1 花生四烯酸微胶囊稳定性的对比研究

2011 年 8 月 第 26 卷第 8 期 中国粮油学报 Journal of the Chinese Cereals and Oils Association Vol． 26，No． 8 Aug． 2011 花生四烯酸微胶囊稳定性的对比研究 吴泽柱 盛 艳 王介欣 王丽颖 (大庆乳品厂有限责任公司，大庆 163311) 摘 要 采用 Schaat烘箱法对 3 种花生四烯酸粉末油脂进行稳定性研究。在整个试验过程中，每 2 天分 别对 3 种样品的色泽、气味、溶解性感官评定，并测定 3 种花生四烯酸的过氧化值，对比它们的稳定性。结果 表明:样品 1 的色泽、气味变化较慢，溶解性较好;样品 3 的色泽、气味变化较快，溶解性较差。样品 1 的稳定 性较好，样品 2 的稳定性适中，样品 3 的稳定性较差。可以选用样品 1 和样品 2 添加到婴儿配方奶粉中对其稳 定性和含量进行试验，以完成对乳粉中添加营养强化剂种类的确定。 关键词 花生四烯酸 微胶囊 稳定性 中图分类号:TS227 文献标识码:A 文章编号:1003 － 0174(2011)08 － 0055 － 03 收稿日期:2010 － 09 － 10 作者简介:吴泽柱，男，1983 年出生，硕士，食品科学 近年来多不饱和脂肪酸逐渐被人们所重视，在 婴儿配方乳粉中出现较多［1 － 2］。由于婴儿对亚油酸 (Linomoleic acid，LA)合成花生四烯酸(简称 ARA) 的能力有限，因此必须依靠外源摄入来满足生长所 需［3］。花生四烯酸是属于 n － 6 系列重要的不饱和 脂肪酸，它和二十碳五烯酸(简称 EPA)都是花生酸 代谢的重要中间产物［4］。作为一种新型的营养强化 剂，花生四烯酸是人体大脑和视神经发育的重要物 质，对提高智力增长视敏度具有重要的作用［5］。将 其添加到配方奶粉中，能加快婴幼儿配方奶粉的母 乳化进程，可以大大提高产品品质和增加附加值，并 作为开发新产品的卖点。但是，由于 ARA 为多不饱 和脂肪酸，易于氧化，因此选择一种稳定的 ARA 做 为备选原料十分重要。目前市场上销售 ARA 的公 司很多，为了提高食品安全和增强食品强化剂功能 作用，现选择 3 种 ARA原料做对比，选择出稳定性较 强的 ARA作为备选原料。 1 材料与方法 1． 1 试验原料 选用市场上 3 家不同公司生产的花生四烯酸， 并分别标记为样品 1、样品 2、样品 3。 1． 2 试剂与仪器 无水乙醚、浓盐酸:哈尔滨化工化学试剂厂;三 氯甲烷:沈阳市华东试剂厂;冰乙酸:天津市科密欧 化学试剂开发中心;硫代硫酸钠、95% 乙醇、碘化 钾、石油醚(30 ～ 60 ℃沸程) :天津市大茂化学试剂 厂;可溶性淀粉:天津市博迪化工有限公司;浓盐 酸:哈尔滨试剂化工厂。 DK －恒温水浴锅、DGG － 905SA 电热恒温鼓风 干燥箱:上海森信实验仪器有限公司。 1． 3 试验方法 参照油脂工业的食用油脂抗氧化性能试验方 法，用 Schaat烘箱法抗氧化性能试验，对 ARA 粉剂 进行加速破坏性试验，测试微胶囊粉剂的稳定性，达 到对产品质量的评价。每种样品准备 15 个螺口瓶， 取 10 g样品装入每个螺口瓶中，旋紧，呈密闭状态。 将螺口瓶置于 62 ℃的恒温箱中，每 2 天每个厂家取 出 1 个样品，品评气味、观察色泽和溶解性的变化; 利用 GB /T 5009． 6—2003 中酸水解法提取脂肪，测 过氧化值。 1． 3． 1 感官品评 将样品倒入 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL 50 ℃的水，摇匀。随机选择 10 个 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 人员对样品 溶液感官评定，并填写感官品评表。样品颜色按照 白色、米色、乳白色、淡黄色、黄色记录;气味则划分 为乳香味、糊精味、鱼腥味、油脂氧化味及其强弱程 度填写感官品评表;对比 3 种样品的溶解性来判断 其好坏。依据感官品评表，填写感官品评结果。 1． 3． 2 过氧化值测定 向锥形瓶中加入 50 mL 盐酸，摇匀。置于 80 ℃ 水浴锅中，每隔 10 min 用玻璃棒搅拌一次，至试 样消化完全为止，约 50 min。取出锥形瓶加入 50 mL 95%乙醇，混匀。冷却后将混合溶液移入 中国粮油学报 2011 年第 7 期 250 mL 具塞量筒中，以 50 mL 无水乙醚分次清洗 锥形瓶，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒 后，加塞振摇 1 min，放出气体，再塞好，静置 12 min ，并用等量石油醚 － 乙醚混合液 50 mL 冲洗 塞及桶口附近的脂肪。静置 20 min 待上部液体清 晰，吸出量筒中的上清液于已恒量的碘瓶 m1。将 碘瓶置水浴锅上蒸干，置 105 ℃烘箱中干燥 2 h， 取出放干燥器内冷却 0 ． 5 h 后称量，重复以上操 作直至恒量 m［6］2 。 向碘瓶中加入 30 mL 三氯甲烷 － 冰乙酸混合 液，使样品完全溶解。加入 1． 00 mL 饱和碘化钾溶 液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇 0． 5 min，然后在暗处 放置 10 min。取出加 100 mL 水，摇匀，立即用硫代 硫酸钠 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 滴定溶液(0． 1 mol /L)滴定，至淡黄色 时，加 1 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终 点，取相同量三氯甲烷 －冰乙酸溶液、碘化钾溶液、 水，按同一方法，做试剂空白试验［7］。 计算公式:X1 =［(V1 － V0)× C ×0． 1269］/m2 －m1 X2 = X1 × 78． 8 式中:X1 为样品的过氧化值，g /100 g;X2 为样品 的过氧化值 /meq /kg;V1 为样品消耗硫代硫酸钠标准 滴定溶液体积 /mL;V0 为试剂空白消耗硫代硫酸钠 标准滴定溶液体积 /mL;C为硫代硫酸钠标准滴定溶 液的浓度 /mol /L;m2 为接收瓶和粗脂肪的质量 / g; m1 为接收瓶的质量 / g;0． 126 9 为与 1． 00 mL硫代硫 酸钠标准滴定溶液［c(Na2S2O3)= 1． 000 mol /L］相 当碘的质量 / g;78． 8 为换算因子。 2 结果与分析 2． 1 感官品评 表 1 是对 34 d ARA溶液进行感官评定的结果。 表 1 ARA溶液感官试验表 时间 样品 1 样品 2 样品 3 色泽 气味 溶解性 色泽 气味 溶解性 色泽 气味 溶解性 第 0 天 乳白色 微鱼腥味 较好 乳白色 鱼腥味 较差 米色 鱼腥味 +乳香味 最差 第 2 天 乳白色 微鱼腥味 较好 米色 糊精味 + 较大鱼腥味 较差 微黄色 较大鱼腥味 + 微乳香味 最差 第 4 天 乳白色 微鱼腥味 较好 米色 糊精味较大 较差 微黄色 鱼腥味 +乳香味 +乳香味 最差 第 6 天 乳白色 微鱼腥味 + 微焦糊味 较好 微淡黄色 微鱼腥味 较差 微黄色 焦糊味 + 弱鱼腥味 最差 第 8 天 米色 鱼腥味 较好 微淡黄色 焦糊味 +鱼腥味 较差 淡黄色 焦糊味 + 较大鱼腥味 最差 第 10 天 米色 鱼腥味 较好 微黄色 焦糊味 + 微鱼腥味 较差 淡黄色 乳香味 +鱼腥味 最差 第 12 天 乳白色 微鱼腥味 较好 米色 焦糊味较大 较差 微黄色 鱼腥味较大 最差 第 14 天 乳白色 鱼腥味 较好 微黄色 微糊精味 + 较大乳香味 较差 米色 鱼腥味 +糊精味 (十分难闻，有呕吐感) 最差 第 16 天 米色 鱼腥味 较好 米黄色 鱼腥味 +糊精味 较差 浅黄色 油脂异味 最差 第 18 天 米色 鱼腥味 +微乳 香味 +糊精味 较好 微黄色 糊精味 + 较大鱼腥味 较差 微黄色 油脂味 +微酸 败味 最差 第 20 天 米色 鱼腥味 +微乳香味 较好 淡黄色 较大糊精味 + 较大鱼腥味 较差 淡黄色 油脂酸败味 最差 第 22 天 米色 微鱼腥味 + 乳香味 较好 微黄色 微油脂酸败味 较差 微黄色 较大油脂 酸败味 最差 第 24 天 米色 微鱼腥味 + 微油脂氧化味 较好 微黄色 油脂氧化味 较差 微黄色 较大油脂酸败味 最差 第 26 天 米色 微弱油脂氧化味 ， 像烤翅味 较差 米黄色 油脂氧化味 差 微黄色 较大油脂酸败味，刺鼻 最差 第 28 天 米色 乳香味+油脂氧化味 较差 米黄色 油脂氧化味 ，刺鼻 差 微黄色 较大油脂酸败味 +油烟味，刺鼻 最差 65 第 26 卷第 7 期 吴泽柱等 花生四烯酸微胶囊稳定性的对比研究 由表 1 可以看出，样品 1 的 ARA 颜色一直保持 在乳白色和米色之间，而样品 2 和样品 3 原料在第 6 天起就开始有颜色的变化，样品 3 的颜色变化更为 明显。主要是由于 ARA 原料的壁材不同，样品 1 的 ARA壁材为麦芽糊精和酪蛋白酸钠，而另外两个样 品壁材的主要成分是糊精物质。 从味觉角度发现 3 个样品均带有鱼腥味。由于 壁材的成分不同，样品 1 的 ARA 伴有类似乳香的味 道，而其他两个样品主要伴有糊精的味道。样品 1 的 ARA 在第 24 天有油脂酸败的味道，样品 2 的 ARA提前 2 天有油脂酸败的味道，样品 3 的酸败味 出现的较早，在第 14 天就出现异味。 样品 1 的溶解性较好，样品 2 次之，样品 3 的溶 解性最差。 2． 2 抗氧化性检测 由图 1 可以看出，3 种 ARA 原料在第 0 天到第 20 天的过氧化值比较稳定，随着试验时间的延长，样 品 3 的过氧化值逐渐变大，样品 2 的过氧化值次之， 样品 1 的最小。当到达第 22 天以后过氧化值有了急 剧的变化。主要与 ARA 自身氧化和微胶囊原料的 壁材和包埋率有关。 图 1 第 0 天到第 30 天 ARA原料过氧化值 3 结论 从 ARA原料稳定试验可以看出，样品 1 比较 理想，在加强破坏试验中，它的滋气味，脂肪的提取 都很稳定;而样品 3 的滋气味变化较快，在脂肪提 取的过程中，提取率不稳定，说明 ARA 包埋的不均 匀;样品 2 的 ARA 原料各项指标比较适中，虽然 没有样品 1 的 ARA 稳定，但可以确定为备选原材 料。 建议在以后的试验过程中，可以改变提取溶剂 的用量来提高脂肪提取的比例。另外可以将样品 1 和样品 2 的 ARA原料添加到婴儿配方奶粉中继续对 脂肪的稳定性和含量进行试验。以完成对乳粉中添 加营养强化剂种类的确定。 参考文献 ［1］孔保华，张兰威．乳品科学与技术［M］．北京:科学技术出 版社，2004:237 ［2］凌关庭． 食品添加剂手册［M］． 北京:化工工业出版社， 2003:93 ［3］Koletzko B，Decsi T，Demmelmair H． Arachidonic acid supply and metabolism in human infants born at full term［J］． Lip- ids，1996，31(1) :79 － 83 ［4］王相勤，姚建铭．高产花生四烯酸产生菌杆菌体中脂肪酸 成分气相色谱 －质谱分析［J］．分析化学研究简报，2001， 3(3) :287 － 289 ［5］谷鸣．食品工程师食用技术手册［M］． 北京:中国轻工出 版社，2009:286 ［6］中华人民共和国卫生部． 食品卫生检验方法［M］． 北京: 中国标准出版社，2004:46 ［7］中华人民共和国卫生部． 食品卫生检验方法［M］． 北京: 中国标准出版社，2004:303． Comparative Study on Stability of ARA Microcapsule Wu Zezhu Sheng Yan Wang Jiexin Wang Liying (Daqing Dairy Factory Co．，Ltd．，Daqing 163311) Abstract Three kinds of ARA powder fat stability were researched by Schaat oven method． In the lab process，three samples were put for organoleptic investigation to assess colour，order and solubility，to test ARA peroxide value and then to compare their stabilities． The results showed that the colour and order of sample one changed slowly and its dissolubility was better;the colour and order of sample three changed fast，and their dissolubility was worse． The sta- bility of sample one was the best，the sample two was better and the sample three was worse． The sample one and the sample two could be chosen and added into the infant formula powder，to test their stability and content，so as to make sure which one might be added into milk powder as nutrient supplement． Key words ARA，microcapsule，stability 75