氟甲喹论文：日本鳗鲡实物标样兽药残留液相色谱-串联质谱
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【摘要】氟甲喹作为一种高效、广谱抗菌药在畜牧业及水产养殖业中的应用,带来了极其可观的经济效益,但由于其在动物组织中的残留具有潜在的毒性和致癌性,因而建立一种高效、快速的动物体内氟甲喹药物残留的检测方法显得尤为重要。研究制备氟甲喹实物标样对于正确地评价水产品中氟甲喹药物残留检测结果、保护消费者和生产者利益方面起着至关重要的作用。因此,本文分别对鳗鱼冻干粉和活鳗鲜浆中氟甲喹药物检测方法的建立及鳗鱼肌肉中氟甲喹药物实物标样制备方法进行了研究。1.建立了超高效液相色谱-串联质谱检测鳗鱼冻干粉和活鳗鲜浆中氟甲喹兽药残留的方法。在pH=4.5的磷酸盐缓冲液对试样进行水解、打碎、匀浆,5%--氯甲烷+乙腈=5+95(v/v)进行提取,用正己烷脱脂过Oasis HLB固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱测定。以Acquity UPLC BEHC18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。分别在0.5,1,2μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为0.2～100μg/kg,平均回收率为86.33%～93.33%,相对
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偏差为3.41%～10.26%。氟甲喹的最低检出限为0.5μg/kg。2.研究并建立了鳗鱼肌肉中氟甲喹药物实物标样的制备方法。主要步骤如下：样品的采集与制备：捞取含有氟甲喹药物浓度的成鳗,体重在200g-300g之间,去除头、血、皮、骨以及内脏后,高速均质成肉泥。冷冻干燥与包装：经冷冻干燥技术后,用正己烷除去脂肪,烘干箱70℃烘干制成冻干粉,以每袋5g进行抽真空后封口。辐射灭菌：冻干后的样品委托福建省康普顿辐照技术有限公司用Co60-γ射线辐照装置辐射灭菌,辐射剂量为12KGy,然后于-20℃以下保存。对制成的实物标样进行均匀性、稳定性和定值试验。结果表明：氟甲喹冻干粉阳性样品可以均匀混合且均匀性,稳定性良好；冻干粉平均浓度为11.042μg/kg。
【关键词】氟甲喹；日本鳗鲡；实物标样；兽药残留；液相色谱-串联质谱；
【篇名】鳗鱼肌肉中氟甲喹药物残留实物标样制备方法的研究
【目录】鳗鱼肌肉中氟甲喹药物残留实物标样制备方法的研究摘要8-9Abstract9-10第一部分 文献综述11-251 前言11-221.1 动物源性食品中兽药残留危害的分析11-121.1.1 毒性作用121.1.2 “三致”作用：致癌、致畸、致突变121.1.3 过敏反应和变态反应121.1.4 激素样作用121.1.5 细菌耐药性增加121.2 国内外标准物质/标准样品的研究现状12-151.2.1 标准物质/标准样品的发展131.2.2 标准物质/标准样品的定义13-141.2.3 标准物质/标准样品的计量学特性及其表示方法14-151.2.4 标准物质/标准样品的应用151.3 实物标样的要求和制作15-181.3.1 选样161.3.2 制样161.3.3 均匀性试验16-171.3.4 稳定性试验171.3.5 定值171.3.6 不确定度的评估17-181.4 氟甲喹药物的研究现状18-191.4.1 氟甲喹药物的概述181.4.2 氟甲喹药物理化性质与结构181.4.3 氟甲喹抗菌机制18-191.4.4 氟甲喹药物的特点191.5 氟甲喹药物的残留检测方法19-221.5.1 微生物检测法(MIA)201.5.2 免疫分析测定法(IA)201.5.3 高效毛细管电泳分析法(HPCE)20-211.5.4 高效薄层色谱法(HPTLC)211.5.5 高效液相色谱分析法(HPLC)21-221.5.6 液相色谱-质谱联用法(LC-MS)222 本论文主要研究内容及意义22-252.1 本论文主要研究内容22-232.2 本论文研究的意义23-25第二部分 试验研究25-51试验一 超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼冻干粉及其鲜浆中氟甲喹药物残留方法的研究25-361 前言252 实验部分25-282.1 实验仪器与设备25-262.2 实验试样制备和保存262.2.1 活鳗鲜浆的制备262.2.2 鳗鱼冻干粉的制备262.3 实验试剂与溶液26-272.3.1 试剂262.3.2 溶液262.3.3 标准物质和标准溶液26-272.4 实验方法27-282.4.1 样品提取272.4.2 净化步骤272.4.3 仪器条件27-283 结果与讨论28-363.1 前处理方法的优化28-313.1.1 样品前处理缓冲液的选择283.1.2 样品前处理缓冲液pH值的摸索28-293.1.3 样品前处理缓冲液缓冲时间和缓冲温度的摸索29-303.1.4 提取剂的选择303.1.5 净化条件的优化30-313.2 色谱分离条件的优化313.3 质谱条件的优化313.4 标准曲线的制作31-323.5 方法的线性范围与测定低限323.6 方法的回收率与精密度32-333.7 实际样品的检测33-343.8 结论34-36试验二 鳗鱼肌肉中氟甲喹药物实物标准样品的制备36-511 前言362 实验部分36-512.1 实验仪器与设备362.2 实验试剂与溶液36-372.2.1 试剂372.2.2 溶液：样品提取液372.2.3 标准物质和标准溶液372.3 实验动物372.4 实验方法37-512.4.1 鳗鱼中氟甲喹阳性样本冻干粉的制备37-382.4.2 鳗鱼肌肉组织样品中水分和脂肪含量的测定38-402.4.3 辐射灭菌样品细菌数的测定402.4.4 鳗鱼冻干粉中氟甲喹浓度的测定方法40-412.4.5 冻干粉均匀性的研究41-422.4.6 冻干粉稳定性的研究42-492.4.7 定值与不确定度的评估49-502.4.8 结果与讨论50-51第三部分 总结与展望51-531 总结51-522 展望52-53参考文献53-57附录1 部分英文缩写一览表57-58附录2 单位58-59致谢59
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