更换流动相(自动进样器的操作)
根据新流动相与旧流动相是否互溶及旧流动相是否为缓冲溶液来选择更换流动相的方法。
如果同时也需更换色谱柱,在更换流动相之前,卸下旧色谱柱。
1. 更换互溶的流动相。Miscible solvent
(1) 用干净的烧杯准备大约100ml的新流动相。
(2) 将吸滤头放入装有新流动相的烧杯中,轻微摇动吸滤头以混匀流动相。后取出吸滤头。
(3) 将吸滤头放入新流动相的储液瓶中。
(4) 点击仪器参数中的Auto Purge(自动排气)项目,根据流动相配置情况选择好需要Purge的流路及时间和选择好Autosampler(自动进样器)及时间。后点击Down Load下载参数。点击工具栏中的Auto Purge(自动排气)图标,仪器自动进行Purge功能。(如一次未能排完旧流动相,需重复操作本步骤直至排完旧流动相。)
(5) 卸下色谱柱,并将与色谱柱相连的连接管放入废液瓶中。
(6) 设定流速为2ml/min及设置好流路,点击工具栏中的Pump ON/OFF(泵开/关)图标,启动输液泵以更换旧流动相。约10分钟后再次点击工具栏中的Pump ON/OFF(泵开/关)图标,关闭输液泵。
(7) 将色谱柱连接上。设定合适的流速(如1 ml/min),点击工具栏中的Pump ON/OFF(泵开/关)图标,启动输液泵运行大约30分钟即可。
2. 更换不相溶的流动相。Immiscible solvent
(1) 准备一种能与新、旧流动相相溶的中介溶剂intermediate solution(如异丙醇isopropyl alcohol等)。
(2) 使用中介溶剂更换旧流动相。更换过程参见“更换互溶的流动相”的方法。
(3) 使用新流动相更换中介溶剂。更换过程参见“更换互溶的流动相”的方法。
3. 更换缓冲溶液流动相。Buffer solution
如果旧流动相为缓冲溶液,在更换新流动相之前必须使用蒸馏水冲洗管路。
(1) 准备蒸馏水或去离子水。
(2) 使用蒸馏水或去离子水更换缓冲溶液。更换过程参见“更换互溶的流动相”的方法。
(3) 使用新流动相更换蒸馏水或去离子水。更换过程参见“更换互溶的流动相”的方法。
为更好保养仪器,作为流动相的水或缓冲溶液(或其他无机溶液)一般不能留在管路中过夜,应更换为有机流动相。(更换过程如上)
另一般不用纯的蒸馏水或去离子水流过色谱柱(特殊色谱柱除外),可在蒸馏水或去离子水中加点有机溶液(如甲醇等)。
此操作仅作参考使用 - 1 -
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