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微晶纤维素的特性研究 №．2 陕西科技大学学报 Apr．2010 ·54· JOURNAl。OFSHAANXIUNIVERSITY()FSCIENCE＆TECHN01。OGYV01．28 。文章编号：1000—5811(2010)02—0054—04 微晶纤维素特性的研究徐永建1’2，敬玲梅1 (1．陕西科技大学造纸工程学院，陕西省造纸技术与特种纸品开发重点实验室，陕西西安 710021；2．陕西科技大学教育部轻化1二助剂化学与技术重点实验室，陕西西安 710021) 摘要：对微晶纤维素MCC的聚合度、吸水性、比表...

№．2 陕西科技大学学报 Apr．2010 ·54· JOURNAl。OFSHAANXIUNIVERSITY()FSCIENCE＆TECHN01。OGYV01．28 。文章编号：1000—5811(2010)02—0054—04 微晶纤维素特性的研究徐永建1’2，敬玲梅1 (1．陕西科技大学造纸工程学院，陕西省造纸技术与特种纸品开发重点实验室，陕西西安 710021；2．陕西科技大学教育部轻化1二助剂化学与技术重点实验室，陕西西安 710021) 摘要：对微晶纤维素MCC的聚合度、吸水性、比表面积、表面形状等进行了总结和个别分析，分析了MCC主要特性间的相关性及特性与生产工艺以及本身结构的关系，并对MCC较少研究的性质如真实密度、玻璃化转化温度进行了较细致的叙述，希望通过对MCC的全面研究达到将其更好地运用于生产的目的．关键词：微晶纤维素；MCC；Tg；DP；真实密度中图法分类号：T$71+1 文献标识码：A 0 引言微晶纤维素(MicrocrystallineCellulose，简称MCC)是由可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物，它是纤维原料经稀酸水解并经一系列处理后得到的极限聚合度的产物[1]．MCC具有多方面的特性，如今国内外对其在需求和应用上都在不断扩大，对MCC特性的研究也在不断深入。目前在制药、食品等行业对MCC的聚合度、吸水性、比表面积等特性的应用相当广泛，国内外研究人员也正在努力对MCC的特性进行更全面的探索，使其应用到更广阔的领域，实现MCC的多元化利用，提高利用价值，创造效益． 1 MCC特性及用途分析 1．1 MCC的特性分析以往对MCC的聚合度、吸水性、比表面积等特性已有很多研究，有了公认的检测方法和基本参数．比如：MCC结晶度的分析一般采用x一射线衍射分析．通过分析表明，MCC均保留有纤维素I的结晶，且结晶度与晶体大小比纤维原料的要大，结晶度K。一般都在0．60以上．不同种类及不同浓度的MCC吸水值有所不同，但都有一个极限值所对应的浓度，极限值一般在200％以上[1]．SEM常用于观察MCC的表面形态，如SEM分析PH102MCC，发现整体表现为粗糙的球形，表面是密集的薄片H]．MCC挤出物的性质可通过傅里叶变换拉曼光谱法(Fouriertransform(FT)Ramanspectroscopy)和环境扫描电子显微镜 (environmentalscanningelectronmicroscopy，ESEM)进行分析，FT—Ramanspectroscopy能区别原先的物质和干湿挤出物¨]．这些对MCC的研究方法和特性已得到公认，近几年国外对MCC又有了较新的研究进展． MCC的性质并不是统一规范的，具体情况下需要具体分析．将纤维素粉(PC)与MCC进行比较，PC 由于比MCC有着更高的聚合度，因此其表现出海绵般的特性，而MCC则表现出胶体特性．挤压时，PC 中的水由于是以自由水形式存在的，因此很容易被挤压出去．纯的PC挤出成粒时需要大量的水，但在挤出过程中又会失去很多水，所以纯的PC不能挤出颗粒，而MCCl01、MCC301在挤出时则有很大的含水 *收稿日期：2010—02—27 作者简介：徐永建(1970--)，男，陕两省西安市人．教授．博士。研究方向：低污染／溶剂制浆技术和植物纤维资源化基金项目z陕西省重点实验室项目“棉断绒综合利用”及陕西省。13115”工程重大科技专项“秸秆无污染分解高质化利用技术” 万方数据第2期徐永建：微晶纤维素特性的研究 ·55· 范围，所以能成粒，但不同的含水量相应的产品质量也不同．通过SEM分析MCCl01和MCC301，可观察到MCCl01制成的球粒表面多孔且不像MCC301那样会出现裂缝，相对MCC301来说，MCCl01成粒效果更佳，具有操作容易和产品性质受欢迎的特点．有研究发现，通过BET法分析AvicelPH102MCC的表面积大约为1．3ITl2／g，其表面积的测定与在空气中或真空中无关，但MCC在空气中暴露的时间过长亮度会降低．另一方面依靠结晶度和吸水性分析得到的表面积却比BET法得到的大得多(Scri。=800l 000In2／g，S，=300in2／g)n]，可见不同的研究方法有不同的结果．此外，还有相关研究表明MCC的真实密度与目前的一些研究结果存在差异．完美的口和口一纤维素晶体的密度分别为1．582g／cm3和1．599g／cm3，而100％天然纤维素晶体的真实密度是在1．582g／cm3和 1．599g／cm3之间．但MCC的结晶度都低于100％，所以其真实密度会低于1．582g／cm3，可见在一些研究中MCC的真正密度被高估了．MCC的真实密度最开始是随着含水量的增加而增加的，到一定程度后开始减少．这是由于早先的质量增加克服了体积增加，而在吸水量超过5％时则相反，在含水量降到3．3％左右时就会导致实验数据的错误[7]． MCC中的水分分为3种，最少的是通过水一水作用形成的多层吸附，较多的是通过氢键形成的单层水分吸附在MCC表面，最后是在MCC结构中“溶解”的水分，其只能通过缓慢的扩散来除去．温度、时间是影响MCC含水量的主要因素，但温度不是MCC脱水的关键因素，在给定的温度下，时间似乎才是控制解吸速度的关键参数．如PH102MCC对饱和蒸汽的吸收是可逆的，但在解吸过程中表现出不同的解吸速率[“． MCC在水中形成凝胶时，凝胶中主要有两种形式的水分存在，一部分为游离水，一部分为结合水，并且相互之间迅速交换，这就为保持微晶纤维素凝胶稳定性提供了条件．胶态微晶纤维素在低浓度下可形成弱凝胶，这可能是在氢键的作用下形成的．由于胶态微晶纤维素在水中可形成的凝胶具有空间障碍的作用，再加上凝胶强度不大，因此可作为饮料的稳定剂．胶态MCC在水中形成凝胶的主要性质有：(1)具有摇溶性。(2)具有剪切稀变性．(3)具有良好的时变性．(4)高温和高压处理可提高胶态MCC在水中的分散性，有利于凝胶的形成．(5)在低酸性条件下，胶态MCC的水溶液具有较好的稳定性．(6)二价金属离子可显著影响胶态MCC溶液的粘度[33．在实际应用中需要的MCC的特性往往与生产的MCC产品是有差距的，这需要对MCC的性质进行更进一步的探索，除了应对MCC的聚合度、吸水性、表面特性等一般特性进行进一步的研究外，还要加大对其它特性的研究，从而改善工艺条件，生产出符合要求的产品． 1．2 MCC的特性与生产工艺的关系不同的原材料和工艺影响到所制得的MCC的性质．目前MCC主要是通过酸水解工艺制备，而DP (聚合度)、结晶度指标、表面粗糙度、完整度都跟水解因素(P

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