氰化物测试作业指导书
一 释放氰化物
易释放氰化物是指在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如铁氰络合物等）。
1 预处理
1.1 原理
向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物），以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠溶液吸收。
1.2 干扰及消除
1.2.1 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸I-3片，加硫酸酸化，用亚硫酸纳溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止，记下用量，另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸纳溶液。
1.2.2 若样品中含有大量亚硝酸根离子，将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸使之分。
1.2.3 若样品中含有少量硫化物，可在蒸馏前加入2m1 0.02mol/L硝酸银溶液。当大量硫化物存在肘，需调节水样pH>11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。反复操作，直至硫离子除尽。将此溶液过滤，沉淀物用0.lmol/L氢氰化纳溶液以倾泻法洗涤。合并滤液与洗液，供蒸馏用。要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过lh，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
1.2.4 其他还原性物质取200ml废水样，以酚酞作指示剂，用1+1乙酸中和，再加30m1 0.03mol/L硝酸，然后滴加0.lmol/L高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀，过量lml 。再进行蒸馏，收集馏出液，待测定。所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.lmol/L。样品二是经蒸馏分离，仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰涮定时，可对馏出液进行重蒸馏分离。
1.2.5 碳酸盐含有高浓度碳酸盐的废水（如煤气站废水、洗气水等），在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量下降。采集此类废水后，在能拌下，慢慢加入氢氧化钙，使其pH提高到12~12.50沉淀后，倾出上清液备用。
1.2.6 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取，排除干扰。
1.3 试剂
15%（m/V）酒石酸溶液、0.05% （m/V）甲基橙指示液、10%（m/V）硝酸锌溶液、乙酸铅试纸、淀粉-碘化钾试纸、1+5 硫酸溶液、1.26%（m/V）亚硫酸钠溶液、氨基磺酸、4%（m/V）氢氧化钠溶液、1%（m/V）氢氧化钠溶液。
1.4 仪器
全玻璃蒸馏器、可调电炉、量筒或容量瓶。
1.5 操作步骤
1.5.1 氰化氢释放和吸收
量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中（若氰化物含量较高，可酌量少取，稀释至200ml），加数粒玻璃珠。
1.5.2 往接收容器内加入l0ml1%氢氧化钠溶液作为吸收液。
1.5.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
1.5.4 将l0ml硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入7~8滴甲基橙指示液，迅速加入5ml酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色。打开冷凝水，以2~4mi/min馏出被速度进行加热蒸馏。
1.5.5 接收瓶内溶液近100ml时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液（A），供测定易释放氰化物用。
1.5.6 空白试验
按步骤1.5.1~1.5.5操作，用实验用水代替样品，进行空白试验，得到空白试验馏出液(B)，供测定易释放氰化物用。
二 总氰化物
1 方法原理.
向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与，EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
2 仪器
500ml全玻璃蒸馏器、600W或800W可调电炉、量筒或容量瓶。
3 试剂
磷酸、1 %氢氰化纳溶液、10%(m/V)Na2-EDTA溶液、乙酸铅试纸、碘化钾-淀粉试纸、l+5硫酸溶液、1.26%（m/V）亚硫酸钠溶液、氨基磺酸、4%（m/V）氢氧化钠溶液。
4 步骤
4.1 氰化氢的择放和吸收
4.1.1 量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml），加数粒玻璃珠。
4.1.2 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
4.1.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
4.1.4 将10ml Na2-EDTA溶被加入蒸馏瓶内。
4.1.5 迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH<2，立即塞好瓶塞。打开玲凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2-4ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏。
4.1.6 接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出被导管，取出接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液?，供测定总所氰化物用。
4.2 空白试验
用实验用水代替样品，按步骤操作，得到空白试验馏出液，供测定总氰化物用。
三 吡啶-巴比妥酸光度法
1 原理
在中性条件下，氰离子和氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，选行光度测定。
2 仪器与试剂
1+3盐酸、吡啶-巴比妥酸、 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）、分光光度计、25ml具塞比色管。
3 步骤
3.1 校准曲线的绘制
详见第三版314页。
3.2 样品测定
3.2.1 分别取10.00ml馏出液A和10.00ml空白试险馏出被B于具塞比色管中，按校准曲线的绘制步骤进行操作，测量吸光度。
3.2.2 从校准曲线上查出相应的氰化物含量。
4 计算
式中：ma—从校准曲线上查出试样的氰化物含量（ug）；
mb—从校准曲线上查出空白含量（ug）；
V—样品的体积（mL）；
V1—试液A体积（mL） ；
V2—试液B体积
5 注意事项
同异烟酸-吡唑啉酮比色法
本文档为【氰化物测试作业指导书】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483