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双水相体系萃取甘草酸盐的研究.doc

双水相体系萃取甘草酸盐的研究

不甘只安于现状0
2017-11-26 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《双水相体系萃取甘草酸盐的研究doc》,可适用于综合领域

双水相体系萃取甘草酸盐的研究双水相体系萃取甘草酸盐的研究中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs年第卷第期技术一中药现代化,,():张兆旺,孙秀梅中药方剂药效物质提取新技术一"半仿生提取模式"的初探J世界科学技术一中药现代化,,():张兆旺,修彦凤,孙秀梅用均匀设计优选参附汤的半仿生提取法工艺条件口中国中药杂志,,():双水相体系萃取甘草酸盐的研究林强,霍清(北京联合大学化学工程学院,北京)摘要:目的研究从甘草中提取甘草酸盐的新工艺方法采用与水互溶的有机溶剂的新型双水相体系萃取结果提取甘草酸盐的最佳溶剂为乙醇磷酸氢二钾双水相体系,此体系的两相分配完全,分配系数达,收率为结论此方法简单易行,是从甘草提取液中制备甘草酸单铵盐的新工艺关键词:有机溶剂双水相萃取体系甘草酸单铵盐中图分类号:RR文献标识码:B文章编号:()eparationofglycyrrhetatebyaqueoustwophaseextractionsystemSLINQiang,HUOQing(CollegeofChemicalEngineering,BeijingUnionUniversity,Beijing,China)Keywords:organicsolventsaqueoustwophaseextractionsystemglycyrrhetate近年,双水相萃取(AqueousTWOphase,ATP)技术因设备投资少,操作简单,引起了人们极大的重视,并且被广泛用于生物化学,细胞生物学和生物化工等领域该类双水相体系多为聚乙二醇葡萄糖和聚乙二醇无机盐两种l但水溶性聚合物形成的双水相萃取体系存在着粘度高,分析困难及需要反萃取事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可形成双水相体系基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉,低毒,较易挥发等特点,本实验根据对双水相体系中不同种类盐分相能力及不同种类有机溶剂的分相情况开展研究,并应用于甘草提取主要成分甘草酸中,确定乙醇磷酸氢二钾双水相体系萃取甘草有效成分的工艺试剂与仪器试剂均为分析纯甘草酸单铵盐(呼和浩特制药厂,纯度),甘草饮片(北京同仁堂股份公司饮片厂出品)型离心沉淀器(rmin,上海医用器械十厂)紫外可见光分光光度计(北京瑞利分析仪器厂)实验方法双水相体系的配制:双水相体系按体积配制,各组分浓度用毫升数表示,系统总量为OmL,置于收稿日期:基金项目:北京市教委科技发展项目OmL离心试管中,加入一定体积的有机溶剂,加水至OmL,再加入一定量的盐,甘草酸单铵盐加入量为g振荡min,放置片刻,待溶液分相完全,以rmin离心min,读取上下相体系,分别取样分析上下相中甘草酸单铵盐的含量相比RVvV,V分别是上,下相体积分配系数KCcC,C分别是上,下相甘草酸单铵盐的浓度收率y一(RK)甘草浓缩液的制备:将甘草粗粉(目左右),加入少量氨水,浸泡,C煎煮min后,过滤,滤液浓缩至l,得甘草浓缩液,低温保存备用利用双水相乙醇磷酸氢二钾体系从甘草中提取甘草酸:称取g磷酸氢二钾溶于mL甘草浓缩液中,搅拌使溶解,并与mL无水乙醇混合,倒人OmL的离心试管中,以rmin离心min,形成两相,用分液漏斗将两相分开,分别向两相中缓慢逐滴加入浓硫酸,析出大量甘草酸沉淀(pH一),停止加酸放在冰水浴中冷却min,使沉淀完全析出,用无水乙醇洗涤沉淀,称量并记录数据分析方法:甘草酸单铵盐的含量测定采用紫外可见分光光度计在nm下测定中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs年第卷第期结果确定萃取甘草酸单铵盐适合的双水相体系:在有机溶剂一mL,水一mI条件下,盐的加入量为g,对比异丙醇硫酸铵,异丙醇磷酸氢二钾,乙醇硫酸铵,乙醇磷酸氢二钾,丙酮硫酸铵,丙酮硫酸氢二钾双水相体系中甘草酸单铵盐的分配情况,发现丙酮硫酸铵,丙酮磷酸氢二钾体系形成的双水相不稳定乙醇磷酸氢二钾体系的K较大,达,甘草酸单铵盐主要在上层乙醇中,而R一说明与丙酮和异丙醇相比,乙醇有较强的水化能,所以确定乙醇磷酸氢二钾为萃取甘草酸单铵盐适合的体系结果见表表不同双水相体系的分配系数和相比乙醇磷酸氢二钾体系中乙醇加入量的确定:磷酸氢二钾在乙醇磷酸氢二钾体系中,改变磷酸氢二钾的加入量,测定磷酸氢二钾用量对乙醇相体积变化的影响由图可见:初始乙醇溶剂量小时,分相所需无机盐的量较大在这种富盐氛围中,少量有机溶剂的水和分子滞留其中当盐的浓度进一步增加,盐夺取了水分子,有机溶剂分子才被释放出来初始乙醇溶剂量大时,分相所需无机盐的量较小对于上述几个初始的乙醇溶剂量,随着盐的量的增加,始终趋近于,说明双水相的分相过程是一个有机溶剂与无机盐争夺水分子的过程V醇一mL时,始终趋近于所需盐量较大,V醇一mL,始终趋近于的所用盐量比V醇一mL时的盐量并没明显减少故选用V醇一mL和V醇一mI作为乙醇初始体积o簟o,tllooIKHPOd加入量gA始=B始一C始一D始一E始一F始=图磷酸氢二钾用量对乙醇相体积的影响乙醇磷酸氢二钾体系中磷酸盐含量的确定:当V醇一mI,V水一mL时,改变磷酸氢二钾的加入量,考察它对分配系数及收率的影响(见表)由表可见,加入g的盐效果最好,分配系数K一最大,收率y一当磷酸氢二钾量为g时,虽然y较大,但K不大且相比尺过大,对今后处理甘草粗品时,甘草酸单铵盐的纯化率不宜提高表磷酸氢二钾的加入量对分配系数及收率的影响(yz一mL)当V醇一mL,V水一mL时,改变磷酸氢二钾加入量,考察它对分配系数及收率的影响(见表)表磷酸氢二钾的加入量对分配系数及收率的影响(yz一mL)对比表,发现,V醇一mL时,K,y值不如V醇一mL理想,所以选择乙醇磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分时,当总量为mI,V醇=mL,磷酸氢二钾的量为g时,分配系数K=最大,收率Y一乙醇磷酸氢二钾双水相体系萃取甘草酸单铵盐的验证:用分液漏斗将两相分开,分别缓慢逐滴加入浓硫酸,上下两相都析出大量沉淀,上层结晶质量为g,下层结晶质量为g,经紫外光谱分析,上相得到的结晶主要是甘草酸单铵盐,下相主要是磷酸盐此外,实验表明应磷酸盐的加入量不宜过多,因为甘草浓缩液中本身就含有无机盐,盐量过多,不利于甘草酸单铵盐的分离讨论通过对种不同水溶性溶剂盐的双水相体系对甘草酸单铵盐萃取研究表明,最佳的双水相体系是乙醇磷酸氢二钾当加入有机溶剂量小时,分相所需的无机盐量较大当加入有机溶剂量大时,分相所需的无机盐量较小随着盐的加入量的增加,始终趋近于乙醇磷酸氢二钾体系萃取甘草酸,当总量为mL,乙醇的始=mI,V=mI,磷酸氢二钾的量为g,甘草精品为g,分配系数K一中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs年第卷第期最大,回收率Y一甘草饮片提取液,当V醇一mL,V浓缩液一mL,磷酸氢二钾为g,加酸后提到结晶g,结晶是白色松散粉末与传统工艺相比,工艺简洁,且结晶性状,纯度较高乙醇磷酸氢二钾是基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系,具有溶剂价廉,低毒,较易挥发而无需反萃取和避免使用粘稠水溶性高聚物等特点,易回收,易处理,操作简便这种新型的萃取体系在中草药有效成分提取中的应用还未见报道,用此体系萃取其他中药有效成分还需继续研究参考文献:梅乐和,朱自强酶的双水相体系萃取分离技术EJ现代化工,ll,l():l一l王志华,马会民,马泉莉,等双水相萃取体系的研究EJ应用化学,,():北京中医学院中医药化学IN贵阳:贵州人民出版社,l梁生旺,刘伟中药制剂定量分析IN北京:中国中医药出版社,HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg与Rb的含量梁宁,赵怀清,周迎春,曲燕,鲁鑫焱,张福蔓(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳沈阳药大集琦药业有限责任公司,辽宁沈阳)摘要:目的建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg与Rb的方法方法采用HPLC法,以茶碱为内标,氨基键合相为固定相,流动相为乙腈一水(:),检测波长nm结果三七总皂苷中人参皂苷Rg和Rb与其他成分分离良好,保留时间分别约为和min人参皂苷Rg在O,*gmL(r一),Rb在O,*gmL(r一)线性关系良好,Rg和Rb加样回收率分别为和,RSD分别为和(一)结论本法操作简便,准确,重现性好,可用于人参及三七的质量控制关键词:三七总皂苷人参皂苷Rg人参皂苷Rb高效液相色谱法中图分类号:R文献标识码:B文章编号:O()DeterminationofginsenosideRglandRblintotalsaponinsofPanaxnotoginsengbyHPLCIIAGNing,ZHAOHuaiqing,ZHOUYingchun,QUYan,LUXinyan,ZHANGFuman(SchoolofPharmacyShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang,ChinaShenyangYaodajiqiPharmaceuticalCo,Ltd,Shenyang,China)Keywords:totalsaponinsofPanaznotoginseng(Burk)FHChenginsenosideRglginsenosideRbHPLC三七为五加科植物三七Panaznotoginseng(Burk)FHChen的干燥根,有散瘀止血,消肿定痛的功效,用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血胸腹刺痛,跌扑肿痛等三七总皂苷主要有效成分为人参皂苷Rg和Rb《中华人民共和国药典)年版一部采用薄层色谱法以人参皂苷Rg和Rb为指标进行含量测定目前有关文献报道测定人参单体皂苷的方法有薄层光密度法l,薄层扫描法一,高效液相色谱法一而在同一色谱条件下以内标法同时测定多种皂苷含量的方法未见报道本实验采用氨基柱,流动相配比简单,以茶碱作内标使人参皂苷Rg与Rb与三七总皂苷中的其他成分及内标物均达到较好分离实验证明,该方法准确可靠,重现性好,能够有效地测定三七总皂苷中人参皂苷Rg和Rb的含量仪器,试剂与材料日立L一ll型高效液相色谱仪,日立L一型紫外检测器,江申色谱工作站,DT一A光电天平人参皂苷Rg()与人参皂苷Rb()对照品由中国药品生物制品检定所提供三七总皂苷原料由沈阳药科大学天然药化研究室王金辉副教授提供,乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯方法与结果收稿日期:作者简介:梁宁(一),女辽宁沈阳人,工程师,药物分析专业硕士研究生,研究方向为中药材和中成药质量评价方法以及中药药动学研究Tel:()Email:zfmlnonlineIncn

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