下载
加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告.doc

苯甲酸的重结晶实验报告

强壮的病猫哈哈
2017-09-02 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《苯甲酸的重结晶实验报告doc》,可适用于职业岗位领域

苯甲酸的重结晶实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大通过重结晶可以使它与杂质分离从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。实验步骤:一、热溶解取约g粗苯甲酸晶体置于mL烧杯中加入mL蒸馏水。在三脚架上垫一石棉网将烧杯放在石棉网上点燃酒精灯加热不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。待粗苯甲酸全部溶解停止加热。二、热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上过滤器下放一小烧杯。将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯避免烫手)使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷却的同时再准备好一个过滤器)。四、过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤滤纸上为苯甲酸晶体。取mL滤液于一支试管中检验其中的氯离子。用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体另取一烧杯收集第二次洗涤液并检验其中是否还存在氯离子。注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上以免损坏实验台。使用坩埚钳进行趁热过滤时注意使烧杯保持适当的倾斜角度同时注意安全防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后要用蒸馏水润洗以免引入氯离子。讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后还要加少量蒸馏水,答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大易使苯甲酸晶体提前析出滞留在过滤器中故需在过滤前适当稀释。被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤,答:若待冷却后过滤就会有苯甲酸提前结晶析出。为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶,答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小表面积大吸附的杂质多。冷却结晶时是不是温度越低越好,答:因为温度过低杂质也有可能会结晶出来苯甲酸晶体容易包裹杂质。如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净,答:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体取一烧杯收集n次洗涤后的液体滴加几滴硝酸银溶液观察是否有沉淀产生。若无则氯化钠被除尽。附:苯甲酸别名:安息香酸分子式CHOCHCOOH外观与性状鳞片状或针状结晶具有苯或甲醛的臭味分子量:蒸汽压:kPa闪点:熔点:沸点:溶解性:微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。密度:相对密度(水=)相对密度(空气=)稳定性:稳定主要用途:用作制药和染料的中间体用于制取增塑剂和香料等也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸比脂肪酸强。它们的化学性质相似都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等都不易被氧化。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂也可作染色和印色的媒染剂。篇二:苯甲酸重结晶实验报告作业实验二苯甲酸的重结晶及测熔点级班一、实验目的:、了解重结晶原理初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物、掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理:、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同使它们相互分离达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和冷却时由于溶解度降低有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中从而达到提纯的目的)。注意重结晶只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的必须先采取其他方法初步提纯然后再重结晶提纯。、溶剂的选择:)被提纯物质高温下溶解度大低温下溶解度小。)与被提纯的物质不发生化学反应。)杂质溶解度要么非常大要么非常小。)溶剂易挥发。(相对被提纯物质))能形成较好的晶体。)无毒无害价廉易得。常用溶剂及其沸点:、苯甲酸在不同温度下的溶解度三、实验试剂与仪器:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。四、实验步骤:、热溶解取约g粗苯甲酸晶体置于烧杯中加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。在三脚架上垫一石棉网将烧杯放在石棉网上点燃酒精灯加热不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。待粗苯甲酸全部溶解停止加热。冷却两分钟后加入活性炭再加热沸腾分钟。、热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上过滤器下放一小烧杯。将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯避免烫手)使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。、冷却结晶将滤液静置室温冷却观察烧杯中晶体的析出。、抽滤洗涤将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。冷水洗涤次少量多次最终形成滤饼。、室温干燥五、注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上以免损坏实验台。进行趁热过滤时注意使烧杯保持适当的倾斜角度同时注意安全防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。抽滤时注意先接橡皮管抽滤后先拔橡皮管六、思考题:、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后还要加少量蒸馏水,答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大易使苯甲酸晶体提前析出滞留在过滤器中故需在过滤前适当稀释。、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤,答:若待冷却后过滤就会有苯甲酸提前结晶析出。、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶,答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小表面积大吸附的杂质多。、冷却结晶时是不是温度越低越好,答:因为温度过低杂质也有可能会结晶出来苯甲酸晶体容易包裹杂质。篇三:苯甲酸的重结晶实验名称:苯甲酸的重结晶一、实验目的、了解重结晶原理初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物、掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质副产物、没反应的原料、催化剂等需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同使它们相互分离达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和冷却时由于溶解度降低有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中从而达到提纯的目的)。三、仪器、药品量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、温度计、锥形瓶、苯甲酸克、活性炭少量四、试验步骤、选择适当的溶剂(本文来自:WwwHnbOxucoM博旭范文网:苯甲酸的重结晶实验报告)理想溶剂具备的条件查手册、资料或通过实验来决定。、制饱和溶液在溶剂沸点温度下将被提纯物制成饱和溶液。怎么制,然后再多加的溶剂。(过多会损失过少会析出。有机溶剂需要回流装置)。若溶液含有色杂质要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的)待溶液稍冷后加活性炭~~煮沸~分钟、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤见装置。(预先加热漏斗叠菊花滤纸准备锥形瓶接收滤液减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。方法二:可把布氏漏斗预先烘热然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时应先用溶剂润湿滤纸以免结晶析出而阻塞滤纸孔。、结晶滤液放置冷却析出结晶。静大动小(为得到颗粒大晶形均匀的晶体应使滤滤液任其自行冷却不要搅动。、抽滤介绍循环水泵安全瓶滤纸的直径应小于布氏漏斗内径~~抽滤后打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体继续抽滤干燥。五实验操作称取g苯甲酸粗品,放在ml的锥形瓶中,加水ml放入几粒沸石加热至沸腾并用玻璃棒不断搅拌使固体溶解。冷却然后加入少量活性炭再加热。趁热用布氏漏斗过滤除去活性炭和不溶性杂质。盛剩余溶液的锥形瓶继续加热冷至室温后再冷却使结晶完全。结晶完成之后用布氏漏斗过滤将晶体刮到已称重过的干燥表面皿上。待产品干燥后称重计算回收率。回收率==注意事项:利用待重结晶物质在不同温度下溶解度的不同一般是使待重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(加活性炭煮沸脱色)将滤液冷却使晶体从过饱和溶液里析出而可溶性杂质仍留在溶液中然后进行減压过滤把晶体从母液中分离出来洗涤晶体除去吸咐在晶体表面上的母液。高温时重结晶物质在溶剂中的溶解度较大低温则反之杂质的溶解度或是很大或是很小容易和重结晶物质分离。

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

文档小程序码

使用微信“扫一扫”扫码寻找文档

1

打开微信

2

扫描小程序码

3

发布寻找信息

4

等待寻找结果

我知道了
评分:

/8

苯甲酸的重结晶实验报告

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利