伤科七味片中延胡索乙素含量测定
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伤科七味片中延胡索乙素含量测定
更新日期:2009-12-21 点击: 栗志宏 张振秋 宋育新 赵培君
提要 伤科七味片是由元胡等7味中药组成，采用双波长薄层扫描法测定其中延胡索乙素的含量，方法简单，可靠。
关键词 伤科七味片; 延胡索乙素; 薄层扫描法
伤科七味片是由延胡索、三七、红花、血竭等7味中药组成，具有活血化瘀，止痛的功效,1,。为确保产品质量，对方中君药延胡索以延胡索乙素为指标，采用薄层扫描色谱法测定含量,2,，效果满意。
1 仪器与试药
日本岛津CS-930型薄层扫描仪(反射式双波长锯齿扫描 SX=3)。
伤科七味片自制，延胡索乙素对照品由中国药品生物制品检定所提供，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液及标准曲线的制备:取延胡索乙素对照品，精密称定后，加无水乙醇制成0.102 mg/ml的溶液作为对照品溶液。
分别精密吸取对照 品溶液1、2、3、4、5 μl点于同一硅胶G(0.3-CMC-Na)薄层板上，以正己烷,乙醇(10?3)上层溶液为展开剂，展开、展距约 18 cm，取出，晾干，碘蒸气中显色，挥尽碘，在紫外光灯(365 nm)下定位，测定吸收度积分值(见
表
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1)。
表1 标准曲线的绘制
对照品点样量(μg) 0.102 0.205 0.307 0.410 0.512 吸收度积分值 362 689 1180 1421 1822
以对照品的量为横坐标，斑点吸收度积分值为纵坐标，绘制标准曲线，经回归分析其方程为 m=0.0002 A+0.0021，γ=0.9919，在0.102,0.512 μg范围内呈良好的线性关系。 2.2 样品的含量测定:取本品10片，剥去糖衣，研细，精密称定，置250 ml圆底烧瓶中，加浓氨溶液15 ml浸润，放置10 min，加苯60 ml回流提取2 h，放冷，滤过，回收苯，残渣加无水乙醇溶解，并置5 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
精密吸取供试品溶液5 μl、10 μl，吸取对照品溶液1 μl、2 μl，分别交叉点于同一薄层板上，以正已烷,乙醇(10?3)上层溶 液为展开剂，展开，定位，测定吸收度积分值，用外标二点法计算含量。其结果本品含延胡索乙素为0.286 mg/g， RSD=2.2%。
3 讨论
3.1 展开剂的选择:据文献选择3种展开系统进行比 较，分别为正己烷,乙醇(10?3)上层溶液;环己烷,氯仿,甲醇(5?3?0.5);石油醚,醋酸乙酯(4?3)。结果以正己烷,乙醇(10?3)上层液的效果为最佳(见图1)。
图1 薄层色谱图
a.对照品溶液
b.供试品溶液
c.阴性对照液
3.2 测定波长的选择:将供试品溶液，对照品溶液及阴性对照液依法点样，展开，测定吸收光谱。结果 λmax=345 nm， λmin=300 nm，故选择 λs=345 nm， λR=300 nm(见图2、图3)。
图2 薄层扫描光谱
图3 薄层扫描色谱图
3.3 稳定性考察:供试品薄层斑点挥尽碘后，不同时间内测定。结果表明，同一斑点在8 h内，积分值无明显变化， RSD=1.2%。
3.4 精密度考察:供试品溶液相同量点样，展开，测定。结果点样精密度良好， RSD=1.0%。对同一斑点重复扫描测定，结果仪器精密度良好， RSD=0.42%。
3.5 重现性考察:取样品重复测定多次，测定结果重现性良好，RSD=2.2%。
通过薄层扫描色谱法测定伤科七味片中延胡索乙素含量，可以达到控制药品质量的目的，其结果准确，重现性好。
作者单位:栗志宏 辽宁中医学院制药厂，沈阳 110032
张振秋 宋育新 辽宁中医学院，沈阳 110032
赵培君 辽宁省抚顺中药厂，沈阳 113002
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂(第4册).北京:人民卫生出版社，1991?72
2 赵体慧，苏永革，杨清华，等.薄层光密度法测定安胃片中延胡索乙素的含量.中国药科大学学报，1989，20(2)?127
浙公网安备 33021202002483