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KBr压片法测定固体样品的红外光谱.doc

KBr压片法测定固体样品的红外光谱

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2017-10-22 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《KBr压片法测定固体样品的红外光谱doc》,可适用于求职/职场领域

KBr压片法测定固体样品的红外光谱红外光谱测试实验报告一、实验目的、掌握红外光谱分析法的基本原理。、掌握Nicolet傅立叶变换红外光谱仪的操作方法。、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。、通过谱图解析及标准谱图的检索了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系来对物质进行分析的红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状利用基团振动频率与分子结构的关系来确定吸收带的归属确认分子中所含的基团或键并推断分子的结构鉴定的步骤如下:()对样品做初步了解如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果及物理性质(分子量、沸点、熔点)。以推测化合物可能的结构()确定未知物不饱和度()图谱解析首先在官能团区(,cm)搜寻官能团的特征伸缩振动再根据“指纹区”(,cm)的吸收情况进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。三、实验步骤、开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件当电压稳定室温为左右湿度才能开机。、开机开机时首先打开仪器电源稳定半小时使得仪器能量达到最佳状态。打开电脑并打开仪器操作平台OMNIC软件运行“采集实验设置”菜单检查仪器设置及稳定性。制样取,mg无水葡萄糖、mgKBr于玛瑙研钵中在红外烘灯下边烘边研磨。取出模具准确套上模膛放好垫片将制好的样品均匀的抖入模膛内装好模具后将模具放在压片机上压成片(压力不超过MPa)轻轻地取出模具与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。、采集红外谱图首先点击“采集”菜单选“采集背景”根据提示操作仪器自动采集背景红外光谱图。把准备好的样品放入样品仓中点击“采集”菜单选“采集样品”根据提示操作即可测得样品的红外光谱图。点击“文件”菜单选“另存为”输入文件名储存谱图。、关机先关OMNIC软件再关闭仪器电源最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。在记录本上记录使用情况。四、实验结果分析transmittanceTWavenumberscm

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