设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定

设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定设计实验:胆矾中硫酸铜含量的测定 ——碘量法一、实验目的 1、巩固铜盐中铜的测定方法～并借此测定胆矾中硫酸铜含量 2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、熟练掌握NaSO溶液的配制及标定 223 4、巩固终点的判断及观察二、实验原理 2+-在弱酸性条件下,PH=3，4,～Cu与过量I作用生成不溶性的CuI沉淀～同时析出与之计量相当的I: 2 2+ -- 2Cu+ 5I = 2CuI,沉淀,+ I3 生成的I～再用NaSO标准溶液滴...

设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定设计实验:胆矾中硫酸铜含量的测定 ——碘量法一、实验目的 1、巩固铜盐中铜的测定方法～并借此测定胆矾中硫酸铜含量 2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、熟练掌握NaSO溶液的配制及标定 223 4、巩固终点的判断及观察二、实验原理 2+-在弱酸性条件下,PH=3，4,～Cu与过量I作用生成不溶性的CuI沉淀～同时析出与之计量相当的I: 2 2+ -- 2Cu+ 5I = 2CuI,沉淀,+ I3 生成的I～再用NaSO 标准溶液滴定～以淀粉为指示剂～2223 滴定至蓝色恰好褪去为终点。 - 2- - 2- 2SO+ I= SO+ 3I23346 -2+这里的I 既是Cu的还原剂和沉淀剂～也是I的络合剂。 2 由于CuI沉淀表面会吸附一些I～使其无法被NaSO滴定～2223造成终点提前～结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NHSCN ～使CuI转化为溶解度更小的CuSCN: 4 - - CuI,沉淀,+ SCN= CuSCN,沉淀,+I而CuSCN不吸附I～因而消除了由I被吸附而造成的误差～提22 高测定结果的准确度。根据NaSO标准溶液的浓度～消耗的体积～及试样重量～223 就可以计算出胆矾中硫酸铜含量: 2+ ，- ， 2- 2Cu I2SO323 2+2- nCu=,CV,SO=nCuSO234 2-mCuSO=,CV,SO.M CuSO 4 234 2-W%=,CV,SO.M CuSO/mX 100% 234s 三、所需仪器移液管,1个20ml,、碘量瓶,3个250ml,、量筒,3个10ml～ 1个50ml,、碱式滴定管、分析天平、烧杯,1个100ml～1个 500ml,、容量瓶,1个250ml,、玻璃棒、锥形瓶,3个250ml,、台秤、棕色瓶四、所用试剂 -1KCrO,s,、NaSO.5HO,s,、NaCO,s,、HCl溶液6mol.L 227223223 -1-1-1KI溶液100g.L、淀粉指示剂5 g.L、HSO溶液1mol.L、KSCN24 -1溶液100g.L、固体试样五、实验步骤 -11、配制0.10 mol.LNaSO溶液500ml 223 称取6.5gNaSO.5HO～溶于500ml新煮沸的冷蒸馏水中～2232 加0.1g NaCO～保存于棕色瓶中～放置一周后进行标定。2、配23 -1制0.017 mol.LKCrO标准溶液 227 准确称取1.2，1.3g KCrO于100ml烧杯中～加适量的水227 溶解后定量转入250ml容量瓶中～用水稀释至刻度～摇匀。计算其准确浓度。 CKCrO=,m/M,/V KCrO 227227 3、NaSO溶液的标定 223 用移液管吸取20mlKCrO标准溶液于250ml的碘量瓶中～227 -1-1加5ml6mol.LHCl～加入10ml100g.LKI。摇匀后～盖上盖子～与暗处放置5min。然后用100ml水稀释～用NaSO溶液滴定至223浅黄绿色后加入2ml淀粉指示剂～继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次～计算出NaSO标准溶液的浓223 度。 2- - + 3+ CrO+ 6I+ 14H= 2 Cr+ 3I+7 HO 2722 - 2- 2- 2SO+ I= SO+ 2I23246 2- ，， 2- CrO3I6SO 23272 C NaSO=6,CV,KCrO/V NaSO223227223 4、胆矾中铜含量的测定准确称取CuSO.5HO0.5，0.6g～置于250ml锥形瓶中～加42 -1-15ml6mol.LHSO和100ml水使其溶解。加入10ml100g.LKI～立24 即用NaSO标准溶液滴定至浅黄色～加入2ml淀粉指示剂～继223 -1续滴定至呈浅蓝色～再加入10ml100g.LKSCN～溶液蓝色转深～再继续用NaSO标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点～此时223 溶液呈米色或浅肉红色。平行滴定3次～计算出胆矾中CuSO的4 含量。六、数据记录及处理 1. 2. 3. 项目 mKCrO/g 227 VKCrO/ml 227 VNaSO/ml223 NaSO的浓度 223 NaSO的平均 223 浓度相对平均偏差表一 1. 2. 3. 项目 NaSO的浓度 223 mCuSO.5HO/g 42 VNaSO/ml 223 胆矾中CuSO 4的含量 CuSO含量的 4 平均值相对平均偏差表二七、思考题 1、如何配制和保存NaSO溶液, 223 2、用KCrO作基准物质标定NaSO溶液时～为何要加入过量227223 的KI和HCl溶液?为什么要放置一段时间后才加水稀释, 加水稀释的目的又是什么? 3、为什么在NaSO溶液的标定和胆矾中铜含量的测定实验223 中～要分别用NaSO溶液滴定至溶液呈浅黄绿色和浅黄色223 后～才加入淀粉指示剂, 4、在胆矾中铜含量的测定实验中～加入KI的作用是什么,加 KSCN又有何目的, 八、注意事项 1、NaSO溶液不稳定～容易分解。水中的CO、细菌和光照都能2232 使其分解～水中的O也能将其氧化。故配制NaSO溶液时～最2223好是新煮沸并冷却的蒸馏水～以除去水中的CO和O～并杀死细22菌,加入少量的NaCO使溶液呈弱碱性以抑制NaSO的分解和细23223菌的生长,储存于棕色瓶中～放置几天后再进行标定。 2、KCrO与KI的反应需一定时间才能进行得比较完全～故要放227 置5min。 3、淀粉指示剂应在临近终点时加入～而不能加得过早。否则将有过多的I与淀粉结合～而这部分I在终点时解离得较慢～使22 终点滞后。 4、KSCN只能在临近终点时加入～否则大量的I存在有可能氧化2 -SCN～从而影响测定的准确度。 5、间接碘量法～必须在弱酸性和中性溶液中进行～因为酸度过 -高则I容易被氧化～I会发生歧化反应～NaSO也易分解。 22236、CuI沉淀表面会吸附一些I～使其无法被NaSO滴定～造成2223终点提前～结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NHSCN ～使CuI转化为溶解度更小的CuSCN～而CuSCN不吸附4 I～因而消除了由I被吸附而造成的误差～提高测定结果的准确22 度。 -7、本实验利用的是间接碘量法～因此要注意防止I挥发～I被2氧化

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