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聚醋酸乙烯酯的制备.doc

聚醋酸乙烯酯的制备

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2012-11-26 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《聚醋酸乙烯酯的制备doc》,可适用于工程科技领域

聚醋酸乙烯酯的乳液合成李春华芜湖职业技术学院轻化系高材班摘要本文采用常用的化学法以非离子型乳化剂分批加入引发剂和单体制备稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。并分析几个影响产品性能的重要因素。关键词:聚醋酸乙烯酯PVAc乳液合成一、引言聚醋酸乙烯酯乳液是胶黏剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一。其优异的性能特别是对纤维材料和多孔材料的粘接性能极好使其在木材加工、书籍装订、包装、纺织、建筑等工业部门及家庭用胶得到广泛应用。二、实验部分、实验原理聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc)又称为聚醋酸乙烯乳液俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体具有配置简单使用方便固化速度快初粘力好较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法以水为分散介质单体在乳化剂的作用下分散并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要起到降低溶液表面张力使单体容易分散成小液滴并在乳胶粒表面形成保护层防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种一般多使用离子型和非离子型配合使用。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度而且容易水解产生的乙酸会干扰聚合同时醋酸乙烯酯自由基十分活泼链转移反应显著。因此除了乳化剂醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂按自由基聚合的反应历程进行聚合主要聚合反应式如下:为使反应平稳进行乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后一边进行搅拌一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在~℃之间pH值在~之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大反应温度上升显著一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。本实验分两步加料反应第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合可生成很小的乳胶粒子。第二部继续滴加单体分次加入引发剂直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子不仅大而且粒度分布均匀。、仪器与配方机械搅拌器一套电热套一个球形冷凝管一个ml四口烧瓶一个ml滴液漏斗一个℃温度计一支ml烧杯一个mL、mL量筒各一个固定夹若干广泛pH试纸。药品名称用量g聚乙烯醇溶液(自制)聚醋酸乙烯酯(工业级)过硫酸氨(AR)OPDBP(AR)NaHCO(AR)乙二醇(AR)去离子水、实验步骤在有搅拌器、温度计、冷凝管的mL的四口烧瓶中加入mL水PVAg开动搅拌机升温至℃左右维持至PVA完全溶解然后降温至℃以下加入gOP和g辛醇加完搅拌min让其充分乳化形成胶束。接着加入mL醋酸乙烯酯单体和mL过硫酸铵溶液升温至℃左右适时缓慢升温进行活化有回流现象出现聚合反应开始控制反应温度在℃℃之间保持min左右。然后滴加剩余醋酸乙烯单体mLmin内均匀滴加完成滴加过程中温度控制在℃℃之间滴加单体的同时每min加入引发剂g单体滴加完后加入剩余的全部引发剂溶液然后在℃℃之间保温半小时降温至℃以下加入乙二醇gDBPg再用NaHCO调节pH值在之间。三、结果与讨论本实验制得的产品达到预期目标但粘度较大转化率较低。原因在于实验时间的压缩降低了转化率。影响最终产品质量的因素较多主要有总结以下因素:、乳化剂对于不同浓度的VAc乳液聚合聚合速率与乳化剂总量有关。由乳化剂构成的胶束是乳胶粒子的主要来源乳化剂用量增大胶液中的乳胶胶束和乳胶粒子增多所生成的乳胶粒子数目增多增容作用也就越显著从而能更有效地从水相中吸收自由基加快聚合速率。、引发剂对于不同浓度的引发剂其引发速率是不同的。引发剂用量越大反应速率越快。这是由于增加了引发剂的用量在水相中就会生成更多的自由基一方面会导致自由基在水相中的扩散速度加快在胶束中引发聚合单体转化率增大并生成更多的大分子链从而加大了乳胶粒子的体积另一方面会导致水相中成核速率增大这两方面都会使聚合速率增大。、温度温度是对本实验影响比较明显的一个因素特别在初始反应阶段温度高乳液粘度大反之下降。这是由于活化反应是吸热反应所以反应温度的提高有利于活性基团的形成接枝率提高粘度增高。但为了能控制反应保证聚合反应热的及时排除产物的高分子量和低粘度反应温度必须保持在℃℃之间。、搅拌速度在聚合过程中搅拌主要是是反应物混合均匀并导出反应热如果搅拌速率太慢反应速率将减慢热量将无法及时排出不利于反应得进行搅拌速率太快可能造成溶液飞溅破乳。所以在本实验中保持搅拌速度在rmin左右反映结束阶段搅拌速度可以适当减低。四、结论综上所述选择适当的乳化剂、引发剂、温度、搅拌速度等因素对制备高质量产品是十分必要的。由于本实验的时间限制制得的产品分子量较小但粘度较大是因为初期加热过快引起的。参考文献潘祖仁高分子化学M版北京:化学工业出版社:、肖孝辉刘俊华杜敬星.改性聚醋酸乙烯酪乳液涂料的研究J.化工技术与开发():、高炜斌工海霞李敏.乳液聚合中单体醋酸乙烯酯与保护胶体聚乙烯醇的接枝反应研究《中国胶粘剂》():、杨宝武.聚醋酸乙烯酯乳业研究进展J.胶体与聚合物,():、孙付霞张悦庭.影响聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液粘度的几种因数的探讨J.化学与黏合():

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