偶联剂处理对玻璃纤维_尼龙复合材料力学性能的影响

童舍材料学报 妣。旎口如疵，∞‰伽^。di如e鬟御￡c一函 第23卷 第3期 6月 2006年 V0123 No．3 June 2006 文章编号：1000—3851(2006)03—0031—06 偶联剂处理对玻璃纤维／尼龙复合材料力学性能的影响 张士华1，陈 光“，崔 崇1， (1．南京理工大学材料科学与 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 系，南京210094 米 成2，顾金萍1，于静静1 2．安徽铜跬恒发电力实业总公司，铜陵244000) 摘要：采用KH一550和KH一570两种不同的偶联剂处理玻璃纤维，得到的玻璃纤维增强铸型(Mc)尼龙复合材 料(GFRMCN)的力学性能差别很大。经过KH一570处理GFRMCN力学性能降低，而经过KH一550处理能有效提 高其力学性能}KH一550质量分数与处理的玻璃纤维质量分数之间符合定量关系式，含量为0．2蹦时，GFRMCN 的弯曲强度提高了35％，弯曲模量提高了72％，拉伸强度提高了46％，弹性模量提高了88％，冲击强度提高了 41“。KH一550偶联剂在玻璃纤维与尼龙基体之同形成良好界面结合，达到增强效果；而未经处理的玻璃纤维断 裂时从基体中拔出，玻纤与尼龙界面相当于缺陷，使MC尼龙性能下降。 关键词：硅烷偶联剂}玻璃纤维；表面处理；铸型尼龙 中图分类号：TQ327．1；TB332文献标识码：A EffectofsiliconcouplingagenttreatmentofglassfiberonmechanicalpropertiesofGFRMCN ZHANGShihual，CHENGuang⋯，CUICon91，MIChen92，GUJinpin91，YUlingjin91 (1．DepartmentofMaterialsScienceandEngineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210094，China； 2．ElectricPowerIndustryParentCompany，Tongling244000，China) Abstract：Differentsiliconcouplingagents(SeA)causealargedifferenceinmechanicalpropertiesoftheglass fiberreinforcedMCnylon(GFRMCN)．TheKH570SCAmakesthemdecreasewhiletheKH550makesthem improveThereiSarationalformulabetweenthel'nassfractionsofKH一550andglassfiber．Whenthemassfraction ofKH一550is0，2％，thebendstrength，bendmodulus，tensilestrength，tensilestressandimpactstrengthof GFRMCNareincreasedby35％，72％，46％，88％and41蹦，comparedwiththoseofMCnylon．Glassfibersafter SIlTfaeetreatmentwitbKH一550SCAincreasethepropertiesofGFRMCNbecauseofagoodinterhcebetweenGF andnylonHowever．mostglassfibersaredrawnoutfromnylonbasementiftheyarenottreatedwithSCA．The interfacesofGF／nylonbecomeratalweaknessandreducethepropertiesofGFRMCN， Keywords：siliconcouplingagent；glassfiber；surfacetreatment；monomercastingnylon 铸型尼龙又称单体浇铸尼龙，简称MC尼龙， 是优良的工程塑料之一。除具有尼龙的共性外，还 具有聚合温度低、工艺简单、结晶度高、分子量大 且分布均匀、密度小、力学性能好、减震耐磨、自 润滑、耐腐蚀、使用温度范围宽等优点。但普通 MC尼龙存在低温韧性较差、尺寸稳定性差等缺 点。为此，国内外在MC尼龙增强、增韧、减摩、 抗静电方面的研究比较活跃口～}，包括采用玻璃纤 维增强。 复合材料的性能在很大程度上取决于增强体和 基体之间界面结合状态“。5]。用偶联剂进行表面处 理就是通过化学或物理的作用将两种性质差异很大 的不易结合的材料牢固地结合起来-“。用偶联剂处 理玻璃纤维表面既可保护纤维不受磨损，也可为玻 璃纤维与聚合物基体间的粘结提供良好的界面”]， 从而达到提高复合材料性能的目的。迄今为止，玻 璃纤维增强MC尼龙复合材料的研究已较多[8⋯】， 但就玻璃纤维表面处理对MC尼龙复合材料力学 性能影响的研究尚不够系统。本文旨在考察偶联剂 处理玻璃纤维表面对MC尼龙复合材料力学性能 影响规律的基础上，探讨玻纤偶联剂处理对玻璃纤 维增强MC尼龙复合材料(GFRMCN)力学性能的 收稿日期：2005—07-85；收修改稿日期：2005—10—2l 基金项目：国家“863”计划重大专项资助课题(2002AA22414】) 通讯作者：陈光，教授，博导，主要从事金属与先进复合材科方面的研究 万方数据 复舍材料学报 影响和机理。 1实验方法 1．1主要原料和设备 实验用己内酰胺，中国石化股份公司巴陵分公 司生产；氢氧化钠，上海化学试剂有限公司生产； 聚异氰酸酯胶，大连市金州区粘胶剂厂生产}无碱 玻璃纤维，】00目．南京玻璃纤维研究设计院生产； 硅烷偶联剂KH550、KH一570，南京市东凯精细化 工厂生产。 旋片式真空泵，中国临海市精工真空设备厂生 产，型号为2XZ-4；电热恒温鼓风干燥箱，上海恒 三仪器有限公司生产，型号为101l；电子万能试 验机，长春试验机研究所生产，型号为CSS一 441000；扫描电子显微镜，日本FEI公司生产，型 号为Quanta200。 l，2实验过程 将已内酰胺单体融化后加热抽真空脱水，保持 温度为130～140℃左右，一段时间后加入定量的 NaOH和预热的玻璃纤维，搅拌后继续加热抽真 空，温度为130～140。C，沸腾结束后停止抽真空加 热，加入定量的助催化剂聚异氰酸酯胶，浇铸聚 合，固化后随炉冷却，脱模，即制得玻璃纤维增强 Mc尼龙复合材料。 在制备复合材料的过程中，玻璃纤维需预先进 行表面处理。将一定量偶联荆溶于无水乙醇中形成 溶液，再加入30％质量分数的玻璃纤维，混合均 匀，30min后于120℃烘干，经研磨，100目过筛， 以备用。 制备的试样拉伸强度按GB144783测试；弯 曲强度按GB1449—83测试。 2结果与讨论 2．1不同偶联剂对GFRMCN力学性能的影响 表1列出了用纯尼龙、未处理玻纤以及KH 550和KH570处理玻纤复合的GFRMCN力学性 能。所用的玻璃纤维含量均为复合材料质量分数的 30％．处理玻纤时偶联剂质量分数均为玻纤质量分 数的0．2％，并采用无水乙醇浸润处理。 从表1可以看出，不同偶联剂处理玻璃纤维， 对GFRMCN力学性能的影响很大。玻璃纤维未经 偶联剂处理，得到的GFRMCN试样弯曲强度、拉 伸强度和冲击强度均比纯尼龙试样有所降低。用 KH-550处理的玻璃纤维改性的Mc尼龙试样，弯 曲强度较纯MC尼龙提高了35％，弯曲模量提高了 72％，拉伸强度提高了46％，弹性模量提高了 88％，冲击强度提高了41％，硬度提高了9％，各 项性能均比纯MC尼龙有很大的提高；然而，经 KH一570处理的玻璃纤维改性的MC尼龙试样，其 拉伸强度、弯曲强度和冲击强度均比纯尼龙试样有 不同程度的降低。 两种偶联剂处理导致GFRMCN力学性能的差 异可用偶联剂对复合材料中增强体与基体的作用机 理来阐明LII]。 本文中所用的偶联剂KH550全称为7氨丙基 三乙氧基硅烷，结构式为H2N(CH：)Si(OC2H。)。； KH一570全称为7一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅 烷，结构式为 CH30 || H2C—c—c—O(CH2)3Si(OCH3) KH一550和KH一570均属于有机硅烷偶联剂， 其分子式一般可用R。SiX一(”<4自然数)通式表 示。两者的x基团(一Oc。H；和一OcH：)均为硅氧 基，它们可通过水解作用与玻璃纤维发生缩合反 应；但是两者的R基团不同，KH一570的有机官能 OCH3 ll 团R为甲基丙烯酰氧基一O—C—C—CH2，它 无法与尼龙形成有效的化学键，因此不能在玻璃纤 表1 不同偶联剂处理的复合材料力学性能 "fable1 TheeffectsofdifferentSCAtreatingglass-fiberonmechanicalpropertiesofGFRMCN 万方数据 张士华，等；偶联剂处理对玻璃纤维／尼龙复台材料力学性能的影响 维和尼龙基体间形成有效的界面结合；而KH550 的有机官能团R为氨基一NHz，MC尼龙在聚合过 程中由于助催化剂的活化，形成具有大量酰亚胺结 构的高分子长链，这个氨基一NH。可以进攻酰亚胺 结构中的羰基，并与之连接起来，其反应如下⋯]： NH2(cH2)co—M一￡+NH2(CH2)3si～ ＼／ CH2 HO || —一NH2(CH2)co—M￡一NH(cH2)3si一＼／ cH2 这样KH550通过化学键将尼龙基体与玻纤结 合起来，完成两种化学性质不同材料问的偶合，从 而提高了界面强度。综上所述，在玻璃纤维增强 MC尼龙复合材料中，采用偶联剂KH550处理的 增强效果比用KH一570处理更好。 2．2 KH-550用量对GFRMCN力学性能的影响 图l为偶联剂用量对GFRMCN力学性能的影 F 争 呈 琶 豢 莒 旨 KH-550masst?action／％ KH一550massfraction／％ 响的实验结果，同时将纯尼龙的力学性能用横线表 示出，直观反映玻纤起到增强尼龙基体作用时的 KH一550用量范围。 从图1中可以看出，虽然采用相同的KH一550 偶联刺处理玻璃纤维。但是偶联剂用量的不同对 GFRMCN的增强效果也有所不同。当偶联剂用量 为0％，即玻璃纤维表面不经过偶联剂处理，得到 的GFRMCN与纯MC尼龙相比，强度指标明显有 所降低；随着偶联剂用量逐渐增加，GFRMCN力 学性能随之迅速改善，但是此时玻璃纤维在基体中 仍没有起到增强效果，GFRMCN力学性能仍然低 于纯尼龙材料；只有当偶联剂用量超过一定数值 (约0．1％)以后，玻璃纤维才会对尼龙基体起到明 显的增强效果{当偶联剂质量分数约为玻璃纤维的 0．2％时，GFRMCN复合材料力学性能达到最优， 与纯MC尼龙相比，弯曲强度达到163MPa，提高 了35％，弯曲模量达到5．893GPa，提高了72％； 拉伸强度达到107MPa，提高了46％，弹性模量达 KH-550massflaction／％ KH_550mals$fraction／％ 图1 不同用量fI勺KH550处理玻纤对GEMCN力学性能的影响 Fig．1Thee{fectsofcoDtent$ofSCAKH550treatingglass一[iberonmechanicalpropertiesofGFRMCN 蛊o＼9ln叫3占日．H苫＼辱2目 万方数据 复舍材辩亏握 到4．845GPa，提高了88％；无缺口冲击强度达到 72kJ／m2，提高41％；硬度达到82，提高9％；此 后，随着偶联剂用量的继续增加，GFRMCN力学 性能在不同程度上有所下降，最终甚至低于纯 尼龙。 由此可见，经不同用量偶联剂处理的玻璃纤维 在MC尼龙中并非都能表现出增强GFRMCN的效 果，只有在偶联剂用量适中时，才能对MC尼龙复 合材料有增强作用。 有机硅烷偶联剂的用量一般为处理基材(增强 材料玻璃纤维)质量的0．1蹦～3．0％。硅烷偶联剂 (SCA)在玻纤表面形成理想的单分子覆盖情况时所 需的量(w)可用下式计算““： Ⅳ一坠皇 (1) 3’ 式中：w为有机硅烷偶联剂(SCA)的用量(g)；W， 为玻璃纤维用量(g)；S。为玻璃纤维的比表面积 (m2／g)；S：为SCA的最小包覆面积(m2／g)。 有机硅烷偶联剂最小包覆面积是指从溶液中沉 淀出lg有机硅烷偶联剂所覆盖玻璃纤维的表面 积，不同的有机硅烷偶联剂的最小包覆面积不同。 而且，偶联剂在处理基体表面上的涂覆并非只是单 分子层，而是约有10个单分子层厚度连续而均匀 的薄膜，且增强材料单丝问的空隙往往比表面上含 有更多的偶联剂。本实验中采用KH一550硅烷偶联 剂处理100目无碱E玻纤，查得KH一550的最小包 覆面积大约为354m2／g，无碱E玻璃纤维的比表面 积约为0．1354矗／g[1⋯，由公式(1)得出KH一550 质量约为增强材料(玻璃纤维)质量的0，02％，则 10个单分子层包覆玻纤所需KH一550用量恰好是 玻纤质量的0．2％左右。因此可以认为偶联剂KH一 550质量与处理的玻璃纤维质量之间符合关系式： w：坠姿!!璺 (2) j’ 2．3玻璃纤维／尼龙复台材料断口形貌观察与分析 未处理的玻璃纤维作为增强材料时，不但没有 使性能得到提高，反而降低了MC尼龙复合材料的 性能；而用处理得当的玻璃纤维来增强，复合材料 力学性能得到了大幅度的提高，说明玻璃纤维的表 面处理对复合材料性能起着至关重要的作用。 通过观察拉伸断口SEM照片进一步分析表面 处理对玻纤与基体之问的界面结合的影响及其与复 合材料性能的关系(图2、图3)。 图2纯MC尼龙拉伸蹶面形貌 Fig．2ThemicrostruetureofMCnylonspecimentensilesurface 图2是纯MC尼龙拉伸断口的SEM照片，表 现为典型的均质材料韧性断裂。图3(a)、3(b)是未 经处理的玻璃纤维增强MC尼龙复合材料拉伸断 口的扫描电镜照片。可以看到，玻璃纤维表面十分 光滑，未与尼龙基体产生任何结合，而是简单堆砌 在尼龙基体中，断裂时尼龙基体沿界面剥离，而玻 璃纤维断裂的位置并不在基体主裂纹平面上，而是 出现在基体中，所以断面有大量露头的拔出纤维以 及玻璃纤维拔出后留下的孔洞。可见，未经表面处 理的玻璃纤维不仅不能与尼龙基体形成良好的界面 结合，反而在玻璃纤维与基体的界面处留有空隙， 使基体的承载能力整体降低。当试样受到外应力作 用时，由于基体与纤维在模量上的差距，顺着纤维 轴向的拉应力使基体与纤维的纵向变形不同，在纤 维两端的界面上产生相对较大的剪应力，从而使玻 璃纤维一端或两端脱粘，继而出现滑动，最终玻璃 纤维被直接从尼龙基体中拔出，而其增强作用完全 没有得到发挥；另外，玻纤与尼龙界面成为复合材 料中最薄弱环节，加入的玻纤在尼龙基体上形成大 量的界面，这些界面也就相当于材料中的缺陷，从 而使复合材料的整体强度降低，甚至低于纯尼龙。 图3(c)、3(d)是用量0．2％KH一550偶联剂处 理玻纤增强MC尼龙复合材料的拉伸断面形貌。 从图中可以看到，通过KH一550偶联剂处理后，玻 璃纤维与尼龙基体之阃界面结合良好，不再是复合 材料的薄弱环节，拉伸断口没有玻璃纤维拔出现 象，玻璃纤维与尼龙基体的断裂面同层，基体将所 承受的载荷通过界面传递给玻璃纤维，发挥出玻璃 纤维的增强作用。一般认为，在玻纤复合材料中， 万方数据 张士华，等；偶联剂处理对玻璃纤维／尼龙复合材料力学性能的影响 图3 GFRMCN拉伸断面形貌 Fig．3TheSEMphotosofGFRMCN 玻璃纤维是主要的承力组分““，当受到载荷时，断 裂通过界面作用，将基体所承受的载荷传递给纤 维，由于玻纤轴向传递，应力被迅速扩散，阻止裂 纹的增长，在载荷累积达到纤维强度以上时，引起 纤维的断裂，复合材料亦被破坏，即发挥了纤维的 增强作用；同时这种传递作用在一定程度上起到了 力的分散作用，即能量的分散作用，从而增强了材 料承受外力作用的能力．在宏观上显示出材料的弯 曲强度、拉伸强度等力学性能大幅度提高。 3结论 (1)表面处理对玻璃纤维增强MC尼龙复合材 料起着至关重要的作用。不同偶联剂表面处理对 GFRMCN力学性能的影响很大。KH一550对于玻 纤增强MC尼龙复合材料具有良好的增强效果，而 KH一570并没有起到增强效果。 (2)偶联剂用量不同对GFRMCN力学性能产 生很大影响。KH一550质量分数与被处理的玻璃纤 维质量分数之间符合定量关系式。用0．2％质量分 数KH550偶联剂处理后，玻璃纤维与尼龙基体结 合良好，能有效发挥增强作用，与纯MC尼龙相 比，弯曲强度提高35％，弯曲模量提高72％；拉伸 强度提高46％，弹性模量提高88％；无缺口冲击强 度提高41％。 参考文献： E1]任紫菊，宁荣昌碳纤维增强MC尼龙的研究口]．复台材科 学报，2000，i7(2)；16一19． RenZiu，NingRongehan臣InvestigationofMCnylonrein— forcedwithcarbonF／bar口]fAf∞MateriaeCompositaes2≈p cd，2000，17(2)：16—19． E23孙向东，孙旭东，张慧渡．MC尼龙改性研究的新进展[J]工 程蝎料应用．2003，31(2)：5963。 SunXiangdong，SunXudong，ZhangHuibo．Newadvancein themodificationresearchofMCnylonEJ]．EngineeringPlas ticsApplication，2003．31(2)：59—63． [33罗毅，肖勤莎．改性尼龙6工程塑料的现状和发展趋势[刀 中国塑料，1998，5(12)；9—15． LuoYi，XiaoQinsha．Productionsituationanddevelopment trendofnylon6engineeringplastic[J]inaPlastic，1998， 5(12)，9—15． 万方数据 ．。。． 复舍材料学报—————————————————————————————————————————————————————————————————————————一畅佩钊．复合材料及其应用技术[M]．重庆t重庆大学出版社．1998i]47—150．彭治汉，旆祖培．塑辩工业手册[M]北京：化学工业出版社，2001；389—395．刘相果，彭晓东，刘江，等．偶联剂对短玻纤增强PA66微观结构及性能影响研究口]．工程翅科应用，2003，31(7)；1——4LiuXiatlgguo，PengXiaodong，LiuJiang，eta1．Studyonthe 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