铁氰化钾溶液的循环伏安法研究
1、实验目的
（1）学习固体电极表面的处理方法。
（2）掌握循环伏安仪的使用技术。
（3）了解电位扫描速率和电活性物质浓度对循环伏安图的影响。
2、实验原理
铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-/亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的电极反应为：
电极电位与电极表面电活性物质浓度间的关系符合Nernst方程式。
在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8 V）负向扫描到转折电位（-0.2 V）时，工作电极表面的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流；当反向扫描从转折电位（-0.2 V）变化到起始电位（+0.8 V）时，在工作电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。
为了使溶液相传质过程只受扩散控制，应加入支持电解质并在溶液处于静止状态下进行电解。25℃时，在0.10 mol/L KCl 溶液中K3[Fe(CN)6]的扩散系数约为6.3×10-6 cm2 s-1，
标准
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电极反应速率常数约为5.2×10-2 cm s-1，电子转移速率大，为可逆体系。
3、仪器与试剂
天津兰力科LK9805电化学
分析
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仪；玻碳盘电极（Φ3 mm）；铂辅助电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池。
K3[Fe(CN)6]溶液： 1.0 mmol/L（含0.10 mol/L KCl）。
KCl溶液：0.10 mol/L。
4、实验步骤
1）玻碳盘工作电极的预处理：
用Al2O3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏水清洗，待用。
2）K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图：
（1）不同扫描速率下K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
取1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液20 mL置于电解池中，放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极（玻璃碳圆盘电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），设置起始电位为+0.8 V，终止电位为-0.2 V，扫描速率（v）分别为10、25、50、75、100、150、200、250、500 mV s-1，进行循环伏安扫描，记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流（ipa、ipc、EPa、EPc）。
（2）不同浓度K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
将0.10 mol/L KCl溶液和1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液按照一定体积比例配制成20 mL混合溶液，体积比分别为2：18；5：15，10：10；15：5；18：2。放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极（玻璃碳圆盘电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），设置起始电位为+0.8 V，终止电位为-0.2 V，进行循环伏安扫描，记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流（ipa、ipc、EPa、EPc）。
5、数据处理
（1）从 K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc、EPa、EPc值。
（2）分别以ipa和ipc对K3[Fe(CN)6]溶液浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。
（3）分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。
（4）计算ipa/ipc值以及ΔEP，说明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中的电极过程的可逆性。
6、思考
题
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1. K3[Fe(CN)6与K4[Fe(CN)6溶液的循环伏安图是否相同？为什么？
2. 请简要阐述循环伏安法的原理和作用。
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