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流动注射荧光光度法测定罐头食品中微量锡.pdf

流动注射荧光光度法测定罐头食品中微量锡

chemidoctor
2012-10-20 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《流动注射荧光光度法测定罐头食品中微量锡pdf》,可适用于领域

《食品与发酵工业》Food&FermentatioaIndustriesN.流动注射荧光光度法测定罐头食品中微量锡杨建男(辽宁商业专科学校)(辽宁大学化学系)在稀硫醴溶液介质中锡桑色素荧光络合物的荧光强度在表面活性剂十:烷基磺酸钠存在下大大增强根据这个原理摩文建立j流动注射荧光光度测定微量锡的方法并用于罐头食品的测定。方法具有一定的选择性检出限达到.ng/ml一lg/mI范围莳合线性关系分析速度是每小时O个样品适于罐头食品中微量锡的快速测定。罐头食品中镀锡薄板常常由于内容物的酸性侵蚀或焊锡涂布不牢而使罐内有溶锡现象。因此训定罐头食品中的锡对于确定罐头食品的质量及其内表面的腐蚀程度十分重要。一般测定锡的方法有苯勿酮比色法、栎精比色法和石墨炉原子吸收光度法“)前两种方法显色时间较长后一种方法仪器不为一般化验室所具备。据报道。)Sn(IV)一桑色素一十=烷基磺酸钠荧光反应体糸比sn(IV)一桑色素体系的灵敏度提高。倍基于该反应结合流动注射分析(FIA)技术)利用国产价廉的型荧光光度计作辁测器确立锡的FIA荧光光度分析法。方法简便快速结果准确度较好。实验部分一、仪器荧光光度计(上海第三分析仪器厂)TRB一通道调速泵(东北电力学院但器仪表厂)手动进样阀(沈阳电影反光镜厂)L】D型记录仪(辽宁精密仪器厂)}自制FIA流通池结构见图该流通池以有机玻璃作支承休和玻璃管(内径.ram外径.ram)所构成在玻璃管适当的位置吹剞一个外观.×lO.ram的玻璃泡于靠近玻璃泡一侧的有机玻璃管出··口处装上导液管并置于仪器的光路中就可以进行FIA荧光光度法分析j。睡】Ht单位:¨俯攫陌一nTLl一一羝疗l阳图.FIA荧光流通池结构=、FIA荧光光度法测定装置(图)。其中(s)、(R)和(c)分别为试样、络舍荆和载液。激发波长rim和发射波长Ohm的滤光片置"T%.~的光路中。is)。。’。。。。。‘‘cR)/⋯图.FIA荧光测定装置三、主要试剂Sn(IV)贮备液金属锡粒用硫酸溶解配成~g/ml.×lOM桑色素乙醇溶液jO.O十二姹基磺醮钠lHf维普资讯http:wwwcqvipcom(sLS)乙醇(:i)溶液j.MHSO溶液作为载液(C)和(S)及(R)的稀释剂。所用试剂均为分析纯水为=次去离子水。口样品消化称或移取适量样品于Oml消化管中加入mlfISO、nlitINOs和谪HCt置于LNK快速消化器(江苏宜兴市科教仪器研究所)电。在。c温度下进行消他待溶液剐变黑再加入mlHNO继续消化至溶液无色透明取下冷却后以水定容作为待测液。五、操作步骤将适量(合sn(IV)~~g待测液移入rai容量渐中用载液(C)定容作为(S)按图组装流路系统泵入各溶液待(s)与(R)(由桑色素和sLs组成)的反应液充满采样环启由进样阀注入梭溶液测定荧光强度于标准I作曲线(与待测液同样条件下绘制)上确定待测液中sn(IV)的含量。六、标准I作曲线将仪器灵敏度选择放到挡调至/用载液(C)调零依次注入标准溶液剖定菱光强度茴其结果见表。表.Sn(Ⅳ)浓度与荧光强度的对应关系杯准景刊库cf簧攒厦班捌定均伉回归方程F=.C。.相关系数R=.。结果与讨论一、实验条件选择以gSn(IV)/mI作为测定液进行各种条件试验每项条件均测定次荧光强度值然后取其平均值。.络各荆(R)中染色素的|豫度在m容量瓶中桑色素加入量在~m时荧光强度值基夺一致。大于ml时空白值增加j小于ml时灵敏度下降本实验选用nll。.络各剂(R)中SLS的浓度SLS对sI(TV)一桑色素荧光反应起增敏作用。加入量多时空白值增加并易产生气泡加八量少时灵敏度下降适宜的加入量在~ml之问末实骚选捍加入量为ml。.溶液醚度的影响合适的酸度在.~.MHSOt之问。酸度小Sn(IV)与水解}酸度大于.kIHSOt灵敏度下降这里选择.MHzSO溶液作为载液(C)和(R)及(S)的溶剂。.泵速加快泵速畚成小分散系数和增加注样频率但FIA体系内化学反应时问短生成的产物少反之亦然。经试验当(C)和(S)与(R)的泵速分别为.和.ml·rain。时可兼顾灵敏度和注样频率两方面的要求。’.注样体积一定条件下灵敏度与注样体积成正比。但体积超过.u时灵敏度增加并不明显且注样频率还会下降经折衷选择为Ol。.滤光片选择按文献”得出的该荧光反应体系的激发波长d.nra和发射波长nm在型仪器中是乎应该选择和nm两块带通型滤片。但试验结果表明用nm带通型滤光片作发射波长滤光片时背景值太大以至将忸器的灵敏度挡选择以上时均不能将背景值扣球所议这里选择hill带通型滤光片作为发射波长的湛光片。虽然该滤光片使灵敏度有所下降但背景值可以扣除。二、FIA荧光光度测定流通池的选择我们分别对U型管、螺旋管、外观.×lmm和.×.ram玻璃泡普结构的流通池进行了对照试验。发现前三种流通池因曲率较大。对入射激发光(型仪器入射激发光的光斑约为xmm)有较强的折射作用导致背景值很高不易通过调节仅器干以扣玲后一种流通池虽然体积较大但曲率较小同时又增加发射光的有效强度而提高测量灵敏度故选择其作为FA荧光光度法分析所用的流通池。三流通池上黑纸入射狭缝宽度的选择在入射狭缝长度与流通池一致的前提下对.、.、.、.ram的获缝宽度分别进行条件试验。当宽度为.ram时固照射到溶液中激发光有效强度杰小使灵敏度较低当宽度大于.ram时因玻璃泡有一定的曲率使入射激发光的折射作用增加引起背景值增大而采用.mm的宽度则可兼顾灵敏度和背景值两方面的要求此时即使将仪器的灵敏度选择放在挡也可将·‘维普资讯http:wwwcqvipcom道入载液(C)时的背帚值和空白值扣除。四、FIA流路的设计当做存在化学反应的FIA时一般均采用图所示的双流路系统这对有较·陕化学反应的体系无疑是一种较好的FIA流路系统。但对他学反应较慢的体系虽然增加反应盘营RC的长度可以增加反应的产特但同时增加产物在RC中的‘C(R图.n流路FIA系统分散所以灵敏度增加并不明显而且注样频率还会下降另外当(R)和(C)的汇合点存在死体积时会导致基线不稳。而采用奉实验所设计的FIA流路系统则试样(S)和路台剂(R)在注入载液(c)之前即已开始反应其反应时间即溶液从CR)和(S)的汇合.最出发到采样环所需的时间可通过调节RCt的长度和向桎及泵速来确定与Rc无关其反应产物在RCt中不存在分散过程注样后为了降低产物的分散和增加注样频率可减少RC的内径和长度及增加载液(C)的泵速j另外主流路为单管路系统没有汇合.最所以基线非常稳定。就本荧光法测定锡我们将图和图两种流速进行了对比试验发现前一种流路测定的灵敏度比后一种的要高倍而且基线基本上没有波动当然该流路也有它的不足就是分析速度较慢如就图设定的I作条件(S)和(R)从汇合点到充满采样环约需一分钟若每个试样均测定一次并在注八这个试样时通过进样阀的旁路管(图虚线所示)抽八下一个试样则该流路每小时权能测定个不同的试样。五、共存离子的干扰量这里对可能与粟色素一SLS发生荧光反应的几种离子进行了试验。当Sn(Iv)的浓度为gml时倍的Fe(Il)、Bi(Il)、倍的Al(Ⅲ)、倍的Pb(Ⅱ)不干扰测定。六、方法的精密度与样品分析结果对IgSn(Ⅳ)mi标准溶液连续注入次其响应的标准偏差为.相对标准偏差为.。样品重复测定的相对标准偏差差为.l.回收率为~。负责植特性产品质量监督的部门代表宣美国市场上的葡萄酒布在葡萄酒里发现了日本生产的朱多姆杀据法国报界报道美国的食品和药品管茵荆。应用这类化学制品在欧洲共同休成员理局禁止从意大利、西班牙和法国进口一些国内是允许的但在美国不行。今年三月在品种的葡萄酒因为发现进入英国市场的几多批从西欧国家进口的葡萄酒中发现了杀菌批葡萄酒中含有农药杀茸剂的残留。剂所以美国禁止从西欧各国进口葡萄酒。(部美玲)·维普资讯http:wwwcqvipcom

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