 果的忍^ <40.0 <2.0 >40.0 <3.0 9有机物总量和灰分含量的测定灼烧法 9. 1仪器和设备 9. 1. 1通常实验室仪器。 9. 1.2高温电炉:温度可控制在(525?l〇)?C。 9. 1.3瓷坩埚或镍坩埚:容积50 mL,具盖。 9.2分析步骤 9.2.1将坩埚:9.1.3)放入高温电炉:9.1.2)(坩埚盖斜放:,在:525?10)?〇下灼烧30〇1丨11。取出后移 人干燥器中平衡30 min,称量。再放入高温电炉(9. 1.2)在(525?10)?C灼烧10 min。取出,同上条件冷 却、称量,直至两次质量之差小于〇• 5 mg,即为恒重。 9. 2. 2称取试样2 g?3 g,精确至0. 001 g,平铺于已知质量的坩埚(9. 1. 3)中,在电炉上缓慢炭化(坩埚 盖斜放:,先在较低温度下灼烧至无烟,然后升高温度灼烧使试料呈灰白色,再放人高温电炉:9. 1.2)内 (坩埚盖斜放:,于(525?10)?C灼烧6 h。取出后移入干燥器中平衡,称量。 注:平铺于坩埚中的试料在炭化前,可增加烘干、称重等步骤,同步完成水分含量测定。 9.3分析结果的表述 9.3. 1有机物总量 i示,按式:y计算;若以烘干基计,按式:8) 样品中有机物总量以、 计算。 式中: 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 物质 内容物质 謂I 取两^ &有效数字 9.3.2 灰 样品,灰 计算。 _ :计,按式:1〇) X 100 式中: m2 — -灼烧康坩埚在内智物质量,单4 m〇-坩祸的^量,单位1卜 — 试料的质 克Jg); -烘干水細 效数字 取两次平行测定结果的J 9.4允许差 9.4. 1有机物总量允许 平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4的要求 t差 表4 有机物总量,, 平行测定结果的绝对差值,, 不同实验室测定结果的绝对差值,, <50.0 <0• 5 <1.0 >50.0 <1.0 <2.0 9.4.2灰分含量允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表5的要求。 灰分含量,, 平行测定结果的绝对差值,, 不同实验室测定结果的绝对差值,, <50. 00 <0. 5 <1.0 >50. 00 <1.0 <2.0 附录A (规范性附录: 非产品类有机物料水分含量的测定 A. 1范围 分含量的试验方法。 法 中间 缩分和研磨过筛的样品。 iii g),然后j 将样品置 充 分风尹 100 % ........... A.3烘干水分含 A. 3.1样品制备取A. 样品 A. 3. 2烘干水分含量的测定 附录B (规范性附录} 非产品类有机物料易氧化有机质含量、直迅厘食量、有机物总量和灰分含量测定结果的表述 B. 1范围 本附录规定了堆I、农业f ^氧化有机质含量、有机质 ^含量、有机物总量和灰分含量测^ 本附录适用^尸堆物及发酵中间休缩分和研磨过筛的样品。 ' 注:样品制备A. 2 5. 质含量、有机i B.2. 1易氧化#机 i化有机质含量以质量分数明计,数值以百分率表示丨卜算;若以风干祜或烘 样品 干基计,按 103^ ^ — X 0. 3〇〇 < 25 X 9 X 1. 724 X 10~ B. 1) ( 1 (B.2) 式中: (B. 3) A〇 〇• 333- A锰溶液的浓度,单位为摩尔每升(m‘ L); 25 高锰酸^^^[本积_中位为毫升以:; 暖液[>(1/. L]相当的以毫克表示的碳的质 -与 1. OOmL 高^ 9 KMn04) = L, 5 里; 1. 724- -有机碳换算为有机质的系数; 310— - -毫克换算为克的系数; m -试料的质量,单位为克(g); 工1 -烘干水分的质量分数; X〇 - -风干水分的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留3位有效数字。 B. 2. 2有机质含量 样品中有机质含量以质量分数吻计,数值以百分率表示,按式(B. 6)计算;若以风干基或烘干基计, 按式(B. 4)或式(B. 5)计算。 (VI-V2)CDXO. 003 X 1.724 x 1% 〇〇0>2(风干基:= (B. 4) )cPXO. 003 X 1.724 1% -V2x〇〇B. 5) (?2(烘干基: m(.\ — X\) :CU2(风干基:X (1—X。: ...... C〇2 (样品) (B. 6) 式中: ——测定空白时,消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(); 2 ——VjmLV 测定试样时,消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(); mL -硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每介(mol/ L); D ——测定时试样'^的稀释倍数; 0. 003——与1. 00 mL硫酸亚铁标准1. 000 %1/L]相当的以克表示的碳的 X。--风干水分的质量分数。 . 取两次f行测定東的算术平均值为测定结裝,结果保留3位有效数^ . 2. 3有机物总量 B 样品中有机物总量以质量分数奶计,数值以丨了分率:,)表示,按式:B. 9 若屮风干基或烘干 fmi > . 3 ……… I— 干基)=工.? ..................................... (B.8) (B9) -'叫一灼烧_埚及内容物质量,单位为克(g): $ L 单― X!——烘干水分的•数; X〇——风干水 的;分I 取两次平行测定纟术平&值为%定结果,结果保留3位有效 B. 2. 4灰分含量 样品中灰分含量以质量分埴以百分率:, (B. 12)计算;若以风干基或烘干基 计,按式(B. 10)或式(B. 11)计算。 mm〇出4(风干基:=〔 X 100% (B. 10) mm叫:烘干基:=\~\ X 100% B. 11) (mC 丄—X\ ) OM (样品:=0;4(风干基:X (1 — •!:〇) (B. 12) 式中: m2——灼烧后坩埚及内容物质量,单位为克(g); 谢 祸的质量,单位为克(g); m -- 试料的质量,单位为克(g); X!——烘干水分的质量分数; X。——风干水分的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留3位有效数字。