实验十六 过氧化钙的制备与含量分析
一、实验目的
1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理
1.过氧化钙的制备原理
CaCl在碱性条件下与HO反应(或Ca(OH)、NHCl溶液与HO反应) 2222422得到CaO?8HO沉淀，反应方程式如下: 22
CaCl + HO + 2 NH?HO + 6 HO ?? CaO?8HO + 2NHCl 222322224
2.过氧化钙含量的测定原理
利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO标准溶液滴定，而测4得其含量，反应方程式如下:
-+2+2+ 5 CaO + 2 MnO + 16H ?? 5Ca + 2Mn +5O?+ 8 HO 2422三、实验步骤
1.过氧化钙的制备
称取7.5g CaCl?2 HO，用5mL水溶解，加入25mL30%的HO，边搅拌边滴加由5mL浓2222NH?HO和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体32
2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150?下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。
2.过氧化钙含量的测定
-1 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol?LHCl，振荡使溶解，
-1再加入1mL 0.05 mol?L-1MnSO，立即用0.02mol?L的KMnO标准溶液滴定溶液呈微红色44并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次，计算CaO% 。 2
四、数据
记录
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与处理
1.产率(%)
2. CaO% 2
五、注意事项
1. 反应温度以0-8?为宜，低于0?，液体易冻结，使反应困难。
2(抽滤出的晶体是八水合物，先在60?下烘0.5小时形成二水合物，再在140?下烘
0.5小时，得无水CaO2。
六、问题与思考
1. 所得产物中的主要杂质是什么,如何提高产品的产率与纯度,
2. CaO产品有哪些用途, 2
3. KMnO滴定常用HSO调节酸度，而测定CaO产品时为什么要用HCl，对测定结果会有4242影响吗,如何证实,
4. 测定时加入MnSO的作用是什么,不加可以吗, 4
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