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无机及分析化学实验指导书.doc

无机及分析化学实验指导书.doc

上传者: 何苦自编自演欺人 2017-09-18 评分 3 0 38 5 171 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《无机及分析化学实验指导书doc》,可适用于高等教育领域,主题内容包含无机及分析化学实验指导书马瑞廷周金华牟世辉童昕编材料科学与工程学院第一章绪言无机及分析化学实验的目的化学是一门以实验为基础的科学。无机及分析化学实验符等。

无机及分析化学实验指导书马瑞廷周金华牟世辉童昕编材料科学与工程学院第一章绪言无机及分析化学实验的目的化学是一门以实验为基础的科学。无机及分析化学实验是无机及分析化学课程的重要组成部分是高等学校化工、材料、制药、地质、轻工和食品等专业学生必修的基础课程之一。无机及分析化学实验的主要目的是:通过实验巩固并加深无机及分析化学的基本概念和理论的理解对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练培养学生独立组织与设计实验细致观察与记录实验现象正确测定与处理实验效据和正确阐述实验结果的能力培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好的基础。无机及分析化学实验的学习方法学好并掌握无机及分析化学实验不仅要有正确的学习态度还需要有正确的学习方法。做好无机及分析化学实验必须掌握如下四个环节。预习充分预习是做好实验的保证和前提。无机及分析化学实验是在教师指导下由学生独立实践只有充分理解实验原理、操作要领明确自己在实验室将要解决哪些问题怎样去做为什么这样做才能主动和有条不紊地进行实验取得应有的效果感受到做实验的意义和乐趣。为此必须做到以下几点:(钻研实验教材。阅读无机化学及其它参考资料的相应内容。弄懂实验原理明了做好实验的关键及有关实验操作的要领和仪器用法。(合理安排好实验。例如哪个实验反应时间长或需用干燥的器皿应先做哪些实验先后顺序可以调动从而避免等候使用公用仪器而浪费时间等要做到心里有数。(写出预习报告。内容包括:每项实验的标题(用简练酌言语点明实验目的)*用反应式、流程图等表明实验步骤留出合适的位置记录实验现象。或精心设计一个记录实验数据和实验现象的表格等切忌原封不动地照抄实验教材。总之好的预习报告应有助于实验的进行。讨论(实验前教师以提问的形式指出实验的关键由学生回答。以加深对实验内容的理解检查预习情况。另外还对上次的实验进行总结与评述。(教师或学生进行操作示范及讲评。(不定期举行实验专题讨论交流实验方面的心得体会。在讨论时应集中注意力取长补短(集思广益。实验实验时要认真正确地操作仔细观察和积极思考及时和如实地记录。要善于巧妙安排和充分利用时间以便有充裕的时间进行实验和思考。下面介绍实验数据的记录如何观察实验现象和进行试管实验。(记录实验数据的要求最好用表格的形式记录数据。要实事求是绝不能拼凑或伪造数据也不能掺杂主观因素。如果记录时应在它的套管底部垫点棉花。为了使离心机旋转时保持平衡、几支离心管要放在对称的位置上如果只有一份试样则在对称的位置放一支离心管管内装等量的水。各离心管的规格应相同加入离心管内液体的量不得超过其体积的一半、各管溶液的高度应相同。电动离心机如有噪音或机身振动时应立即切断电源查明和排除故障。(分离溶液和沉淀离心沉降后可用吸出法分离溶液和沉淀。先用手挤压滴管上的橡皮帽排除滴管中的空气然后轻轻伸入离心管清液中(为什么,)慢慢减小对橡皮帽的挤压力清液就被吸人滴管。随着离心管中溶液液面的下降滴管应逐渐下移。滴管末端接近沉淀时操作要特别小心勿使它接触沉淀。最后取出滴管将清液放入接受容器内。(沉淀的洗涤如果要得到纯净的沉淀必须经过洗涤。为此往盛沉淀的离心管中加入适量的蒸馏水或其它洗涤液用细搅棒充分搅拌后进行离心沉降用滴管吸出洗涤液如此重复操作直至洗净。第四章基础性实验实验一碱金属和碱土金属的性质实验目的学习钠、钾、镁、钙单质的主要性质。比较镁、钙、钡的碳酸盐、铬酸盐和硫酸盐的溶解性。比较锂和镁的某些盐类的难溶性。观察焰色反应并掌握其实验方法。实验原理碱土金属(M)在空气中燃烧时生成正常氧化物MO同时生成相应的氮化物MN这些氮化物遇水时能生成氢氧化物并放出氨气。钠、钾在空气中燃烧分别生成过氧化钠和超氧化钾。碱金属和碱土金属密度较小由于它们易与空气或水反应保存时需浸在煤油、液体石蜡中以隔绝空气和水。碱金属和碱土金属(除铍之外)都能与水反应生成氢氧化物同时放出氢气。反应的激烈程度随金属性增强而加剧实验时必须十分注意安全应防止钠、钾与皮肤接触因为钠、钾与皮肤上的湿气作用所放出的热可能引燃金属烧伤皮肤。碱金属的绝大多数盐类均易溶于水。碱土金属的碳酸盐均难溶于水。锂、镁的氟化物和磷酸盐也难溶于水。表碱金属和碱土金属盐类的焰色反应特征颜色盐类锂钠钾钙锶钡特征红黄紫橙红洋红绿颜色仪器和药品,,,LLL,,,HSO(mol),HCL溶液(mol),HAc(mol),KMnO(,,,,LLLL,,,,mol),NaCl(mol,mol),MgCl(mol)NaCO(饱和),,,,LLLL,,,,CaCl(molmol)BaCl(molmol),KCrO(,,,,LLLL,,,,mol)NaSO(mol),LiCl((mol),NaF(mol),NaPO,,,LLL,,,(mol),KCL(mol),SrCl(mol),钠(s)钾(s)镁(s)钙(s)酚酞试液。材料:滤纸红色石蕊试纸小刀镍铬丝砂纸。实验步骤钠、钾、镁、钙在空气中的燃烧反应()用镊子取黄豆粒大小金属钠用滤纸吸干表面上的煤油立即放入坩埚中加热到钠开始燃烧时停止加热观察焰色冷却到室温观察产物的颜色加mL去离子水使产物溶解再加滴酚酞试液观察溶液的颜色加,,LL,,molHSO溶液酸化后加滴molKMnO溶液观察反应现象写出有关反应方程式。()用镊子取绿豆粒大小金属钾用滤纸吸干表面上的煤油立即放入坩埚中加热到钾开始燃烧时停止加热观察焰色冷却到接近室温观察产物颜色加去离子水mL溶液产物,再加滴酚酞试液观察溶液的颜色写出有关反应方程式。()取g左右镁粉放入坩埚中加热使镁粉燃烧反应完全后冷却到接近室温观察产物颜色将产物转移到试管中加mL去离子水立即用湿润的红色石蕊试纸检查逸出的气体然后用酚酞试液检查溶液酸碱性。写出有关反应方程式。()用镊子取一小块金属钙用滤纸吸干表面上的煤油后直接在氧化焰中加热反应完全后重复上述实验内容()。钠、钾、镁、钙与水的反应()在烧杯中加去离子水约mL取黄豆粒大小金属钠用滤纸吸干煤油放入水中观察反应情况检验溶液的酸碱性。()取绿豆粒大小金属钾重复上述实验()比较两者反应的激烈程度。为了安全应事先准备好表面皿当钾放入水中时理解盖在烧杯上。()在两支试管中各加mL水一支不加热另一支加热至沸腾取两根镁条用砂纸擦去氧化膜将镁条分别放入冷、热水中比较反应的激烈程度检验溶液的酸碱性。()取一小块金属钙用滤纸吸干煤油使其与冷水反应比较镁、钙与水反应的激烈程度。盐类的溶解性,,LL,,()在三支试管中分别加入mLmolMgCl溶液mol,L,CaCl溶液和molBaCl溶液再各加入滴饱和NaCO溶液静置沉,L,降弃去清液试验各沉淀物是否溶于molHAc溶液。,,LL,,()在三支试管中分别放入mLmolMgCl溶液、mol,,LL,,CaCl溶液和molBaCl溶液再各加滴molKCrO溶液,L,观察有无沉淀产生。若有沉淀产生则分别试验沉淀是否溶于molHAc,L,溶液和molHCl溶液。,L,()以molNaSO溶液代替KCrO重复上述实验()。,,LL,,()在两支试管中分别加入mLmolLiCl溶液和mol,L,MgCl溶液再分别加入mLmolNaF溶液观察有无沉淀产生。用饱和NaCO溶液代替NaF溶液重复这一试验内容观察有无沉淀产生若无,L,沉淀可加热观察是否产生沉淀。以molNaPO溶液代替NaCO溶液重复上述实验现象如何,焰色反应将镍铬丝顶端小圆环蘸上浓HCl溶液在氧化焰中烧至接近无色再蘸,L,molLiCl溶液在氧化焰中灼烧观察火焰颜色。以同样的方法试验,,,,LLLL,,,,molNaCl溶液molKCl溶液、molCaCl溶液、mol,,,LLL,,,SrCl溶液和molBaCl溶液。比较mol、molNaCl溶液,L,和molNaSO溶液焰色反应持续时间的长短。注:()镍铬丝最好不要混用用前一定要蘸浓HCl溶液并烧至近无色。()试验钾盐溶液时用蓝色钴玻璃滤掉钠的焰色进行观察。思考题为什么碱金属和碱土金属单质一般都放在煤油中保存,它们的活泼性递变,为什么BaCO,BaCrO和BaSO在HAc或HCl溶液中有不同的溶解情况,为什么说焰色是由金属离子而不是非金属离子引起的,实验二氧和硫的性质实验目的验证过氧化氢的主要性质。验证硫化氢和硫化物主要性质。验证硫代硫酸盐的主要性质。学会HO、S和SO的鉴定方法。实验原理氧、硫是周期系第VI主族元素氧是人类生存必需的气体。氢和氧的化合物除了水以外还有HO。过氧化氢是强氧化剂但和更强的氧化剂作用时它又是还原剂。HS是有毒气体能溶于水其水溶液呈弱酸性。在HS中S的氧化值是HS是强还原剂。S可与金属离子生成金属硫化物沉淀如PbS(黑色)。同时金属硫化物无论易溶还是微溶均能发生水解。HO、S和SO的鉴定:()在含CrO的溶液中加人HO和戊醇有蓝色的过氧化物CrO生成该化合物不稳定放置或摇动时便分解。利用这一性质可以鉴定HOCr(III)和Cr(IV)主要反应是:CrOHOHCrOHO,()S能与稀酸反应生成HS气体借助Pb(Ac)试纸进行鉴定。另外在弱碱性条件下S与NaFe(CN)NO亚硝酰五氰合铁(II)酸钠反应生成紫红色配合物:SFe(CN)NO,Fe(CN)NOS()SO与Ag反应生成不稳定的白色沉淀AgSO在转化为黑色的AgS沉淀过程中沉淀的颜色由白黄棕黑这是SO的特征反应。仪器和药品仪器:离心机药品酸:HCl(mo,Lmo,L)HNO(浓)HSO(mo,L)盐:KI(mo,L)Pb(NO)(mo,L)KMnO(mo,L)KCrO(mo,L)FeCl(mo,L)NaS(mo,L)NaFe(CN)NO()KFe(CN)(mo,L)NaSO(mo,L)NaSO(mo,L)ZnSO(饱和)AgNO(mo,L)KBr(mo,L)(NH)SO(mo,L)BaCl(mo,L)MnSO(mo,L)固体:MnO其它:HO()戊醇碘水(mo,L饱和)SO溶液(饱和)HS溶液(饱和)品红溶液淀粉溶液CCl氯水(饱和)石蕊试纸Pb(Ac)试纸实验内容过氧化氢的性质()在试管中加入Pb(NO)(mo,L)溶液再加HS溶液(饱和)至沉淀生成离心分离弃去清液水洗沉淀后加入HO()溶液观察沉淀颜色的变化。写出反应方程式。)取适量H(O()溶液和戊醇加HSO(mo,L)溶液酸化后滴加KCrO(mo,L)溶液摇荡试管观察现象。硫化氢和硫化物性质()取适量KMnO(mo,L)溶液酸化后滴加HS(饱和)溶液观察有何变化。写出反应方程式。()试验FeCl(mo,L)溶液和HS(饱和)溶液的反应根据现象写出反应方程式。()在试管中加入适量NaS(mo,L)溶液和HCl(mo,L)溶液微热之观察实验现象并在管口用湿润的Pb(Ac)试纸检查逸出的气体。硫代硫酸盐的性质()在试管中加入适量NaSO(mo,L)溶液和HCl(mo,L)溶液摇荡片刻观察现象用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。()取适量碘水(mo,L)加几滴淀粉溶液逐滴加入NaSO(mo,L)溶液观察颜色变化。()在试管中加适量AgNO(mo,L)溶液和KBr(mo,L)溶液观察沉淀颜色然后加NaSO(mo,L)溶液使沉淀溶解。()在点滴板上加滴NaSO(mo,L)溶液再加AgNO(mo,L)溶液至产生白色沉淀利用沉淀物分解时颜色的变化确认SO的存在。思考题长期放置的HS、NaS和NaSO溶液会发生什么变化为什么,在鉴定SO时如果NaSO比AgNO的量多将会出现什么情况为什么,实验二卤素的性质实验目的掌握卤素的氧化性和卤素离子的还原性。掌握次卤酸盐及卤酸盐的氧化性。,,,掌握鉴定、和的方法。ClBrI了解卤素的歧化反应。实验原理氯、溴、碘是周期系第VII主族元素。它们的原子最外电子层上有个电子容易得到一个电子生成卤化物因此卤素都是很活泼的非金属其氧化值表现为、、和。卤素都是氧化剂它们的离子都是还原剂。作为氧化剂的卤素分子的化学活泼型按下列顺序变化:F,Cl,Br,I而作为还原剂的卤素阴离子的化学活泼型则按相反的顺序变化:,,,,I,Br,Cl,F,,,Cl、Br和I能与Ag反应生成难溶于水的AgCl(白)、AgBr(淡黄)和AgI(黄)沉淀它们的溶度积常数依次减小都不溶于稀HNOAgCl在稀氨水或(NH)CO溶液中因生成配离子Ag(NH)而溶解再加HNO时AgCl会重新沉淀出来:,Ag(NH)ClH,AgCl(s)NHAgBr和AgI则不溶。,,BrI如用锌在HAc介质中还原AgBr和AgI中的Ag为Ag会使和转入溶液中如遇氯水则被氧化为单质。Br和I易溶于CCl中分别呈现橙黄色和紫色。仪器和药品仪器:离心机药品酸:HCl(浓mo,L)HNO(mo,L)HSO(浓mo,L)碱:NaOH(mo,L)NH,HO(mo,L)盐:NaCl(mo,L)KI(mo,L)KBr(mo,L)KIO(mo,L)NaSO(mo,L)AgNO(mo,L)(NH)CO()固体:NaClKBrKI锌粉其它:氯水碘水淀粉溶液CClpH试纸淀粉KI试纸Pb(Ac)试纸实验内容卤素的氧化性()取适量KBr(mo,L)溶液和CCl滴入氯水和适量蒸馏水振荡观察CCl层中的颜色取适量KI(mo,L)溶液和CCl滴入氯水和适量蒸馏水振荡观察CCl层中的颜色()在试管中加入适量碘水和几滴淀粉指示剂再加入NaOH(mo,L)溶液振荡有何现象发生。再加入适量HCl(mo,L)溶液有何现象出现。写出上述反应的有关的方程式卤素离子的还原性在支干燥的试管中分别加入黄豆粒大小NaCl、KBr和KI固体再分别加入~滴浓HSO(应逐个进行实验)观察反应物的颜色和状态并分别用湿润的pH试纸、淀粉KI试纸和Pb(Ac)试纸在三个管口检验逸出的气体写出有关的方程式比较HCl、HBr和HI的还原性。次氯酸盐的氧化性取适量氯水逐滴加入NaOH(mo,L)溶液至呈弱碱性将溶液分二份于A和B试管中然后在A管中加适量HCl(mo,L)溶液用湿润的淀粉KI试纸检验逸出的气体在B管中加适量KI(mo,L)溶液及几滴淀粉溶液判断反应产物。写出有关反应方程式。碘酸钾的氧化性在适量NaSO(mo,L)溶液中加入一定量HSO(mo,L)溶液和淀粉溶液。然后逐滴加入KIO(mo,L)溶液边加边振荡直至有深蓝色出现。写出有关反应方程式。,,,ClBrI、和的鉴定,,,ClBrI某溶液中可能含有两种或三种、和请自行设计检出方案。思考题检验氯气和溴蒸气时可用什么试纸进行,在检验氯气时试纸开始变蓝后来蓝色消失这是为什么,在利用KI检验次氯酸钠氧化性时为了观察到淀粉变蓝的现象应如何控制KI的添加量,说明理由。实验三铁、钴、镍的性质实验目的了解Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、Ni(II)和Ni(III)的氢氧化物和硫化物的生成和性质。了解Fe的还原性和Fe的氧化性。实验原理Fe(II)、Co(II)、Ni(II)的氢氧化物依次为白色粉红色和苹果绿色。Fe(OH)具有很强的还原性易被空气中的氧氧化:Fe(OH)OHOFe(OH)(棕红色),在Fe(OH)转变为Fe(OH)的过程中有中间产物Fe(OH),Fe(OH)(黑色)生成可以看到颜色由白土绿黑棕红的变化过程。因此制备Fe(OH)时必须将有关试剂煮沸除氧即使这样做有时白色的Fe(OH)也难以看到。CoCl溶液与OH反应先生成碱式氯化钴沉淀继续加OH时才生成Co(OH):CoClOHCo(OH)Cl(s蓝色),Co(OH)ClOHCo(OH)(s)Cl,Co(OH)也能被空气中的氧慢慢氧化:Co(OH)OHOCo(OH)(s褐色),Ni(OH)在空气中是稳定的。Fe(OH)、Co(OH)和Ni(OH)均显碱性。Fe(OH)、Co(OH)和Ni(OH)都现碱性颜色依次为棕色、褐色和黑色。Fe(OH)与酸反应生成Fe(III)盐Co(OH)和Ni(OH)因为有较强的氧化性与盐酸反应时得不到相应的盐而生成Co(II)、Ni(II)盐并放出氯气例如,,,,Co(OH)HCl(浓)CoClClHOCo(OH)和Ni(OH)通常由Co(II)Ni(II)盐在碱性条件下由强氧化剂(如Br、NaClO、Cl等)氧化而得到例如,NiOHBrNi(OH)(s)BrFe、Co和Ni等离子都有颜色如Fe(aq)呈浅绿色Co(aq)呈粉红色Ni(aq)呈绿色。而Fe呈淡紫色(由于水解生成Fe(OH)(HO)而使溶液呈棕黄色。工业盐酸常显黄色是由于生成FeCl的缘故)。在稀酸中不能生成FeSCoS和NiS沉淀在非酸性条件下CoS和NiS生成沉淀后由于结构改变而难溶于稀酸。仪器、药品及材料仪器:离心机药品酸:HCl(mo,L)HS(饱和)HSO(mo,L)碱:NaOH(mo,L)NH,HO(mo,L)盐:FeCl(mo,L)KI(mo,L)CoCl(mo,L)FeSO(mo,L)NiSO(mo,L)KMnO(mo,L)KNCS(mo,L)KFe(CN)(mo,L)KFe(CN)(mo,L)固体:FeSO,HO其它:HO()碘水淀粉溶液实验内容铁、钴、镍的氢氧化物的生成和性质()取A、B支试管A管中加入适量去离子水和几滴HSO(mo,L)溶液煮沸以驱除溶解的氧然后加少量FeSO,HO(s)使之溶解在B管中加入适量NaOH(mo,L)溶液煮沸驱氧冷却后用一长滴管吸取该溶液迅速将滴管插入A管溶液底部挤出NaOH溶液观察产物的颜色和状态。摇荡后分装于支试管中其一放在空气静置另两个试管分别加HCl(mo,L)溶液和NaOH(mo,L)溶液观察现象写出有关反应方程式。()在A、B、C支试管中各加入适量CoCl(mo,L)溶液再逐滴加入NaOH(mo,L)溶液观察沉淀颜色的变化。将A、B试管离心分离弃去清液A管中加入HCl(mo,L)溶液B管中加NaOH(mo,L)溶液C管在空气中静置。观察现象写出有关反应方程式。()用NiSO(mo,L)溶液代替CoCl溶液重复实验()()取适量FeCl(mo,L)溶液滴加NaOH(mo,L)溶液观察沉淀的颜色和状态检查它的酸碱性。铁盐的性质()Fe的还原性a取适量KMnO(mo,L)溶液酸化后滴加FeSO(mo,L)溶液有何变化,再加入适量KFe(CN)(mo,L)溶液又有何变化,写出反应方程式。b取适量FeSO(mo,L)溶液酸化后加入HO()溶液微热观察溶液颜色的变化。再加入适量KSCN(mo,L)溶液有何现象,写出反应方程式。c在碘水中加几滴淀粉溶液再逐滴加入FeSO(mo,L)溶液有无变化,d用KFe(CN)(mo,L)溶液代替FeSO溶液重复实验c。()Fe的氧化性e在FeCl(mo,L)溶液中加KI(mo,L)溶液再加几滴淀粉溶液有何现象,用KFe(CN)(mo,L)溶液代替FeCl溶液重复这一实验。f在适量FeCl(mo,L)溶液中浸入一小片铜观察溶液颜色的变化。Fe(II)、Co(II)和Ni(II)的硫化物的性质在支试管中分别加入适量下列溶液:FeSO(mo,L)CoCl(mo,L)和NiSO(mo,L)酸化后滴加HS溶液(饱和)溶液有无沉淀生成,再加入NH,HO(mo,L)溶液有何现象,离心分离在各沉淀中滴加HCl(mo,L)溶液观察沉淀的溶解。思考题制取Fe(OH)时为什么要先将有关溶液煮沸,在Co(OH)沉淀中加入浓HCl后有时溶液呈蓝色加水稀释后又呈粉红色为什么,实验四铜和锌的性质实验目的了解铜、锌的氢氧化物与氧化物的生成和性质。了解Cu与Cu的相互转化条件及Cu的氧化性。了解铜的氯化物、锌的氨合物和硫化物的生成与性质。学习铜、锌离子的鉴定方法。实验原理在水溶液中Cu具有不太强的氧化性能氧化I、SCN等例如CuICuI(s白色)I(s),I过量则会使CuI转化为CuI。在弱酸性条件下Cu与Fe(CN)反应生成棕红色的CuFe(CN):CuFe(CN)CuFe(CN)(s),此反应用来检验Cu的存在。在加热的碱性溶液中Cu能氧化醛或糖类并有暗红色的CuO生成:,,,,Cu(OH)CHOCuO(s)CHOHOOH(葡萄糖)(葡萄糖酸)这一反应在有机化学上用来检验某些糖的存在。在浓HCl中Cu能将Cu氧化成Cu:,,,,CuCuHClCuCl(泥黄色)H用水稀释后有白色的CuCl生成:CuCl,CuCl(s)ClCu(I)的卤化物(Cl、Br、I)、氰化物、硫化物、硫氰化物均难溶于水其溶解度按Cl、Br、I、SCN、CN、S顺序减小。固态CuX和CuX在水溶液中较稳定(X=Cl、Br、I、SCN、CN)。Cu均能与NH,HO形成氨合物。CuSO与适量氨水反应生成浅蓝色的碱式硫酸铜氨水过量则生成深蓝色的Cu(NH):,CuSONH,HOCu(OH)SO(s)NHCu(OH)SONHNH=Cu(NH)SOHOCu(OH)都能溶于氨水形成配合物。在CuCl沉淀中加氨水形成Cu(NH)因为Cu(NH)不稳定易被氧化为Cu(NH):CuClNH=Cu(NH)ClCu(NH)NHOHO=Cu(NH)OHCu与浓HCl作用生成黄绿色的CuCl若用Br取代则生成紫红色的CuBr。Cu(II)的卤素配合物均不太稳定卤离子可被氨取代。锌的氧化物和氢氧化物均显两性。Zn与氨水反应生成白色的Zn(OH)沉淀与过量氨水反应则形成氨合物例如ZnNH,HO=Zn(OH)(s)NHZn(OH)NHNH=Zn(NH)HO碱性条件下Zn与二苯硫腙形成粉红色的螯合物可用于鉴定Zn。仪器和药品酸:HCl(浓,mo,L)HNO(mo,L)HS(饱和)HSO(mo,L)HAc(mo,L)碱:NaOH(mo,Lmo,L)NH,HO(mo,Lmo,L)盐:Zn(NO)(mo,L)CuSO(mo,L)CuCl(mo,L)KI(mo,Lmo,L)KSCN(饱和)KFe(CN)(mo,L)固体:铜屑锌粒锌粉铜丝ZnCO其它:葡萄糖溶液淀粉溶液二苯硫腙的CCl溶液实验内容氢氧化铜、氧化铜的生成和性质在A、B、C支试管中各加入适量CuSO(mo,L)溶液和NaOH(mo,L)溶液至有浅蓝色沉淀生成。A管中加HSO(mo,L)溶液B管中加NaOH(mo,L)溶液至沉淀溶解再加入葡萄糖()溶液摇匀加热至沸有何物生成,离心分离弃去清液沉淀洗涤后分装于支试管一份加HSO(mo,L)溶液一份加NH,HO(mo,L)溶液静置片刻观察溶液颜色C管加热至固体变黑冷却后加HSO(mo,L)溶液是否溶解,写出有关反应方程式。氯化亚铜的生成和性质取适量CuCl(mo,L)溶液加入一定量浓HCl和少量铜屑后加热至沸当溶液变为泥黄色停止加热取少量溶液滴入盛有去离子水的试管中如有白色沉淀生成则将余下的溶液迅速倒入盛有大量水的烧杯中静置沉降用倾析法分出溶液将沉淀洗涤两次后分成两份分别加入NH,HO(mo,L)溶液和HCl(浓)观察现象写出反应方程式。锌与酸和碱的反应()取颗锌粒与HNO(mo,L)溶液反应检查有无NH生成。写出反应方程式。()取颗锌粒与HCl(mo,L)溶液反应观察放氢是否明显。用根铜丝与锌粒接触时氢在铜丝上还是在锌粒表面析出,()取少量锌粉与NaOH()溶液反应加热观察现象。写出反应方程式。氧化锌和氢氧化锌的生成和性质()取少量ZnCO(s)放入一支干燥的试管中慢慢加热直至CO全部赶出为止注意生成的氧化锌在加热和冷却后的颜色。保留产物备用。)用下列溶液:Zn(NO()(mo,L)、NaOH(mo,L)和HNO(mo,L)试验Zn(OH)的酸碱性。锌的氨合物与硫化物的生成和性质向几滴Zn(NO)(mo,L)溶液中逐滴加入NH,HO(mo,L)溶液至过量观察沉淀的生成和溶解再加几滴HS(饱和)溶液离心分离在沉淀中加HCl(mo,L)溶液有何现象,Cu和Zn的鉴定()取适量CuSO(mo,L)溶液加几滴HAc(mo,L)溶液和滴KFe(CN)(mo,L)溶液有棕红色沉淀生成表示有Cu存在。()取适量Zn(NO)(mo,L)溶液先加NaOH(mo,L)溶液再加含二苯硫腙的CCl溶液摇荡注意水层与CCl层颜色的变化。思考题向CuSO溶液中滴加NaOH和NH,HO溶液产物有何不同,如何区别,黄铜是铜和锌的合金如何用实验来鉴定,第五章综合性、设计性实验实验一粗食盐的提纯(综合性实验)实验目的(学习食盐提纯的原理和方法及有关离子的鉴定(掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。实验原理粗食盐中的不溶性杂质(如泥沙等)可通过溶解和过滤的方法除去。粗食盐,中的可溶性杂质主要是Ca、Mg、K和离子等选择适当的试剂使它们SO生成难溶化合物的沉淀而被除去。,()在粗盐溶液中加入过量的BaCl溶液除去:SO,Ba===BaSOSO过滤除去难溶化合物和BaSO沉淀。,()在滤液中加入NaOH和NaCO溶液除去Mg,Ca和沉淀时加SO入的过量Ba:,OH===Mg(OH)Mg,Ca===CaCOCO,BaBaCO===CO过滤除去沉淀。()用稀盐酸溶液调节pH至,可除去过量的NaOH和NaCO。()粗盐中的K和上述的沉淀剂都不起作用仍留在溶液中。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度且含量较少因此在蒸发和浓缩过程中NaCl先结晶出来而KCl则留在溶液中。实验仪器与试剂仪器:台秤、烧杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、石棉网、酒精灯。药品:,,酸:HCl(molL)HAc(molL),碱:NaOH(molL),,盐:粗食盐、BaCl(molL)NaCO(molL)(NH)CO(饱和)材料:镁试剂滤纸pH试纸。实验内容及步骤(粗食盐的提纯()在台秤上称取g粗食盐放在mL烧杯中加入mL水搅拌并,加热使其溶解。至溶液沸腾时在搅拌下逐滴加入molLBaCl溶液至沉淀完全(约mL)。继续加热min使BaSO的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全可将烧杯从石棉网上取下待沉淀下降后取少量上层清液,,于试管中滴加几滴molLHCl再加几滴molLBaCl检验。用普通漏斗过滤。,()在滤液中加入mLmolLNaOH和mL饱和NaCO加热至沸,待沉淀下降后取少量上层清液放在试管中滴加NaCO溶液检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀用普通漏斗过滤。,()在滤液中逐滴加入molLHCl直至溶液呈微酸性为止(pH约为)。()将滤液倒入蒸发皿中用小火加热蒸发浓缩至稀粥状的稠液为止切不可将溶液蒸干。()冷却后用布氏漏斗过滤尽量将结晶抽干。将结晶放回蒸发皿中小火加热干燥直至不冒水蒸气为止。()将精食盐冷至室温称重。最后把精盐放入指定容器中。计算产率。(产品纯度的检验取粗盐和精盐各g分别溶于mL蒸馏水中将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小试管中组成三组对照检验它们的纯度。,,()的检验在第一组溶液中分别加入滴molLHCl使溶液呈酸SO,,性再加入~滴molLBaCl如有白色沉淀证明存在记录结果SO进行比较。,()Ca的检验在第二组溶液中分别加入滴molLHAc使溶液呈酸性再加入~滴饱和的(NH)CO溶液。如有白色CaCO沉淀生成证明Ca存在。记录结果进行比较。,()Mg的检验在第三组溶液中分别加入~滴molLNaOH使溶液呈碱性再加入滴“镁试剂”。若有天蓝色沉淀生成证明Mg存在。记录结果进行比较。镁试剂是一种有机染料在碱性溶液中呈红色或紫色但被Mg(OH)沉淀吸附后则呈天蓝色。思考题(加入mL水溶解g食盐的依据是什么,加水过多或过少有什么影响,(怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaClNaOH和NaCO,(提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干,实验二EDTA标准溶液的配制、标定和自来水总硬度的测定(综合性实验)一、实验目的学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。了解配位滴定的特点和金属指示剂的使用及终点颜色变化。学习络合滴定法的原理及其应用。掌握络合滴定法中的直接滴定法二、实验原理由于乙二胺四乙酸(简称EDTA以HY表示)难溶于水通常采用它的二钠盐(NaHYHO)来配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐是白色微晶粉末易溶于水经提纯后可作为基准但提纯方法较为复杂在工厂和实验室中标准溶液常采用间接法配制。标定EDTA溶液所用基准物质有Zn、ZnO、CaCO和MgSOHO等一般选用与被测组分含有相同金属离子的基准物质进行标定。这样分析条件相同可以减少误差。用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH=的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用三乙醇胺掩蔽Fe,Al,Cu,Pb,Zn等共存离子。计算公式如下:水的总硬度=cV水样体积三、主要仪器和试剂仪器:mL酸式滴定管支、mL和mL容量瓶各个。mL锥形瓶个、mL移液管支、mL和mL烧杯各个、称量瓶个、mL和mL量筒各个、mL试剂瓶个试剂:基准试剂CaCO、NaHYHO(固体)、HCl、,KOH、,(CH)N、钙指示剂铬黑T指示剂三乙醇胺。四、实验步骤EDTA标准溶液的配制在台秤上称取配制mLmolL(或molL)EDTA溶液所需的二水合EDTA二钠盐(NaHYHO分子量为)固体放在mL烧杯中加入mL蒸馏水加热溶解待溶液冷却后转移至试剂瓶中稀释至约mL充分摇匀。如果溶液混浊可加几滴molLNaOH溶液直至变清为止。EDTA溶液比较稳定。但若贮存在软质玻璃容器中EDTA将与玻璃中的Ca、Mg等络合影响它的浓度。因此EDTA溶液隔一段时间后必须重新标定。如果溶液需长期保存应贮存在硬质玻璃瓶中或聚乙烯塑料瓶中。(用CaCO标定EDTA溶液()Ca标准溶液(molL)的配制将基准试剂CaCO在下烘小时冷却至室温(由实验室烘干)。用减量法准确称取配制mLmolLCa溶液所需的CaCO放在mL烧杯中盖上表面皿从烧杯嘴加少量水润湿然后逐滴加入HCl(控制速度防止飞溅HCl不宜过多)使CaCO全部溶解。以少量蒸馏水冲洗表面皿定量转移至mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。()EDTA溶液的标定用移液管准确移取mLCa标准溶液于mL锥形瓶中用约mL蒸馏水稀释加入少量钙指示剂(约g左右)滴加,KOH溶液(大致滴)至溶液呈现稳定的紫红色然后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积。平行测定三次计算EDTA溶液摩尔浓度和EDTA溶液对氧化钙的滴定度。自来水总硬度的测定用移液管移取mL自来水于锥形瓶中加入滴HCl使试液酸化煮沸数分钟以除去CO。冷却后加入mL三乙醇胺溶液mL氨性缓冲液mLNaS溶液以掩蔽重金属离子再加入滴铬黑T指示剂立即用EDTA溶液滴定当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行测定份计算水的总硬度以mmolL表示结果。五、思考题(EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同,(配制锌标准溶液时应注意哪些问题,写出以ρ(单位为mgL)表示水的总硬度的计算公式并计算本实验CaCO中水的总硬度。实验三硫酸亚铁铵的制备及组成分析(综合性实验)实验目的了解复盐的一般特性及硫酸亚铁铵的制备方法。熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。Fe掌握高锰酸钾滴定法测定铁()的方法并巩固产品中杂质的定量分析。实验原理(NH)Fe(SO),HO硫酸亚铁铵俗称摩尔盐为浅绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定不易被氧化而且价格低制造工艺简单其应用广泛工业上常用作废水处理的混凝剂在农业上用作农药及肥料在定量分析上常用作氧化还原滴定的基准物质。像所有的复盐一样硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO或(NH)SO的溶解度都小(参见表)。因此将含有FeSO和(NH)SO的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到摩尔盐晶体。表硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵在水中的溶解度(ggHO)物质(温度)(NH)SOFeSO,HO(NH)Fe(SO)HO本实验采用铁屑与稀硫酸作用生成硫酸亚铁溶液:FeHSO=FeSOH(g)然后在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解经蒸发浓缩冷却结晶(NH)Fe(SO),HO得到晶体。FeSO(NH)SOHO(NH)Fe(SO),HO=产品的质量鉴定可以采用高锰酸钾滴定法确定有效成分的含量在酸性介质中Fe被KMnO定量氧化为FeKMnO的颜色变化可以指示滴定终点的到达。,MnOHOFeFeMnH=产品等级也可以通过测定其杂质Fe的质量分数来确定。仪器、药品及材料仪器:台秤分析天平恒温水浴型分光光度计漏斗漏斗架布氏漏斗吸滤瓶真空泵烧杯(mLmL)量筒(mLmL)锥形瓶(mL,mL),蒸发皿(mL),棕色酸式滴定管(mL),移液管(mL,mL),表面皿称量瓶。药品:NaCO(molL),HSO(molL)HCL(molL)HPO(浓)(NH)SO(s)KMnO标准溶液(molL)无水乙醇Fe标准溶液(mol,L)KSCN(mol,L),铁屑KFe(CN)(molL),NaOH(molL)。材料:PH试纸红色石蕊试纸。实验步骤硫酸亚铁铵的制备()铁屑的净化称取g铁屑于mL烧杯中加入mLmol,LNaCO溶液小火加热约min以除去铁屑表面的油污用倾析法除去碱液再用水洗净铁屑。()硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的烧杯中加入mLmol,LHSO溶液盖上表面皿放在水浴上加热(在通风橱中进行)温度控制在~直至不再大量冒气泡表示反应基本完成(反应过程中要适当添加去离子水以补充蒸发掉的水分)。趁热过滤将滤液转入mL蒸发皿中。用去离子水洗涤残渣用滤纸吸干后称量从而算出溶液中所溶解的铁屑的质量。()硫酸亚铁铵的制备根据FeSO的理论产量计算所需(NH)SO的用量。称取(NH)SO固体将其加入上述所制得的FeSO溶液中在水浴上加热搅拌使硫酸铵全部溶解调pH为~蒸发浓缩至液面出现一层晶膜为止取下蒸发皿冷却至室温使(NH)Fe(SO),HO结晶出来用布氏漏斗减压抽滤用少量无水乙醇洗去晶体表面所附着的水分转移至表面皿上晾干(或真空干燥)后称量计算产率。产品检验()定性鉴定产品中的NH,Fe和SO(参见附录七和附录八)。()(NH)Fe(SO),HO质量分数的测定称取~g(准确至g)产品于mL锥形瓶中加mL除氧的去离子水mLmolLHSOmL浓HPO使试样溶解。从滴定管中放出约mLKMnO标准溶液入锥形瓶中加热至~再继续用KMnO标准溶液滴定至溶液刚出现微红色(s内不消失)为终点。根据KMnO标准溶液的用量(mL),按照下式计算产品中(NH)Fe(SO),HO的质量分数:,cKMnOVKMnOM(),(),w,m式中:w产品中(NH)Fe(SO)的质量分数M(NH)Fe(SO),HO的摩尔质量M所取的产品质量。()Fe的定量分析用烧杯将去离子水煮沸min以除去溶液的氧盖好冷却后备用。称取g产品置于试管中加mL备用的去离子水使之溶解再加入滴molLHCl溶液和滴molLKSCN溶液最后用除氧的去离子水稀释到mL摇匀在型分光光度计上进行比色分析由Aw(Fe)标准工作曲线(参见实验二十)上查出Fe的质量分数与表对照以确定产品等级。表硫酸亚铁铵产品等级与Fe的质量分数产品等级级级级w(Fe)注意事项用NaCO溶液清洗铁屑油污过程中一定要不断地搅拌以免暴沸烫伤人并应补充适量水。硫酸亚铁溶液要趁热过滤以免出现结晶。思考题制备硫酸亚铁铵时为什么要保持溶液呈强酸性,检验产品中Fe的质量分数时为什么要用不含氧的去离子水,实验四食用白醋中HAc浓度的测定(综合性实验)实验目的(了解基准物质邻苯二甲酸氢钾()的性质及其应用。KHCHO(掌握NaOH标准溶液的配制标定及保存要点。(掌握强碱滴定弱酸的滴定过程突跃范围及指示剂的选择原理。实验原理,醋酸为有机弱酸()与NAOH反应式为K,aHacNaOH,NAAcHO反应产物为弱酸强碱盐滴定突跃在碱性范围内可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在~。mg,mL主要试剂和仪器,L,(NaOH溶液mol用烧杯在粗天平上称取g固体NaOH加入新鲜的或煮沸除去的蒸馏水溶解完全后转入带橡皮塞的试剂瓶中加水CO稀释至L,充分摇匀。,L,(酚酞指示剂g乙醇溶液。(邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)基准物质在~干燥h后置于干燥器中备用。实验步骤,L,(molNaOH标准溶液浓度的标定KHCHO在称量瓶中以差减法称量份每份~g。分别倒入mL锥形瓶中加入~mL蒸馏水待试剂完全溶解后加入~滴酚酞指示剂用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。(食用白醋含量的测定准确移取食用白醋mL置于mL容量瓶中同蒸馏水稀释至刻度、摇匀、用mL移液管分取份上述溶液分别置于mL锥形瓶中加入酚酞指示剂~滴用NaOH标准溶液滴定至微红色在s内不褪即为终点。计算每mL食用白醋中醋酸的质量。思考题(标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪几种,本实验选用的基准物质是什么与其他基准物质比较它有什么显著的优点,(称取NaOH及各用什么天平,为什么,KHCHO(已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的以它测定的COHCl溶液的浓度若用酚酞为指示剂对测定结果产生何种影响,改用甲基橙为指示剂结果如何(测定食用白醋含量时为什么选用酚酞为指示剂,能否选用甲基橙或甲基红为指示剂,(酚酞指示剂由无色变为微红时溶液的pH为多少,变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么,实验五硅酸盐水泥中SiO,FeO,AlO,CaO和MgO含量的测定(综合性实验)实验目的(学习复杂物质分析的方法。(掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。实验原理水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定分成硅酸盐水泥(熟料水泥)普通硅、硅酸盐水泥(普通水泥)矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成其成分与水泥熟料相似可按水泥熟料化学分析法进行测定。水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥可采用酸分解法。不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。SiO的测定可分为容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氧化胺法等本实验采用氧化胺法。将试样与~倍固体NHCl混匀后再加HCl溶液分解试样HNO氧化Fe为Fe。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO,HO在瓷坩埚中于灼烧至恒重。本法测定结果较标准法约偏高。若改用铂坩埚在灼烧恒重、经氢氟酸处理后测定结果与标准法结果比较误解小于。生产上SiO的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。如果不测定SiO则试样经HCl溶液分解、HNO氧化后用均匀沉淀法使Fe(OH),Al(OH)与CaMg分离。以磺基水杨酸为指示剂用EDTA络合滴定Fe以PAN为指示剂用CuSO标准溶液返滴定法测定Al。FeAl含量高时对CaMg是以GBHA或铬黑T为指示剂用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时则CuSO回滴法所测得的实际上是AlTi合量。若要测定TiO的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂TiY可成为Ti再用标准CuSO滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。主要试剂和仪器,L,EDTA溶液mol在台秤上称取gEDTA加mL水溶解后转移至塑料瓶中稀释至mL,摇匀。待标定。,,LL,,铜标准溶液mol准确称取g纯铜加入mLmolHCl溶液滴加~mLHO,盖上表面皿微沸溶解继续加热赶去HO(小泡冒完为止)。冷却后转入mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。指示剂,L,溴甲酚绿g乙醇溶液,L,磺基水杨酸g,L,PANg乙醇溶液。缓冲溶液,L,氯乙酸与mL氯乙酸醋酸铵缓冲液(pH=)mLmol,L,molNHAc混匀,L,氯乙酸醋酸钠缓冲液(pH=)mLmol氯乙酸与mL,L,molNaAc混匀NaOH强碱缓冲液(pH=)gNaOH与gNaBO(硼砂)溶于适量水后稀释至L氨水氯化铵缓冲液(pH=)gNHCl溶于适量水后加入mL浓氨水稀释至L。其它试剂,L,NHCl(固体)氨水()NaOH溶液gHCl溶液浓,,,,LLLL,,,,molmol尿素g水溶液浓HNONHFg,,LL,,AgNOmolNHNOg。马福炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳。实验步骤EDTA溶液的标定用移液管准确移取mL铜标准溶液加入mLpH=的缓冲溶液和mL水加热至后加入滴PAN指示剂趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色即为终点记下消耗EDTA溶液的体积。平行次。计算EDTA浓度。SiO的测定准确称取g试样置于干燥的mL烧杯中加入g固体NHCl用玻璃棒混匀滴加浓HCl溶液至试样全部润湿(一般约需mL),并滴加~滴浓HNO搅匀。小心压碎块状物盖上表面皿置于沸水浴上加热min加热水约mL,搅动以溶解可溶性盐类。过滤用热水洗涤烧杯和沉淀直至,Cl滤液中无反应为止(用AgNO检验)弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中低温干燥、炭化并灰化后于灼烧min取下置于干燥器中冷却至室温称重。再灼烧、称量直至恒重。计算试样中SiO的质量分数。FeO,AlO,CaO和MgO的测定()溶样准确称取约g水泥试样于mL烧杯中加入gNHCl用一端平头的玻璃棒压碎块状物仔细搅拌min。加入mL浓HCl溶液使试样全部湿润再滴加浓HNO~滴搅匀盖上表面皿置于已预热的沙浴上加热~min直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯稍冷后加热水mL,搅拌使盐类溶解。冷却后连同沉淀一起转移到mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀后放置~h使其澄清然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的mL烧杯中保存作为测定FeAlCaMg等元素之用。()FeO和AlO含量的测定准确移取mL试液于mL锥形瓶中加入滴磺基水杨酸、mLpH=的缓冲溶液将溶液加热至用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色(终点时溶液温度应在左右)记下消耗的EDTA体积。平行滴定次。计算FeO含量:cVM()EDTAFeOw,FeOms这里m为实际滴定的每份试样质量。s于滴定铁后的溶液中加入滴溴甲酚绿用()氨水调至黄绿色然后加入mL过量的EDTA标准溶液加热煮沸min加入mLpH=的缓冲溶液滴PAN指示剂用CuSO标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗的CuSO标准溶液的体积。平行滴定的、份计算AlO含量:cVcVM(),()EDTACuSOAlOw,AlOms()CaO和MgO含量的测定由于FeAl干扰CaMg的测定须将它们预先分离。为此取试液mL于mL烧杯中滴入()氨水至,L,红棕色沉淀生成时再滴入molHCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入mL尿素溶液加热约min不断搅拌使FeAl完全沉淀趁热过滤滤液用mL烧杯承接用NHNO热水洗涤沉淀至无Cl为止(用AgNO检查)。滤液冷却后转移至mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。滤液用于测定CaMg。用移液管移取mL试液于mL锥形瓶中加入滴GBHA指示剂滴,L,加gNAOH使溶液变为微红色后加入mLpH=的缓冲液和mL水用EDTA标准溶液滴至由红色变为亮黄色即为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定次。计算CaO的含量。在测定CaO后的溶液中滴加molLHCl溶液至溶液黄色褪去此时pH约为加入mLpH=的氨缓冲液滴铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积。平行测定次。计算MgO的含量。思考题(在FeAlCaMg共存时能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定Fe,滴定Fe的介质酸度范围为多大,(EDTA滴定Al时为什么采用回滴法,(EDTA滴定CaMg时怎样消除Fe,Al的干扰,(EDTA滴定CaMg时怎样利用GBHA指示剂的性质调节溶液pH实验六硫酸四氨合铜()的制备及组成分析(设计性实验)实验目的(了解硫酸四氨合铜()的制备步骤并掌握其组成的测定方法。(掌握蒸馏法测定氨的技术。实验原理络合物中铜离子的含量可通过吸光光度法测定。在络合物溶液中加入强碱并加热破坏络合物氨就能挥发出来用标准酸吸收再用标准碱滴定剩余的酸即可测得氨含量。硫酸根含量的确定用重量法。这样就能确定络合物的化学式。主要仪器和试剂(测定氨蒸馏装置分光光度计布氏漏斗电热鼓风干燥箱。,L,(HCl标准溶液mol。,L,(NaOH标准溶液mol。,L,(CuSO标准溶液mol。,L,(甲基红g乙醇溶液。(其它试剂,L,(固体)NaOHgCuSO,HO,,LL,,氨水浓molmol,,LL,,molHClmolHSO,,LL,,HNOmolgBaCl,L,AgNOmol乙醇无水乙醇。实验步骤(硫酸四氨合铜的制备取gCuSO,HO溶于mL水中加入mL浓氨水沿烧杯壁慢慢滴加mL的乙醇然后盖上表面皿。静止析出晶体后减压过滤晶体用:的乙醇与浓氨水的混合液洗涤再用乙醇与乙醚的混合液淋洗然后将其在左右烘干称量保存待用。(硫酸四氨合铜的组成测定()的测定NH称取~g(称准至g)试样放入mL锥形瓶中加mL水溶解再加入mLNaOH溶液(此时要防止逸出)在另一锥形瓶中准NH确加入~mLmolLHCl标准溶液放入冰浴中冷却。按图装配好仪器从安全漏斗中加~mLNaOH溶液于小试管中漏斗下端插入液面下~cm整个操作过程中漏斗下端的出口不能露在液面之上。小试管口的胶塞要切去一个缺口使试管内与锥形瓶相通。加热试样先用大火加热当溶液接近沸腾时改用小火保持微沸状态蒸馏h左右即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕后取出插入HCl溶液中的导管用蒸馏水冲洗导管内外洗涤液收集在氨吸收瓶中。从冰浴中取出吸收瓶加滴甲基红溶液用molLNaOH标准溶液滴定剩余的HCl溶液。此过程中反应式如下:CuOCu(NH)SONaOHNH,NaSOHO按下式计算含量:NH,cVcVgmol(,),w,NHms式中:HCl标准溶液的浓度和体积cV:NaOH标准溶液的浓度和体积cVm:试样质量s,NH:的摩尔质量。g,mol,,()的测定用重量法分析含量。SOSOCu()的测定绘制工作曲线取molLCuSO标准溶液配制mL浓度分别为molLmolL,molLmolL的CuSO溶液。取上面配制的四种浓度CuSO溶液各mL分别加入mLmolL氨水溶液混合后用cm比色皿在波长λ为nm的条件下用分光光度计测量溶液吸光度A以AC作图。CaCu含量测定称取~g(称取至g)试样用mL水溶解后滴加molL至溶液从深蓝色变至蓝色(表示络合物已解离)定量HSO转移到mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。取出mLmolL氨水混合均匀后在与测定工作曲线相同的条件下测量吸光度。根据测得的吸光度从工作曲线上找出相应的浓度并按下式计算CuCu含量:,cgmol,w,Cums式中c:工作曲线上查出的浓度Cu试样质量ms,为Cu的摩尔质量。g,mol(实验结果根据组成分析的实验结果计算所测得试样中CuSO和的NHHO含量并确定试样的实验式。思考题(试拟出测定硫酸四氨合铜中SO含量的实验步骤。,Cu(硫酸四氨合铜中和还可以用哪些方法测定,NHSO实验七镍锌铁氧体的制备及表征实验目的(了解。(掌握。实验原理高分子凝胶法利用丙烯酰胺自由基聚合反应同时利用网络剂有两个活化双键的双功能团效应将高分子链联结起来构成网络网络阻止煅烧过程中的传质过程制备的粉体粒子平均粒径小分布均匀。反应过程如下:Fe(NO)HONi(NO)HOZn(NO)HOCHNO(CHCHCONH)CHONiZnFeOCONHO主要仪器和试剂(主要仪器:加热炉磁力搅拌器超声波清洗器电热鼓风干燥箱激光粒度分析仪。(试剂:Ni(NO)HO(分析纯)Zn(NO)HO(分析纯)Fe(NO)HO(分析纯)过硫酸铵(分析纯)丙烯酰胺(化学纯)N,N亚甲基双丙烯酰胺(化学纯)实验步骤按摩尔比::取mLmolLNi(NO)HO()mLmolLZn(NO)HO()和mLmolLFe(NO)HO()溶液放到容积为mL的烧杯中经min搅拌和min超声分散后形成均匀、稳定的溶液在搅拌下将g丙烯酰胺和gN,N亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中将烧杯放入恒温水浴锅中加入g引发剂过硫酸铵制得均匀、稳定的凝胶。凝胶在真空干燥箱下干燥h得到干凝胶干凝胶在不同温度下煅烧制得粉体。使用激光粒度分析仪上测试的粉体粒度。思考题((参考书目:《无机化学实验(第二版)》作者:武汉大学化学系无机化学教研究页数:出版日期:年月第版《无机化学实验:工科》作者:姚迪民等编著页数:出版日期:年月第版《无机化学实验》作者:袁书玉页数:出版日期:年月第版《无机化学实验》作者:王载兴页数:出版日期:年月第版《无机化学实验教学指导书》作者:陆根土页数:出版日期:年月第版《无机化学实验》作者:大连理工大学无机化学教研室编页数:出版日期:年月第
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