300MHz核磁共振仪操作说明

300MHz核磁共振仪操作说明 V2 核磁共振组 二00五年三月 进入系统: 一、登陆 本机已为各操作人设定专有用户名和密码(用户名和密码与自己在核磁300MHz网站“新用户注册”中的信息相同)，各操作人须使用自己的专有用户名和密码。 1、User Name: 输入本人的注册名 2、password: 输入本人的注册密码 3、选择CDE模式。通常缺省为该方式，不需要专门选。 二、启动VNMR程序 1、点击VNMR程序图标，启动Vnmr程序 2、起始界面 3、菜单及主要功能 Abort Cancel Gl IDE Main Help Resize Acqi 实验指令全自动化 主菜单 菜单功能的最大化展开启动采样退出 消除 操作程序 在线帮助 显示窗 窗口 Workspae Setup Acquire Process Display Analyze File DATA Autopro Autoplot More 选择 设置实验 图谱 图谱 图谱 文件数据自动图自动打其他功实验区 实验 采样 处理 显示 分析 管理 管理 谱处理 印图谱 能窗 设置目录(DATE目录) 一、测试前设置与检查 检查用户数据保存的途径。在命令窗中键入pwd ,查看当前的目录路径。规定个人的测试结果文件保存位置在:/export/home/用户名/vnmrsys/data下当日的目录中。如5月18日的数据要放在 /export/home/用户名/vnmrsys/data/0518中。 二、建立当日目录并进入 1、 如果不符，则进行以下操作。点击main，出现下图 2、 点击DATE，出现下图 3、 以当日的月日数建立目录。输入命令 mkdir1 后压下回车键确认。将建立当天(如5月 18日)的数据目录 /export/home/用户名/vnmrsys/data/0518 4、 点击菜单中的File键，可以显示出刚才建立的目录(0518)。 5、 单击当日的目录(0518)，然后点击菜单中的“Set Directory”，进入当日保存数据的目 录中。 6、在命令窗中输入 pwd后回车，可以检查当前目录。 各子菜单功能:(选择使用以下按钮，进入、设定，并用pwd命令检查结果) Change : 进入下一级目录(子目录) Parent: 进入上一级目录(父目录) Default: 在当前目录中，新建一个目录 Set Default:将当前的目录设定为使用目录。 放置样品 1、 样品准备 样品量:样品浓度最好大于几毫克/0.5ml 样品高度:3.5cm左右，至少,cm以上。 注意:样品的浓度和液面高度直接影响采集质量和时间。 样品管口处理:塑料盖密封管口。 样品管洁净:将样品管插入测试转子后，用绸布擦净样品管及转子外壁。 2、 样品的放入 放入样品前，在VNMR的命令窗口中键入命令e，弹射气路通气，气流声较大，然后手持转子上端(样品管底部必须高于样品进样口)，平推至样品进样口放下，键入命令i，样品管自动进入进样通道中，可听到两声咔声，表示样品就位。 匀场与锁场 目标 参考每天提供的下表，调节仪器的参数Z0，先找到溶剂的氘信号，然后锁场。 实验区 溶剂 Z0 参考值 J1 氘代氯仿 (CDCL) 吡啶(CDN) 355 参考值 J2 重水 (D2O) 参考值 J3 氘代甲醇 (CDOD) 3 参考值 J4 二甲基亚砜(DMSO) 参考值 J5 氘代丙酮 (DMCO) J6 DEPT J7 BB J8 gmapsys 表1 操作步骤细述: (1) 点击Acqi按钮后，弹出锁场界面， (如果面板上没有Acqi钮 ，在命令行上输入acqi 并回车就可以出现) (2) 设置LOCK和SPIN为OFF,首先调节Z0参数，使黄色的曲线呈现下图所示，Z0值变化在?1，lock level值最大，即为正确的Z0值。对于同一种溶剂， Z0值变化不大， 不同溶剂的Z0值有较大变化。 如果一直无法找到正确的Z0值，可以将lockpower和lockgain调大，但lockpower值要小于lockgain值，避免氘信号饱和。尽量减小lock power和lock gain值，使lock level 值处于50至70左右为较合适数据。 (3)调节lock phase使lock level值到最大。 (4)点击lock的ON钮，实现锁场。 (5)在命令窗键入命令gm，点击Autoshim on Z钮，进行氘梯度自动匀场。，待rm err<1 时自动结束。(见后页图) (6)点击Acqi按钮后，弹出锁场界面。 (7)点击spin 钮为ON，启动旋转(一般设置在16Hz/秒)。 数据采集 实验区与溶剂对应表 实验区与溶剂对应关系见前面的 表1。 注:实验区划分设定由核磁组便于操作人工作而设，对不同的溶剂要选择对应的实验区。 下面以氯仿溶剂为例，讲述样品采集过程 (1) 匀场与锁场 1)点击acqi按钮，通过改变Z0寻找CDCL3氘信号 2) 点击acqi钮，进入锁场界面，;点击lock on.。 3)键入gm ，进行氘梯度匀场。 4)选择合适的lock power 和lock gain值。使得lock level 最好保持在50---60。然后点击SPIN ON钮，(默认旋转速度是16)，点击CLOSE关闭锁场界面。 (3) 初采 1) 键入命令j,，即进入实验区NO., 2) 键入参数及命令nt=1 ga，进行试采样并确定 nt 的数值。 ( 2 )正式采样 1) 键入参数及命令nt= X (X是一个数 确定 nt 的数值，通常X为8) 2) 键入命令ga，采集所需图谱。 3)在采样结束后，根据需要进行下列处理步骤。 4)点击dscale钮，显示化学位移标尺; 5)点击Full钮，显示全谱; 6)键入命令aph，自动相位校正。检查图谱是否正常及图谱线形是否达到要求。 (3)弹出样品 测试结束后，键入命令e,仪器将样品弹出到进样品口，然后手动取出样品。取样品管时，手持转子上端提升样品管(样品管底部必须高于样品进样口)，将样品移离仪器的进样口，(确保样品管不折断)。键入命令I，测试结束。 注意:在仪器中发生液体外泻、样品管破碎、异物掉入进样通道内，将使仪器不能正常工作，造成停机事故，要严防此类情况发生。 保存数据 保存文件:下达svf命令，并输入自己样品的名字保存测试结果。 退出 在全部测试完毕后执行下列步骤。 ,、键入exit命令，退出测试程序。 ,、点击EXIT图标，退出本用户。 收取实验数据 收取实验数据需用FTP软件，到202.127.32.87 IP地址，用本人的用户名和密码收取。 上传实验数据 步骤概述: 一、启动FTP 程序 [ 在Treminal 中输入Xdir ] 二、连接FTP服务器 [ 连接202.127.31.87 地址 ] 三、进入源数据区界面 [ simm300(Local) 的/export/home/个人名/vnmrsys/data 中 ] 四、上传数据 [ 将data目录中今天的目录拖到 202.127.31.87( 个人名)目录中] 五、退出FTP程序 一、 启动FTP 1、 在左面区域，单击鼠标右键，依次选择Tools、Terminal (见图一、图二) 输入xdir并回车 图一 图二 二、 连接和注册 在 图二 窗中输入xdir并回出出车。出现图三，依次选择Connect --> Connect to Remote 出现图四，并在HOST Name:输入:202.127.31.87 ,然后点击图4中Connect钮，出现图五。 图三 图四 在图五的Type password中输入个人的密码，点击OK键，出现 图六 和 图八。 (注意:此时图八覆盖着图六，需要将图八拖到一旁) 图五 图六 三、 进入个人目录并传输数据 1、进入个人目录 在图六中依次双击vnmrsys和data 文件夹，进入源数据文件位置:/export / home /个人注册名/vnmrsys/data(见图七) 图七 图八 2、传输数据 将图七中的源文件夹拖入图八，就完成数据传输。 四、关闭 点击图七和图八的File>close 关闭FTP程序。之后关闭Terminal。 常用命令 aa 实验停止。 aph 对图谱自动进行相位校正。 at 采样时间，以at?查看，at=n 设定(n为时间) axis 水平标尺的显示，可以axis?查看 axis=’h(或p)’设定 bc 基线校准 cd 改变目录路径 cexp 产生新的实验区 ctext 清除以前的文字标记 cz 清除以前的积分 da 显示阵列 dc 进行漂移校准 df 显示FID信号 dg 显示实验区内的参数组 dir 显示当前目录下的文件名 dscale 显示图谱的刻度 dpf 显示峰频率值 dpir 显示积分值 ds 显示图谱 f 显示全谱 ft 对氢谱的FID信号进行傅立叶变换 ga 采样开始及采样结束后图谱的自动傅立叶变换 gm(gmapsys) 氘梯度自动匀场 jn(jexpn) 进入第n个实验区 mf 移动FID，如mf(1,2)命令将实验区1的FID信号转移到实验区2 mp 移动参数，如mf(1,2)命令将实验区1的参数转移到实验区2 nt 扫描次数，可用nt=?查看当前的设定，以nt=n改变设定 pwd 显示当前目录路径 ra 继续采集数据，可以在暂停数据采集后，键入该命令 res 显示选定谱峰的分辨率、线宽、半峰宽等参数 sa 暂停采集数据，键入命令sa后，原有采集数据仍然有效 su 将计算机中储存的参数设定传送到谱仪中 svf 将所得FID信号存入计算机，应根据提示输入文件名 svp 保存测试参数 svs 保存匀场参数 text(‘标记内容’) 在打印图谱上做标记 vs 谱图的垂直高度，vs?查看;vs=n设定 vsadj 自动调节谱图的垂直高度 mkdir1 建立存放本组今日数据的目录 rts1和su 设置标准工作环境