实验 水中化学需氧量的测定

实验    水体化学需氧量(COD)的测定 （重铬酸钾法） 一、实验目的 （1）明确水体化学需氧量的含义以及意义； （2）掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。 二、实验原理 通常情况下，氧气与这些还原性物质反应情况复杂，反应时间长短不一，在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。理论上，可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应，根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。然而，由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂，当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。 因此，实际操作中，为了保证水样中还原性物质充分反应，通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾)，过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂，然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe2+）来滴定过量的强氧化剂，根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。 任务2 查阅资料，判断 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。 任务3 写出本次测定COD实验的基本原理。     重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂，亚铁离子溶液为滴定剂，由此计算得到的化学需氧量，用符号CODCr 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示。 任务4 写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量重铬酸钾的反应方程I。 任务5 写出过量重铬酸钾与亚铁离子的反应II。     三、实验内容 （一）试剂准备 1. H2SO4-Ag2SO4溶液 任务6 写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。     2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定 （1）硫酸亚铁铵溶液的配制 问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 1 H2SO4在配制流程中有何作用？1:1H2SO4的含义是什么？ 任务7 写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。 任务8 计算此溶液的近似浓度/mol·L-1     （2） c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol·L-1标准溶液的配制 称取12.258gK2Cr2O7，溶于水中，然后移入1000mL容量瓶，定容。 任务9 假定实验中需要此溶液1000mL，写出配制流程，标明所需要的称量仪器和体积控制仪器名称。     （3） 试亚铁灵指示剂的配制 （4）硫酸亚铁铵溶液的标定 取三支锥形瓶， 分别准确移取试剂K2Cr2O710.00mL于锥形瓶中，加水90mL，浓硫酸30mL，冷却至室温，加入试亚铁灵指示剂3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定，滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点。记录顶顶过程消耗硫酸亚铁铵体积。滴定过程数据记录下表3-17。 表3-17 硫酸亚铁铵滴定记录表 1 2 3 ①取K2Cr2O7标准溶液/mL 10 ②H2O/mL 90 ③浓H2SO4/mL 30 ④冷却/℃ 冷却至室温 ⑤试亚铁灵指示剂/滴 3 ⑥硫酸亚铁铵溶液滴定 初读数/mL       终读数/mL       净体积/mL                 注：滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点；每日临用前均需按此法标定。 任务10 依次写出上述标定过程中步骤①、②、③、⑤所使用的体积测量或体积控制仪器名称。 任务11 推导计算硫酸亚铁铵溶液浓度的 计算公式 六西格玛计算公式下载结构力学静力计算公式下载重复性计算公式下载六西格玛计算公式下载年假计算公式 c(Fe2+)/mol·L-1。 任务12 根据实验过程计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度/mol·L-1。 问题2 为什么每日临用前硫酸亚铁铵溶液均需标定？     （5） K2Cr2O7氧化剂溶液的配制 问题3 水样测定过程中是否需要K2Cr2O7的准确浓度？ 任务13 写出上述配制流程中需要体积测量仪器或体积控制仪器名称。     （6）亚铁离子溶液 (滴定剂)的配制 任务14 写出上述配制流程中需要体积测量仪器或体积控制仪器名称 任务15 根据上述实验过程计算亚铁离子溶液的准确浓度c(Fe2+)/mol·L-1     （二）水样的采集与测定 1.水样的采集 水样(不得少于100mL)应采集在玻璃瓶中，并尽快 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 。若不能及时分析，应加入浓硫酸使水样pH值小于2.0，并放置冰箱保存(4℃以下)，在5天以内测定。 2.水样分析测定 取两支磨口锥形瓶，分别准确移入20mL水样和蒸馏水(空白溶液)，加入K2Cr2O7氧化剂溶液20mL玻璃珠3-5粒，连接好冷凝管（实验回流装置见图3-3），从冷凝管上部加入H2SO4-Ag2SO4溶液30mL，加热回流大约2h，冷却至室温，用90mL蒸馏水淋洗（从冷凝管上部加入），加入试亚铁灵指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定，颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点。同时取20ml蒸馏水做空白。数据记录见表3-18。 图3-3  COD测定回流装置图 表3-18 滴定实验记录表 步骤 体积数据 体积数据 使用仪器名称 V/mL 20（水样） 20（蒸馏水）   取K2Cr2O7氧化剂溶液/mL 20   玻璃珠/粒 3～5 / H2SO4-Ag2SO4溶液/mL 30   加热回流(图3-3)/h 2 / 冷却，90mL水淋洗 总体积≈140mL   试亚铁灵指示液/滴 3   亚铁离子溶液 (滴定剂)滴定， 浓度为c(Fe2+) 初读数/mL       终读数/mL       净体积V/mL V1 V0             注：H2SO4-Ag2SO4溶液从冷凝管上部加；90mL淋洗水从冷凝管上部加；滴定过程颜色变化：滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色，最后得红褐色溶液为终点。 问题4 什么叫空白实验？为什么要做空白实验？ 任务16 写出空白实验的流程，并在流程中标明所需要的体积测量仪器。 任务17 空白实验数据记录。 任务18 写出上述水样分析和空白实验过程的有关反应。     四、结果计算 CODCr的浓度计算，按照公式（3-11）： （3-11） 式中： CODCr——COD的实测浓度，mg·L-1； V0——滴定空白实验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL； V1——滴定水样实验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL；  c—— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L-1； V—— 水样的体积，mL； 8—— 氧[（1/2）O]摩尔质量，g·mol-1。 五、质量保证 （1）若水样体积在10-50mL范围之间，试剂用量和浓度按照表3-19调整。 表3-19 试剂用量和浓度变化用量表 水样体积(mL) 0.2500mol·L-1 K2Cr2O7溶液（mL） H2SO4-Ag2SO4（mL） Hg2SO4 （mL） (NH4)2Fe(SO4)2 (mol·L-1) 滴定前总体积（mL） 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350             （2）若水体化学需氧量小于50mg·L-1,应改用0.250mol·L-1重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol·L-1硫酸亚铁铵溶液。水样加热回流后，溶液中的重铬酸钾余量应该为加入量的1/5——4/5为宜。 （3）方法准确度检验——对照实验 ①邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)标准溶液的配制 ②对照实验 取2mL邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)标准溶液稀释到20mL，按上述的水样分析过程进行实验，同时进行空白实验。按表3-20记录数据并计算结果。 表3-20 对照实验记录表 V(KHP)/mL COD理论值 V1(Fe2+)/mL V0(Fe2+)/mL COD测定值 误差%                         注：误差应小于4%。 （4）CODCr的测定结果应该保留三位有效数字。 （5）每次实验时，应对硫酸亚铁铵溶液进行标定，室温较高时尤其应该注意其浓度的变化。