不同亚硝酸盐添加量的低温蒸煮香肠的风味研究

不同亚硝酸盐添加量的低温蒸煮香肠的风味研究 不同亚硝酸盐添加量的低温蒸煮香肠的风 味研究 3662007,Vo1.28,No.12艮晶科学※分析检测 不同亚硝酸盐添加量的低温蒸煮香肠的 风味研究 董庆利1,2,郭黎洋1,屠康一,刘登勇1,王海1,陈育彦 (1.南京农业大学食品科技学院,江苏南京210095; 2.t:海理大学食品与生物技术研究所,上海200093) 摘要:应用项空固相微萃取法(solidphasemicroextraction,SPME)对不同亚硝酸盐添加量(O,50,100和150mg/kg) 的低温蒸煮香肠冷藏lOd的挥发性物质进行了分离,并应用气相色谱.质谱联用方法(gaschromatography/mass spectrometry,GC.MS)对挥发性物质进行了分析和鉴定.结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,共有52种风味物质被检出,其中醇类2O种, 醛类6种,酮类4种,酸类,酯类和烃类各1种,萜烯类3种,含氮化合物6种,含氧化合物2种,芳香族化 合物8种.添加亚硝酸盐后蒸煮香肠新检出的风味物质是乙醇,卜丁醇,(E).2.己烯.卜醇,(E).2.庚烯.卜醇,(E). 2.辛烯.1-醇,薄荷醇,3.甲基丁醛,己酸,松萜和4.硝基临苯二酰胺;添加亚硝酸盐后未检出的风味物质是 罗勒烯,吡咯和四甲基吡嗪.添加亚硝酸盐后蒸煮香肠的腌肉风味(cured.meatflavor)得到了加强,l50mg/kg亚硝 酸钠添加组的多种风味物质相对含量明显增加. 关键词:亚硝酸盐;蒸煮香肠;风味;SPME;GC.MS StudyonCookedSausageFlavorwithDifferentAmountsofNitriteAddition DONGQing?li一,GUtLi—yang,TUKang一,LIUDeng—yong,WANGHai,CHENYu?yan (1.CollegeofFoodScienceandTechnology,NanjingAgriculturalUniversity,Nanjing210095,China: 2.InstituteofFoodandBiologicalTechnology,UniversityofShanghaiforSdenceandTechnology,Shanghai200093,China) Abstract:Theflavorcharacteristicsofcookedsausagewithdifferentamountsofnitriteaddifion((O,50,100and150mg&g) werestudied.T}levolatileflavorcompoundsofcookedsausageswereextractedbysolidphasemicroextraction(SPME),and thenidentifiedbygaschromatography/massspectrometry(GC?MS).Itindicatedthat52compoundsarefoundinthecooked sausageat10dayrefrigeratedstorage,including20kindsofalcohols,6aldehydes,4ketones,andeachofsomeacid,esterand hydrocarbonstogetherwith3terpenes,6nitrogen,2oxygenousand8acycficcompounds.However,aftertheadditionofdifferent amountsnitrites,newvolatileflavorcompoundsfromcookedsausagesarefoundtobeethanol,卜butanol,2-hexen一1-ol,??,2- hepten-1-ol,??,2-octen-l?ol,(E)?,menthol,butanal,3一methyl 一,hexanoicacid,pineneand4-nhrophthalamide,but3compounds, namelybeta?ocimeney,1H— pyrroleandpyrazine,tetramethyl?arenotidentifiedinnitritesaddedsausages.Inconclusion,the cured— meatflavorofcookedsausageisenhancedafternitriteadditions,andtotalrelativecontenmofvolatileflavorcompounds from150mg/kgnitriteadditionincreaseobviouslyincomparisonwithcookedsausagewithoutnitriteaddition. Keywords:nitrite;cookedsausage;flavor;SPME;GC—MS 中图分类号:TS251.65文献标识码:A文章编弓:1002.6630(2007)12.0366.06 腌腊肉制品生产过程中,硝酸盐和亚硝酸盐是最常 用的食品添加剂,具有发色,抑菌,抗氧化,改善 质构等作用,同时还能使肉制品产生特殊的腌肉风味 (cured.meatflavor)t~1.腌肉风味广被接受和使用,这种 风味可能源于亚硝酸盐引发的化学反应『2】.也有不少研 究者认为这种特殊风味不是因亚硝酸盐,而是因为氯化 钠的作用【3|引.腌腊肉制品的腌制过程是一个复杂的物 理,化学和生物化学变化过程,蛋白质,脂肪的水解, 使肉制品积累了丰富的氨基酸和脂肪酸,形成了一定的 滋味和风味,而这些物质在随后的蒸煮,烟熏,加热 收稿日期:2006.10.13通讯作者 基金项目:教育部"新世纪优秀人才支持计划"(NCET.05049l1 作者简介:董庆利(1979.),男,博士研究生,研究方向为肉品检测与质量控制. ※分析检测食品科学2007,Vo1.28,No.12367 和贮藏过程中,发生氨基酸Strecker降解,不饱和脂 肪酸的氧化,Maillard反应等反应,则形成了大量的风 味物质,赋予其特殊的风味特性. 风味是腌腊肉制品一个重要的质量指标,越来越受 到研究者和生产者的关注,众多研究已在风味成分的组 成,各组成成分对肉制品风味的贡献以及风味形成机理 I:作了详细分析.有关肉品风味的早期研究源于二十世 纪五十年代,当时主要研究了肉品风味的前体物质;六 l'年代初期随着色谱和波谱技术的逐步完善,人们对肉 香味的研究又转向其挥发性风味化合物.此后大量肉香 挥发性化合物被鉴定.目前肉类制品中的挥发性风味物 质主要归纳为两大类:一类是烃,醇,醛,酮,酸, 酯,等简单化合物;另一类是含氧,硫,氮原子的杂 环化合物,如吠哺及其衍生物和噻吩及其衍生物等. 用外对肉制品的风味研究主要集中在发酵干火腿(如Ibe. rian火腿【6_7I,Parma火腿,Serrano火腿等)和发酵香 肠(Salami香肠【10】,Chorizo香肠[11】等)上,而国内对传统 肉制品(如金华火腿[12—14],宣威火腿[5,15-1,广式香肠m】 等)的风味研究较多.对于低温蒸煮香肠,特别是亚硝 酸盐对风味物质的影响未见相关报道. 以往研究中,同时蒸馏萃取法(simultaneousdistil. 1ationextractionmethod,SDE),吹扫捕集法(purgeand traPmethod,PT),固相微萃取法(SO1idPhase microextraction,SPME),动态顶空技术(dynamic headspace),溶淬萃取法等是对风味物质进行分离萃取 最多的方法,再利用气质联用(gaschromatography/mass spectrometry,GCMS)对产品风味进行了鉴定【l8】.其中 SPME是一项新型吸附技术,与以往分析食品中挥发性 化合物的常用方法相比,这种技术具有不使用溶剂,价 格便宜,操作方便,柃测速度快等优点,因而正在得 到越来越』一泛的应用I】. 本研究SPME结合GC.MS方法对不同业硝酸盐添加 量(0,50,100和150mg/kg)的蒸煮香肠挥发性风味物质 进行分离和鉴定,研究蒸煮香肠的主要风味特征,同 时比较不同亚硝酸盐添加量的蒸煮香肠在风味物质种类 和含最I:的区别.以期明确亚硝酸盐影响风味的主要特 征,为深入研究亚硝酸盐影响猪肉的风味机理,减少 其使用量,以及腌腊肉制品的实际生产加工和改善风味 提供理论依据. 1 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 与方法 1.1蒸煮香肠的原辅料与工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 猪背脂和后腿肉取自江苏淮安苏食肉品有限公司屠 宰24h的三元杂交猪(淮南猪×长白×约克夏).后腿肉 剔去碎骨,污物,筋,腱及结缔组织膜,成为纯精 肉,并切成肉块备用.背脂经修整后切成5,7cm的长 条.蒸煮香肠的制作按法兰克福香肠类型在食品工艺室 完成.每组原料肉肥瘦比为2.5:7.5.四组亚硝酸钠添加 量(0,50,100和150mg/kg)在腌制时使用,并添加食 盐3%,复合磷酸盐0.4%,抗坏血酸钠500mg/kg,混 合均匀后置于0~4~C冰箱腌制48h.然后每组应用BZBJ. 40型斩拌机(杭州艾博科技 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 有限公司)斩拌5min,按 下列顺序添加淀粉5%,大豆分离蛋白2%,香料0.2%, 味精0.15%,其中添加冰水10%以保持斩拌肉糜温度小 于15?.斩拌结束后,应用HS30-A真空灌肠机(沈 阳第二磨具厂)将肉糜灌入直径20cm的塑料肠衣,并将 香肠按每根10cm长,70~80g 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 用打卡仪器打卡成 型.香肠蒸煮应用BYX.50型蒸煮烟熏箱(杭州艾博科技 工程有限公司)蒸汽加热成熟,保持香肠中心温度75? 40min.结束后用冷水喷淋约15min使香肠迅速冷却,擦 干,置于0,4?冰箱冷藏. 1.2挥发性风味成分的分离和鉴定 1.2.1挥发性成分的顶空固相微萃取 将75mCAR/PDMS固相微萃取头(美国Supelco公 司)在FinniganTraceMS气相色谱一质谱联用仪(美国 Finnigan公司)的气相色谱进样口250?老化2h.香肠 样品冷藏1Od后切成细粒,取4譬放入15ml样品瓶中, 萃取头插入样品瓶并推出吸附纤维头,60?恒温吸附 40min,随后插入气质联用谱仪进样lJ250?解吸2min. 固相微萃取头涂层为Car,PDMS(CarbOxen, polydimethylsioxane),涂层厚度75m,非极性. 1.2.2挥发性成分分析 采用GC/MS分析方法,色谱条件:DB.5MS(J&W Scientific)毛细管色谱柱(60m×0.25mm×0.25m), 内涂poly(dimethylsiloxy)poly(1,4-bis(dimethylsiloxy) phenylene)siloxane,载气He流速0.3ml/min,不分流, 35kPa恒压,进样口和接口温度250?,升温程序:起 始柱温40?保持2min一5?/min升至60?一10?/min升 至100?一18?/min升至240?保留6min,FID检测温度 240?.质谱条件:离子源温度200?,电离方式EI, 电子能量70eV,灯丝电流150A,扫描质量范围为33, 450. 1.2_3挥发性成分定性与定量 GC.MS分析图谱经计算机和人工把每个峰列时与 NISTlibrary和WileyLibrary相配匹检索定性,匹配度和 纯度大于800(最大值1000)作为鉴定结果.化合物定量: 按峰面积归一化法计算相对百分含量. 2结果与分析 冷藏10d的蒸煮香肠的挥发性风味成分的总离子流 如图1.由图1可知,不同亚硝酸盐添加量的离子流图 3682007,Vo1.28,No.12艮品科学※分析检测 峰的数量和面积是基本相似的,挥发性物质的种类和含 量可通过GC.MS的分析结果得出(表1).共有52种风味 物质被检出,其中醇类2O种,醛类6种,酮类4种, 酸类,酯类和烃类各1种,萜烯类3种,含氮化合物 6种,含氧化合物2种,芳香族化合物8种.因为没 有添加蒜类香料,所以没有检测到含硫化合物.不同 种类风味物质的相对含量如表2.可以看出,添加亚硝 酸盐后,蒸煮香肠被检测出的风味物质种类有所增加, 但相对含量上除150mg/kg组外略有降低. 2.1醇类 醇类可能是由脂肪酸的二级氢过氧化物的分解,脂 质氧化酶对脂肪酸的作用,脂肪的氧化分解生成或由羰 基化合物还原生成:脱氢酶也可以将由脂肪酸和氨基酸 生成的醛还原成相应的醇,但是这种还原生成的醇受 NADH浓度的影响很大.在许多情况下,C5以上的醛 类还原速度很慢.因此,不饱和脂肪酸在氧化裂解生 成醛的过程中,会产生醇和醛的混合物[8].由表2可知, 本试验检测出的醇类占总体挥发性风味成分的比例较高 (大于50%),是蒸煮香肠的主导挥发性物质之一.有学 者认为醇的风味阈值与其他羰基化合物相比较高,在工 艺过程中醇类变化不显着,对于食品的风味贡献很小, 除非它们是以高质量分数存在或者是不饱和的[19].本实 验中,乙醇,1.丁醇,(E).2.己烯.1.醇,(E).2.庚烯一 1.醇,(E).2.辛烯.1一醇,薄荷醇是添加亚硝酸盐后新检 挥发性物质.除乙醇外,其它几种都有不饱和键,因 此推断这些新检出的风味物质对添加亚硝酸盐后形成特 征性的腌肉风味具有一定贡献.另外,其中的薄荷醇 只在添加150mg/kg亚硝酸盐的蒸煮香肠中检出的.薄荷 醇是薄荷和欧薄荷精油中的主要成分,以游离和酯的状 态存在.薄荷醇有8种异构体,它们的呈香性质各不相 同,左旋薄荷醇具有薄荷香气并有清凉的作用,消旋 薄荷醇也有清凉作用,其他的异构体无清凉作用. 比较醇类风味物质,添加亚硝酸盐后相对含量增加 的有1.戊醇,1.己醇,庚醇,1.辛醇,1.辛烯.3.醇, 沉香醇,1.莰醇,橙花叔醇和发呢醇;相对含量减少 的有3.甲基.1.丁醇,1.戊烯.3.醇,(E).2.戊烯.1.醇, (Z).2.戊烯.1.醇和2.乙基.1.己醇.其中沉香醇和1.莰 醇(C1oHsO),橙花叔醇和发呢醇(CsHs0)分别属于同分 异构体,属于长碳链的醇.已经证明,直链的一级醇 相对来说是无风味的,但随着碳链的增长,风味增强, 产生出清香,木香,脂肪香的特征z.而相对减少的 风味物质1.戊烯.3.醇产生烤洋葱的香味,3.甲基.1.丁 醇产生一种刺激性的清香气味】,这些是在添加亚硝酸 盐后有所减少的. 2.2醛类 醛类物质主要是由脂肪氧化降解产生,六个碳原子 以上的饱和醛和不饱和醛是脂肪氧化的典型产物.不饱 和醛会发生进一步的氧化而产生碳链较短的醛;三碳和 四碳醛具有强烈的刺激性风味,五碳至九碳醛具有清 香,油香和牛脂香风味,而较高相对分子质量的醛则 具有柑橘皮的风味【22].在所鉴定出的各种风味物质中, 醛具有较低的阈值,它经脂质氧化形成的速度很快,对 肉制品的风味贡献很大}8】.在文献中对干腌火腿的风味 研究中如金华火腿Il2,141,宣威火腿_l6],Serrano火腿f9】 等中,都曾发现醛类具有特征风味的贡献作用. 本实验检测到的醛类风味物质只有6种,这是因为 亚硝酸盐存在对不饱和脂肪酸自氧化有抑制作用【23],从 而产生的醛类风味物质较少,特别是烯醛类和烯醇类. 从检测到的醛类风味物质看,戊醛,己醛,壬醛和(E). 2.辛烯醛有随着亚硝酸盐添加量增加而减少的趋势,这 些都是亚硝酸盐作用的结果.3.甲基丁醛是戊醛的同分 异构体,只在100mg/kg和150mg/kg亚硝酸盐添加量的 香肠中检出,对腌肉的风味形成具有重要作用,由亮 氨酸等氨基酸的StretCher降解反应产生,据报道在 Serrano干腌火腿中具有清香草香味,在Parma火腿中具 有坚果,奶酪和咸味I9】.在减少的醛类风味物质中,己 醛的降低最为显着(从22.77%分别到20.94%,16.41%和 7.29%).己醛是肉中脂肪酸自动氧化最重要的产物,易 产生刺激性的,不愉快的,腐败和辛辣的味道,由于 亚硝酸盐的添加,使之这种风味明显减少. 2_3酮类 * 霞 j苎A j 莹驾 IIlt"Jq. 0510152025303540 时问(rain) 0510152025303540 时间(rain) ???加?如??加?0????如??加?0 ※分析检测食品科学2007,VoL28,No.12369 o5lO152025303540 时间(min) 0510152025303540 时[t~](rnin1 A.O;B.50mg~gNaNO~;C.100mg&gNAN02:D.150mg/kgNaNO~. 图1冷藏10d的燕煮香肠的挥发性风味成分的总离子流图 Fig.1Totalchromatogramofvolatileflavorcompoundsof cookedsausageat10dayrefrigeratedstorage 表2冷藏10d的蒸煮香肠中不同种类风味物质的种类与相对含量 Table2Varietiesandrelativecontentsofvolatileflavor compoundsofcookedsausageat10?dayrefrigeratedstorage 注A,B,C,D含义同图1. 酮也是通过脂质的氧化产生的,是风味化合物中重 要的羰基成分,多数酮具有清香气味.酮类主要以甲 基酮的形式出现,甲基酮是B.2酮酸脱羧基或饱和脂肪 酸经B.2氧化的产物[151.本实验检测到的酮类风味物质 中有4种,含量除5.甲基.2.己酮外其它三种随亚硝酸 盐添加量增加而略有增加,说明亚硝酸盐对酮类风味物 质的影响不明显.这4种酮类有2种(3.羟基.2.丁酮和 表1冷藏10d的蒸煮香肠的挥发性风味成分GC-MS分析结果 Table1AnalysisofvolatileflavorcompoundsbyGC?MSof cookedsausageat10dayrefrigeratedstorage?鲫加??如加m0?鲫加???如加m0 *安*罂 3702007,Vo1.28,No.12食品科孛※分析检测 续表1 注:A,B,C,D含义l司图1. 6一甲基.5.庚烯一2.酮)属于不饱和酮,而不饱和酮是造成 动物和蔬菜脂肪中特征性风味标志的原因.其中,3一羟 基一2一丁酮具有突出的奶油香味,赋予熟肉以黄油的特 性,对蒸煮的香肠的风味形成具有重要作用,可能产 生于2.乙酰乳酸的脱羧基反应的副产物,2一乙酰乳酸可 能形成于由缬氨酸和亮氨酸的生物合成途径中的中间产 物——2个丙酮酸分子进行的缩合反应l1]?】. 2.4酸类,酯类,烃类和萜烯类 本实验检测到的酸类,酯类和烃类各有1种,种 类较少.检测到的己酸可能是醛类和酮类等物质参与了 美拉德反应的结果,或者是三酯酰甘油和磷脂的降解产 物.碳酸二乙酯来源于肌肉组织中脂肪氧化产生的醇和 游离脂肪酸之间的相互作用,具有水果香味[2_.添加亚 硝酸盐对脂质氧化具抑制作用,也是造成酯类物质较少 的原因之一.又如添加硝酸盐或亚硝酸盐的西班牙和法 式干腌火腿中酯以很低的质量分数存在,而在不添加硝 酸盐的Parma火腿芳香物质中酯的含量较高并独具特征. 丁香烯是属于唯一被检测到的烃类风味物质,其阈 值较高,对蒸煮香肠的风味贡献不大.烃类是脂肪自 动氧化的次级产物,伴随有醇,酮,醛的产生,如 短链烃类,醛类,酮类,酸类和呋喃等杂环类化合物. 这些次级氧化产物的含量随着脂肪f{J脂肪酸的组成不同 而存在较大的差异【8】.支链烃类一般来源支链脂肪酸的 自动氧化,但支链脂肪酸在动物组织中的含量一般都很 低,因此他们可能来自饲喂猪所用蔬菜类原料巾的植物 脂肪【241. 本实验检测到的三种萜烯类为c.H的同分异构 体,是由香料的使用导致的.而且看出,添加亚硝酸 盐后,B.罗勒烯有向松萜转化的倾向,前者只在未添 加亚硝酸盐的蒸煮香肠中检测到,后者只在添加组中检 测到,而且亚硝酸盐添加量增大,后者含量也相对增 加.4一萜品醇在各组都能检测到,相对含量差别不大 (0.04%,0.06%,0.08%和0.08%1. 2.5含氮化合物 含氮化合物在添加亚硝酸盐的蒸煮香肠中相对含量 较大,这是因为亚硝酸盐作为腌制剂发挥了作用. Mottram等在研究腌制猪肉t2515tlStanhke在研究下发酵香 肠[261的风味成分时都曾检测剑人量的含氮化合物.本实 验中检测出的甲氧基苯基肟和4一硝临苯二酰胺是典型 的由于亚硝酸盐添加而在蒸煮香肠中生成的风味物质, 可能对加强腌肉风味有一定贡献. 吡咯是广泛存在于食品风味成分中的含氮杂环化合 物,主要有两种成分:2一甲醛吡咯和2一乙酰吡咯,前 者具有甜玉米味,后者具有焦糖味[181.本实验只在不添 加亚硝酸盐的蒸煮香肠中检测到,相对含量为0.17%. 吡嗪在蒸煮肉制品中的含量较高,是香肠中晕要的 挥发性芳香成分.吡嗪具有坚果味,青草香味和肉烤 香味[181.吡嗪是肉在蒸煮过程中,'泛发生的Maillard反 应的产物,在长期腌制过程中,糖和游离氨基酸随熟 化而增加,这可能是导致该类物质含量随加工时间延长 而增加的原因[271.本实验中检测到j甲基吡秦和吡嗪四 甲基吡秦两种,但是添加亚硝酸盐后这两种成分含量都 很低. 2.6含氧化合物 本实验检测到的氧杂环化合物有桉树脑和樟脑两 种,分子式分别为C—oH-e0和CoHt0,是由于蒸煮香 肠l{l1添加香辛料而产生的.可以发现,随着亚硝酸盐 的添加,这两种风味物质的相对含量郜得到了提高,赋 予蒸煮香肠较为浓烈的特殊芳香气味,对腌肉风味的形 成有一定贡献. 2.7芳香族化合物 芳香族化合物是分了中具有芳核(芳环)结构的化合物 的总称.本实验检测到的芳香族化合物有8种,在添加 亚硝酸盐后的蒸煮香肠中都有增加的趋势.实验中检测 到的苯酚能给蒸煮香肠提供特定风味.MateO和 Zumalacdrregui分析西班牙Chorizo=fj腌火腿的风味成分 时,苯酚是检测到的三种特征风味成分之一,主要以 苯酚,4一甲基苯酚和甲氧基苯酚三种形式存在【…1.实 验中检测到的杂环化合物苯并吡喃町能来自于不同的途 径,比如:还原糖和氨基酸之间的Maillard反应, Maillard反应产物经热降解和Amadori重排,c【一2氨基 酸的热降解,一2二羰基化合物和含有氨的醛类物质之 间发生反应等【6】.苯甲醛可能是氨基酸的斯特雷克尔氨 基酸反应生成的,已经被鉴定为烤花生的主要单羰基化 合物,具有令人愉快的杏f_香,坚果香和水果香[281.在 芳香族化合物中检测到的结构较复杂化合物1.甲氧基.4. 丙烯基苯,分子式为coH0,与八角茴香油(Oleum anisistellai1的主要成分类似,推测也是由香辛料产生的. 3结论 亚硝酸盐对蒸煮香肠的风味仃一定影响,从SPME 结合GC—MS方法检测到的挥发性风味物质看,添加亚 ※分析检测食品科学2007,VoL28,No.12371 硝酸盐后风味种类增多,新检出了10种物质,而减少 了3种物质.新检出的风味物质加强了蒸煮香肠的腌肉 风味.同时,不同亚硝酸盐添加量的蒸煮香肠在风味 物质上也有一定差异,特别是150mg/kg添加量,多种 风味物质相对含量明显增加.另外,实验结果表明采 用SPME结合Gc/MS方法能够较好的分离和鉴定蒸煮香 肠的挥发性物质. 参考文献: 【313 I41 【818 【919 【10] 【11] 【12] WIRTHF.Restrictinganddispensingwithcuringagentsinmeat products[J].Fleiscwirtschaft,1991,71:1051-1054. 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