粉末x射线衍射实验报告

粉末x射线衍射实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 X射线衍射实验报告 X射线衍射实验报告 姓名:XXX 专业:有机化学学号:312070303004时间:2012.12.05 一、 实验目的 1. 了解X射线衍射仪的结构; 2. 熟悉X射线衍射仪的工作原理; 3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式:2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 X射线衍射仪电路图 (1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 (2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 (3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 (4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 四、 实验步骤 1)开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过 3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。 2)开启主机电源:打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。 3)按下Light(第三个按钮)，打开仪器内部的照明灯。 4) 关好门，把HT钥匙转动90?，拧向平行位置，按下X'Pert 仪器上的Power on(第一个按钮)，此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压(15KV)和电流(5mA)显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。 5)点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。 6)点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。 7)Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。 8)如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式:在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer?X-ray ?Generator(点击前面的小“+”号)，此时Generator下面有三个参数:Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三项，点击X-Ray tube下的Breed?按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方 式:at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即设备将在40KV和40mA的状态下工作。 9)试样制备:根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。 10)打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示Enclosure (doors)not closed的错误。 11)首先选择project，点击X'Pert Data Collector的Customize菜单下的Select Project?，出现Select Current Project的对话框，选择自己的文件夹，点击ok即可。如果还没有自己的project，打开X'Pert Organizer软件，点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects，点击New?，出现New Project对话框，新建自己的project，点击ok即可。然后重复第11步前半部分。 12)点击菜单Mearsure下的Program?，出现Open Program对话框，默认Program type为Absolute scan，默认选择cell-scan，点击ok，出现Start对话框，由于第11步的工作，所以Project name 一栏已经选择在自己的文件夹，在Data set name一栏填入试样代号，点击ok，即开始扫描。 13)开始扫描后会出现Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角 10~80?。 14)扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来(衍射角约为12.000?时)之后再开门，不然又会提示Enclosure (doors)not closed的错误。 15)测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到10mA和30KV(每间隔5mA，5KV的降)，将钥匙转动90?到竖直位置，关闭高压;等待约2分钟后按下Stand by按钮，关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时，就不用关闭高压(不拧钥匙)，不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。 16)导出数据。打开X'Pert Organizer，Database的下拉菜单的Export的Scans?，出来Export scans对话框，点击下面的Filter?按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击ok，然后点击Folder?找到存放的目录，点击ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部选中，ok即可。 17) 光盘刻录。准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作。 五、实验结果 TiO2的X射线衍射图谱如下: 六、实验分析 如上图所示，样品所获峰与所选标准卡片主要的峰在出现位置 和强度上吻合得都是非常好的，只有样品的第一个峰不能满足，当选用其他能够满足第一峰出现位置的其他标准卡片时，都会带来明显的样品没有的峰，又因为该峰的强度很小，故可以认为是某种干扰或杂质带来的，但我们可以确定的是样品中的最绝大多数物质就是所选标准卡片所对应的物质。 篇二:X射线衍射实验报告 X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式 晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。 物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1) X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ„ (2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ„如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分:散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用 晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 2dsinθ,nλ 根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图。如下图3就是衍射仪的图谱。 图3 X射线衍射图谱 物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。任何 一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 实验仪器 本实验中使用的是德国布鲁克公司D8 X射线衍射仪 其核心部件是: 1)高压发生器与X光管 2)精度测角仪与B-B衍射几何 3)光学系统及其参数选择对采 集数据质量影响 4)探测器 5)控测、采集数据与数据处理 仪器设计原理:R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角(2θ/θ偶合)或试样不动，光管转θ，探测器转θ( θ/ θ偶合)，其基本结构原理图如下图4 图4 X射线衍射仪设计原理 聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2θ=0，聚焦圆半径r=?;当2θ=1800时，r=R/2,且r = R/2sinθ。 实验步骤 一，样品制备 将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试 样面与玻璃表面齐平， 二，D8 X射线衍射仪使用测量衍射图谱 1. 按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。 (1)开总电源。 (2)开电脑。 (3)开循环水。 (4)开仪器电源(按绿色按钮，由4灯全亮变成ON和ALARM灯亮)。 (5) 开X-ray高压(右侧扳手顺时针向上扳45度保持3~5秒，直到Ready灯亮)。 (6)开BIAS(在前盖盘内)。 2，开软件XRD Commander。在XRD Commander里升电压和电流，每隔30秒加5kV直到40kV;然后加电流，每隔30秒加5mA直到40mA。如果停机2天以上最好做光管老化:点击D8 Tools主界面/X-ray generator，点击工具栏里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF，在右下角的状态栏出现Tube condition ON，电压和电流会逐步升到50kV-5mA。大概需要1小时，等电压和电流回到20kV-5mA，点击Tube condition ON/OFF老化结束。(老化过程可随时终止:点击Tube condition ON/OFF即可。) 打开XRD Commander，先初始化(点击两个轴上面的选项Requested，选定两个轴，使Tube为20，Detector为20，点击菜单里的初始化图标进行初始化)。做物相分析在Scantype中选 Locked Coupled，并且在Detail中将探测器改为1D。在XRD Commander中选择各参数(起始角、终止角、步长等)开始测量。即可获得一张衍射图谱，将其保存为*.raw文件。对于未知的样品:首先，扫描范围 0.10~900，步长大些，快速扫描。然后，参照第前面的谱线，把扫描起始角放在第一个峰前一点，把终止角放在最后一个峰后一点。对于一般定性分析用连续扫描。对于定量分析(例如无标样定量相分析等)对强度 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 高，就用步进扫描。 3. 按照D8 X射线衍射仪操作规程关机。 (1)在软件里降高压。在软件XRD Commander里将高压调到20kV~5mA，点击“Set”。 (来自:WWw.XieLw.com 写 论 文 网:粉末x射线衍射实验报告)(2)关软件XRD Commander。 (3)关X-ray高压(右侧扳手逆时针向上扳45度)，再等5分钟。 (4)关仪器电源(按红色按钮)。 (5)关循环水(关仪器电源后迅速关水)。 (6)关BIAS(在前盖盘内)。 (7)关电脑。 (8)关总电源。 三，Eva软件对图谱处理进行物相分析 (1) 将待处理的数据文件导入。点击File/Import/Scan调入原 始数据文件*.raw 进行处 (2)在ToolBox框内进行数据处理。 i) 扣背景:点击Backgnd/点击Default/点击Replace，显示扣背景处理后的 数据(也可以点击Backgnd，把门槛threshold改为“0”，上下移动滑块， 调整至合适背景，点击“Replace”，显示扣背景处理后的数据)。 ii) 删除k:点击Strip k/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据(也 可以上下移动滑块调整至合适，单击Replace，显示处理后的数据)。 iii) 平滑处理:单击Smooth/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据 (也可以设定需要平滑的参数，左右或上下移动滑块进行调整，合适后 单击Replace，显示处理后的数据)。 iv) 寻峰:点击Peak Search，设定寻峰参数(门槛threshold与峰宽Width 标定，可以上下移动滑块进行调整)。点击“Append to list”标定全谱衍 射d值(标定漏峰只需按左键将“?”拖移至峰顶点击即可， 删除峰可 点击删除峰与“×”即可)，此时数据在peak状态列于框内。 (2) 选定所有的峰，单击Made DIF生成DIF文件。 (4)物相的定性分析:点击Search/Match。在Search/Match框内选择前三个Quality Marks，选择可能的元素，并选择Pattern，点击Search进行检索/匹配。(先选Toggle All/点击左上角的元素“H”可以将所有的元素变为红色，即肯定没有。/选择肯定有的点成绿色。/选择可能有的点成灰色。红色肯定没有。)。最后根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定组成成分，也就完成了X射线衍射的初步分析工作。 篇三:X射线衍射实验报告 实验报告:X射线衍射 一、实验原理 X 射线衍射分析技术是一种十分有效的 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 X射线与物质的相互作用 X射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应;二是被电子散射。X射线衍射中利用的就是被电子散射的X射线。 X射线散射:当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。 X射线的相干散射是XRD技术应用的基础，接下来研究一下X射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。 X射线衍射 一束平行的X光照到两个散射中心O、M上，见下图O与M之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。 下面考查散射角为2?时散射线的干涉情况。 ?0ss和?分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。两条散射线之间的光程差为??mo?on 即??0?r?s??r?(s??s?0)?r ??s 其中r为两个散射中心之间的 位置矢量，与?相应的相位差?应 为 ??2? ????2???s?0s ??r 散射线之间的相位差?是决定 散射线干涉结果的关键量。因此有 必要再进一步讨论。 定义 s???s?0s ? 为散射矢量 如右图所示，散射矢量与散射角2?的角平分线垂直，它 的大小为s?2sin? ? 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关， 1而与入射线和散射线的绝对方向无关。S的量纲为米(，所以它是倒易空间中的矢量，m?1), 它实际是散射波矢与入射波矢之差。(k0? 引入散射矢量后，相位差公式可写成 ?0s?,k??s??s?k?k0) ??2?s?r 这是通用的相位差表达式 2. 几何因子和结构因子 在晶体中(单晶或者多晶)，X射线和原子发生相互 作用，实际上是和原子周围的电子相互作用。 第j个电子的散射因数(子)为 fj?Ej Ee???j(r)ei2?s?rd? 整个原子所散射的振幅应为 Ea??E j?1zj?Ee???j(r)ei2?s?rd? j?1z ?Ee??(r)ei2?s?rd? 原子散射因数(子)为 f(s)?原子中所有电子相干散射波的合成振幅Ea? 原点处一个电子相干散射波的振幅Ee ???(r)ei2?s?rd? 由上式可见，(1)原子散射因数取决于原子内总电子密度分布函数?(r)。 (2)原子散射因数是散射矢量S的函数，S的绝对值为 涉函数: 2sin??，故f是2sin??的函数。 干 若令 sin2?N1s?asin2?N2s?bsin2?N3s?cI(s)??? 222sin?s?asin?s?csin?s?b 由于它表示的是晶体的散射线的干涉结果，故称之为晶体的干涉函数或劳埃函数。 满足 f(x)f'(x)lim?lim?A 时，才能出现干涉。 x?ag(x)x?ag'(x) 下面分别分析体心立方、面心立方出现干涉时对应的晶面 a(体心点阵 每个晶胞中有两个同样的原子，其坐标分别为(0 0 0)，(111) 222 F(hkl)?fei2?(0)?fei?(h?k?l)?f[1?ei?(h?k?l)] (a)当(h+k+l)=偶数时 F?f(1?1)?2f F2?4f2 (b)当(h+k+l)=奇数时 F?f(1?1?) 0 F2?0 因此，属于体心点阵的晶体不会出现指数和为奇数的衍射线，像(110)，(200)，(211)，(220)，(310)，(222)等晶面均有反射线，而(100)，(111)，(210)，(221)等晶面均无反射线。 b(面心点阵 每个晶胞中有四个同样的原子，其坐标分别为(000)，(1111110)，(0)，(0) 222222 F(hkl)?fei2?(0)?fei?(h?k)?fei?(h?l)?fei?(l?k) (a) 当h，k，l全为奇或全为偶时，(h+k),(h+l),(k+l)均为偶数，此时 F?f(1?1?1?1)?4f F?16f2 (b)当h，k，l中有两个奇或两个偶时，则(h+k),(h+l),(k+l)中有两项为奇，一项为偶。此时 2 F?f(1?1?1?1)?0 F?0 因此，属于面心点阵的晶体(110)，(200)，(220)，(311)等 晶面有反射，而(100)，(110)，(210)，(211)等晶面无反射。 下表给出布拉菲点阵的消光规律 2 4. 劳埃作图法 设 一、实验设备及操作过程 二、实验结果及分析