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[修订]乌氏粘度计.doc

[修订]乌氏粘度计

韩笃敬
2017-09-20 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《[修订]乌氏粘度计doc》,可适用于人力资源领域

修订乌氏粘度计高聚物相对分子质量的测定(黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。一、实验目的了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理掌握毛细管黏度计的使用方法测定聚合物的黏均相对分子质量。(技能要求:掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法实验数据的作图处理方法)。二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。增比黏度ηsp定义为:ηsp=()=rη为聚合物溶液的黏度为纯溶剂黏度r为相对黏度比浓黏度ηspc和比浓对数黏度(lnr)c与高分子溶液浓度c的关系为:ηspc=ηkηc(lnr)c=ηkηc其中:η为特征黏度反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。对同一聚合物两直线方程外推所得截距η交于一点kk=η值随聚合物的摩尔质量有规律变化。特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:η=k*Mηα式中:Mη为黏均相对分子质量k和α是温度聚合物及溶剂性质有关的常数。本实验采用毛细管法当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时遵守公式:ηρ=πhgrtLVmVπLt式中:η为液体黏度ρ为液体密度L为毛细管长度r为毛细管半径t为体积V的液体流经毛细管的时间h为流过毛细管液体的平均液柱高度g为重力加速度m为动能校正系数(当Vr〈〈时m=)对某一给定毛细管黏度计式可改写为:ηρ=A*tBt式中当B〈t〉s时第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行(c〈gml)溶剂与溶液密度近似相等则有:r==tt式中t和t分别为溶液和纯溶剂的流出时间。实验中测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度可求出ηsp、ηspc、(lnr)c。以ηspc或(lnr)c对c作图用外推法可求η。在已知kα值条件下可由η=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量三、实验仪器与试剂仪器:恒温槽乌式黏度计mL吸量管支号砂芯漏斗支mL容量瓶个秒表。试剂:正丁醇(AR)无水乙醇(AR)。gmL聚乙烯醇水溶液:准确称取聚乙烯醇g于烧杯中加mL蒸馏水稍稍加热使其溶解冷至室温倾洗入mL容量瓶中滴加滴正丁醇(消泡剂)。在oC恒温下加水稀释至mL。用砂芯漏斗(号)过滤溶液。四、实验步骤准备工作:打开仪器电源及制冷开关将温度设定为C待温度恒定后在测量。聚合物溶液粘度流出时间ti()在粘度计中注入mL聚合物溶液()测量时将粘度计沿d管一侧放倒使计内溶液由b球全部进入a球再慢慢顺时针抬起粘度计度角度使a球溶液顺利流入定体积c球并注满。此时可将粘度计竖直多余溶液及液表面气泡由f管流入b球观察记录液面通过e、e刻度线时所用的时间即为要测得ti(平行测量次偏差〈秒)()再向粘度计原溶液中依次加入mL、mL水测量其ti。水粘度流入时间t的测量用二次水洗粘度计次再向粘度计中注入mL左右的二次水同步骤测其流出时间t(平行测量次偏差〈秒)。粘度计最后清洗处理测完后倾净计内水使管内尽量不要有残余水珠将计内废液倒入回收瓶中去开粘度计活塞侧到放置于实验台上。五、实验数据的记录与处理ttt(平均)Crηspηspclnηrc纯聚乙烯醇’”’”’”加mL水’”’”’”加mL水’”’”’”二次水mL’”’”’”根据实验数据以ηspc对c作图以(lnr)c对c作图:如上图知η=再由η=K*Mηα可求出MηMη=(ηK)α=()=分析:图中不是所有点均在直线上原因是实验过程中两个人记录数据产生误差作图时会产生误差。六、实验注意事项:()粘度计必须洁净高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。()实验过程中恒温槽的温度要恒定溶液每次稀释恒温后才能测()粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。()实验前应先将温度设定为C然后再进行实验操作。()每次向球中倒液体时不能留有气泡。

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