铅酸蓄电池用水及硝酸银溶液的标定

铅酸蓄电池用水及硝酸银溶液的标定 铅酸蓄电池用水及硝酸银溶液的标定 1 范围 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定了铅酸蓄电池用水的要求，试验方法、检验原则、标志、包装、运输、 贮存和使用。 本标准适用于铅酸蓄电池用水。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出 版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用 下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1.4 , 1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T 622 , 1989 化学试剂 盐酸 GB/T 625 , 1989 化学试剂 硫酸 GB/T 626 , 1989 化学试剂 硝酸 GB/T 629 , 1981 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 631 , 1989 化学试剂 氨水 GB/T 643 , 1988 化学试剂 高锰酸钾 GB/T 647 , 1993 化学试剂 硝酸钾 GB/T 655 , 1994 化学试剂 过硫酸氨 GB/T 661 , 1992 化学试剂 硫酸亚铁铵 GB 1254 , 11990 化学试剂 工作基准试剂 草酸钠 GB/T 1266 , 1986 化学试剂 氯化钠 GB/T 1272 , 1988 化学试剂 碘化钠 GB/T 1288 , 1992 化学试剂 酒石酸钾钠 GB/T 1293 , 1989 化学试剂 1 ， 10 ,菲罗琳 GB/T 1401 , 1985 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB/T 6685 , 1986 化学试剂 盐酸羟胺 GB/T 10729 , 1989 化学试剂 酚酞 GB 12595 , 1990 化学试剂 工作基准试剂(容量) 硝酸银 HG 3 , 918 , 1976 化学试剂 铬酸钾 HG 3 , 1067 , 1977 化学试剂 氯化汞 HG 2306-1980 化学试剂 氢氧化钾 3 要求 铅酸蓄电池用水应符合表 1 要求 指标 指标名称 , mg/L 外观 ? 无色透明 残渣含量 ? 0.01 100 锰( Mn )含量 ? 0.00001 0.1 铁( Fe )含量 ? 0.0004 4 氯( Cl )含量 ? 0.0005 5 硝酸盐(以 N 计)含量 ? 0.0003 3 铵( NH 4 )含量 ? 0.0008 8 还原高锰酸钾物质(以 O 计)含0.0002 2 量 ? 碱土金属氧化物(以 CaO 计)含0.005 50 量 ? 电阻率( 25 o C ) Ω?cm ? 10*104 4 测定方法 4.1 抽样 4.1.1 抽样条件 样品必须在常温下的生产场所或使用场所或库房内放置。 4.1.2 抽样方法 按本标准进行的试验，至少应取 5L 有代表性水样，水样应注满于清洁、密闭的塑料或玻璃容器中。 4.1.3 样品保存方法 将抽得的样品必须放置在室温、没有阳光直射的环境下，并加以覆盖，以防杂质浸入。 • 外观检查 检验方法 在光线明亮的室内目测样品水表面的颜色是否无色透明。 4.3 残渣含量的测定 4.3.1 原理 从彻底混匀的水样中取出一部分，置于质量恒定的蒸发皿中，于水蒸气浴上或烘箱内蒸干，再于 105 , 110 o C 烘干。 4.3.2 仪器 —瓷蒸发皿100mL(或同体积石英蒸发皿); —高温炉; —水蒸气浴; —干燥烘箱。 4.3.3 测定步骤 将洗净烘干的蒸发皿置于550?50 o C 高温炉中 2h ，然后冷却、干燥、称量，直至质量恒定，放于干燥器中备用。取 100mL 水样于上述蒸发皿中，放在水蒸气浴上或烘箱内蒸干若用烘箱，温度宜控制在 98 o C ，以防止水样沸腾和喷溅，将蒸干的水样在烘箱内于 105 , 110 o C 烘干 2h ，冷却、干燥、称量至质量恒定。 • 结果的计算 残渣含量 X(mg/L) 按( 1 )计算: (m 2- m 1 )*1000 X= V ………… …………………………………… (1) 1000 式中: m 2 —残渣及蒸发皿质量，g; m 1 —蒸发皿质量，g; V —水样体积，mL。 4.4 锰含量的测定 4.4.1 原理 在硝酸银存在下，以过硫酸氨将可溶性亚锰化合物氧化高锰酸盐，与标准色列比色测定。 4.4.2 仪器 —分光光度计; —实验室一般仪器。 4.4.3 试剂和溶液 —硝酸(GB/T 626)分析纯，1+1溶液; —硝酸银(GB/T 670)分析纯，5,溶液; —过硫酸铵(GB/T 655)分析纯; —锰标准溶液0.010 mg/mL。 称取金属锰( 99.99,)0.1000g于200mL烧杯中，加入1+1 10mL硝酸溶液，加热溶解，冷却后用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。作为锰标准贮备液(0.100 mg/mL)，每次使用时，吸取10mL贮备液准确稀释至100mL，作为锰标准溶液。 4.4.4 测定步骤 4.4.4.1 标准曲线的绘制 分别吸取锰标准溶液0.00，0.50，1.50，2.50，4.00，5.00mL于50mL比色管中，加水至40mL左右各加入1+1硝酸溶液1.5mL，摇匀。5,硝酸银溶液1mL，摇匀。过硫酸铵0.5g，置于沸水浴上10min，冷却后以水稀至刻度，混匀，于525nm波长处，以试剂空白为参比，测定吸光度值。 • 水样测定 吸取50.0mL水样于锥形瓶中，加1+1硝酸溶液1.5mL，加热蒸发至40mL，加5,硝酸银溶液1mL，过硫酸铵0.5g，于沸水浴上10min，冷却后移入50mL比色管中，以水稀释至刻度，混匀，下同标准曲线操作步骤，也可用目视比色。 4.4.5 结果的计算: 从标准曲线上查出吸光度所对应的锰含量水样中锰含量X(mg/L)按(2)式计算: m m*1000 X= V = V ………… …………………………………… (2) 1000 式中: m —由标准曲线上查出的水样中的锰含量，mg; V—水样体积，mL。 4.5 铁含量的测定 4.5.1 原理 二价铁离子与邻菲罗琳在水溶液中反应生成橙红色络合物，吸收峰在510nm处，有色溶液的吸光度与二价铁离子的浓度成正比。颜色强度在pH3,9间不变，长时间稳定。 4.5.2 仪器 —分光光度计; —实验室一般仪器。 • 试剂和溶液 —盐酸(GB/T 622)分析纯，1+9溶液; —硝酸(GB/T 626)分析纯，1+1溶液; —氨水(GB/T 631)分析纯; —邻菲罗琳(GB/T1293)分析纯，12,溶液; —盐酸羟胺(HG 3-967)分析纯，10,溶液; —铁标准溶液 0.010mg/mL。 称取金属铁( 99.99,)0.1000g于200mL烧杯中，加入1+1硝酸溶液10mL，加热使其溶解，煮沸去除氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，作为铁标准贮备液，每次使用时，吸取10mL贮备液准确稀释至100mL，作为铁标准溶液。 • 测定步骤 4.5.4.1 标准曲线的绘制 分别吸取铁标准溶液0.00，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50mL于50mL比色管中，用水稀至刻度，各管加入1+9盐酸溶液1mL，混匀，加10,盐酸羟胺溶液1mL，摇匀。0.12,邻菲罗琳酸溶液1mL，摇匀。再加入氨水0.2mL，摇匀，用分光光度计，于510nm波长下测定吸光度。 4.5.4.2水样测定 吸取50.0mL水样于50mL比色管中，加1+9盐酸溶液1mL，下同制标准曲线操作步骤，也可用目视比色。 4.5.5 结果的计算 从标准曲线上查出吸光度所对应的铁含量。 水样中锰含量 X(mg/L)按(3)式计算: m m*1000 X= V = V ………… …………………………………… (3) 1000 式中: m —由标准曲线上查出的水样中的铁含量，mg; V—水样体积，mL。 4.6 氯含量的测定 4.6.1 原理 硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当水样中的氯化物与硝酸银全部作用后，多加入的硝酸银即与铬酸钾生成红色的铬酸银。因为氯化银的溶解度小于铬酸银，所以铬酸银的出现表示溶液中的氯化物已沉淀完全，反应已达到终点。 4.6.2 仪器 —实验室一般仪器。 4.6.3试剂和溶液 —氯化钠(GB/T 1266)分析纯，标准溶液 Clˉ ,1mg/mL。取分析氯化钠于清洁的坩埚中，加热至500,600oC，冷却后称取1.6480g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液1 mL含氯离子1mg。 —硝酸银(GB/T 670)分析纯，标准溶液。 取分析纯硝酸银于105,110 oC烘箱内1h，取出放入干燥器冷却后称取2.3950g放入烧杯中加水使其溶解，倾入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液1mL约相当于0.50mg的氯化物。 硝酸银溶液的标定: 吸取氯化钠标准溶液10.0mL于瓷蒸发皿中，加10.0mL水，于另一蒸发皿中加20.0mL水作为滴定时比较终点颜色的空白。 各皿中加入铬酸钾溶液1mL，分别用滴定管滴入硝酸银标准溶液，用玻璃棒不断搅拌至生成淡砖红色为止。 X为1mL硝酸银溶液所相当的氯化物量(mg)。 X= V = 10 ………… …………………………………… (4) V 2 -V 1 V 2 -V 1 式中: V —氯化钠标准溶液用量，mL; V 1 —水对硝酸银标准溶液用量，mL。 V 2 —标定氯化钠溶液时硝酸银标准溶液用量，mL。 校正硝酸银溶液浓度，使1.0mL相当于0.50mg的氯化物。 —铬酸钾(HG3-918)分析纯，5,溶液。 称取5g铬酸钾，溶于少量水中，加入硝酸银标准溶液至红色沉淀不褪，搅拌均匀后，放置过夜，用滤纸过滤，滤液用水稀释至10mL。 —酚酞(HGB 3039)分析纯，5,溶液。 称取0.5mg酚酞，溶于50mL95,的乙醇中，加50mL水; —硫酸(GB/T 625)分析纯，0.025mol/L溶液。 —氢氧化钠(GB/T 629)分析纯，0.025mol/L溶液。 4.6.4 测定步骤 吸取100mL水样水蒸发皿中，加入酚酞溶液4滴，用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氢氧化钠溶液调节水样的pH值，使红色刚变为无色，另取100mL离子交换水于另一器皿中，各皿中加入1mL铬酸钾溶液用滴定管滴入硝酸银标准溶液，用玻璃棒不断搅拌，直至产生淡砖红色为止。 4.6.5 结果的计算 水样中氯含量 X(mg/L)按(5)式计算: X= ( V 2 -V 1 ) *0.50*1000 ………… …………………………………… (5) V 式中: V 1 —水样滴定用去硝酸银标准液容量，mL。 V 2 —离子交换水滴定用硝酸银标准溶液用量，mL。 V —水样体积，mL; 本文由www.cqhmscl.com网站原创如转载请注明出处