热法硫酸盐
标准
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曲线标准曲线线性回归方程
热法硫酸盐标准曲线标准曲线线性回归
方程
序号 X轴系数 Y轴系数 Y*轴系数
m/ug A A*
1 0.000 0.004 0
2 0.200 0.007 0.003
3 0.500 0.013 0.009
4 1.000 0.036 0.032
5 3.000 0.140 0.136
6 5.000 0.243 0.239
7 7.000 0.348 0.344
8 10.000 0.507 0.503
1 适用范围
本标准适用于一般地
表
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水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本
方法
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适用的浓度范围为8~200mg/L:本方法经取13 个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8~85mg/L:相对标准偏差0.15%~7%:加标回收率97.9%~106.8%。
2 原理
在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。 溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1 铬酸钡悬浊液:称取19.44g 铬酸钾(KCrO)与24.44g 氯化钡(BaC?2HO),24l22分别溶于1L 蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L 烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清 液,然后每次用约1L 蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤
5 次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可
2-以沉淀约48mg 硫酸根(SO)。 4
3.2 (1+l)氨水。
3.3 盐酸溶液:2.5mol/L。
3.4 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g 无水硫酸纳(NaSO, 优级纯)或1.814lg 无水硫酸24
钾(KSO, 优级纯),溶于少量水,置1000mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00mL 含24
2-1.00mg 硫酸根(SO)。 4
4 仪器
4.1 比色管:50mL。
4.2 锥形瓶:150mL。
4.3 加热及过滤装置。
4.4 分光光度计。
5 干扰的消除
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
6 步骤
6.1 分取50mL 水样,置于150mL 锥形瓶中。
6.2 另取150mL 锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 及10.00mL 硫酸根标准溶液(3.4),加蒸馏水至50mL。
6.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min 左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min 左右。
6.4 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶 逐滴加入(1+1)氨水(3.2)至呈柠檬黄色,再多加2 滴。
6.5 待溶液冷却后,用慢速定性滤 纸过滤,滤液收集于50mL 比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
6.6 在420nm 波长,用l0mm 比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。
7 结果的计算
硫酸盐的含量按下式计算:
式中: m —— 根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量(mg);
V —— 取样体积(mL)。
8 精密度和准确度
硫酸盐浓度为93.83mg/L 的标准混合样品,经五个实验室分析,实验室内相对标准偏差为0.52%,实验室间相对标准偏差为3.17%,相对误差为1.24%;加标回收率为89.1%~113.9%。