电位滴定法测定啤酒中氯离子含量

《食品与发酵工业》 Food and Fermentation Industries I993 No． 一 i5 6{、7 电位滴定法测定啤酒 中氯离子含量 陈忠明 李家胜 太学 。 摘 要 ：本文讨论了用银电极电位滴定法测定啤酒中氯离子含量。在 20ml啤酒样品，0．5ml 6mol／LHNOs 和 2．0ml 0．1g／mlKNO 组成的体系中，谢得滴定终点电位值为 270~2n1v。三种不同 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 添加量的方法回收率 都大于 98．6 。方法精密度 ：同一样 品连续谢定 1 2次 ，标准偏差为 0．74，变异系数 0．65 。同时测得三种国 产啤酒中氰离子含量为 l14~152mg／L。 √ 关键词；啤酒，氯离子，电位滴定癌 一 —— ■7一 因为氯离子影响啤酒 的风味 ，故国外早 已在这方面开展了研究工作，包括测定方法 的建立l1]。另外，在汇集有 1965年 以来各国 有关啤酒工业文献资料的《啤酒企业质控数 据手册 》 中．亦列有啤酒、酿造用水及麦芽 汁 中的氯离子含量 而在国内，对此研究尚 少 。 由于啤酒、麦芽汁等本身有色，用氯化物 测定中常见的指示剂法 ，如奠尔 法，多难获满 意结果。为此，蔡定域 提出了电导滴定法。 但电导滴定法的原理是基于终点前后被测溶 液中离子总量的变化，而 目前在其他方面 已 较多应用的银 电极电位滴定法 ’ ，除具 电 导滴定法所有的优点外，更兼有选择性好、简 便、快速、准确，且可 自动化的特点。故本文将 银电极电位滴定法用于啤酒中氯离子含量测 定，结果比较理想。现将其研究结果介绍如 下 。 实 验 部 分 一 、 试剂和仪器 1．0．1000 mol／L NaC1标准溶液 ：准确 48 · 称取经 550℃灼烧过 l_5h，冷却以后的NaCI 2．9220g．用适量水 (去离子水 ，下同)溶解并 定容 至 500ml。 2．0．O1 000mol／L NaC1标准溶液 ：用时 准确吸取 0．1000m~／L NaC1标准液 50ml于 500ml容量瓶中，加水至刻度。 3．0．01000m~／L AgNO3标准溶液 ：称取 AgNOa 1 7．5g，加 适 量 水 溶 解 并 稀 释 至 1 000ml，贮 于棕色瓶中 从 中吸取 50ml于 500ml容量瓶中，加水至刻度 。用时按测定方 法中步骤 2进行标定。 ． pH25型酸度计 ，10ml滴定管。 5．216型银 电极和 21 7型双盐桥甘汞 电极(外桥装饱和 KNo 溶液)。上海电光器 材厂生产。 所用试剂均为 AR级 。 二、实验材料 啤酒样品均购 自市场 ，为淡色、12。啤酒 。 两种杭州产(瓶装)，一种青岛产(易拉罐)。按 GB4928 中倾倒法去除啤酒样品中 CO 后 作为测试样品。 三 、测定方法 维普资讯 http://www.cqvip.com 1．滴定终点 电位的确定：吸取 20m]啤 酒样 品于 l00m]烧杯 中，加 30m]水，0．5m] 6mol／L HNO3溶液 和 2ml 0 】g／mI KNO 溶 液，放八一磁搅 拌子，置于 电磁搅拌器上，将 甘汞电极接 至 pH计的负接线柱上．银 电极 接至正接线柱上，开机预热半小时 上。按仪 器操作说 明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 中 my值 测定要求设 定好仪 器，并将两电极同时浸入待测液 中，并调整至 适当深度，开动搅拌器 ，按下读数开关 记录 滴定起始的 AgNO。溶液体积和 电位毫伏数。 然后 ，每滴加 lml 0．01 000mo]／L AgNO3标准 溶液，记录一次对应的电位值 (mv)。终点前 后 ，每滴加 0．1 0ml AgNO。标准液，记录一次 电位值，继续滴定至电位值变化不大为止。 用二级微商法0：确 定滴 定至终点时 的 AgNO 标准溶液用量(m1)。并以电位值 (my) 对 AgNO。标准液用量(m1)绘制滴 定曲 ， 求取滴定至终点时的终点电位值(Ev) 正式测定时，用 AgNOs标准液直接滴定 至上述确定的 Ev 记下 AgNOs标准液用量 ， 按下式计算样品中氯离子含量。 样品中氯离子含量(rag／L) = 兰 ：蚤 ：! ×j 000 L 2 式中： ’ 测定样品时所用的 AgNO。标 准溶液用量(m1)。 。一 取样量 (m1)。本文取 20ml。 一 A星Nos标准溶液的浓度(tool／L)。 用毕 ，银 电极用水冲洗后．再用干净滤纸 擦干净 甘汞 电极外桥 中饱和 KNO 溶液需 常更换，不用时，应弃去并洗干净，以备下次 再 用。 2．0．01 000mol／L AgNo3标 准溶液 的标 定：准 确 吸取 0．01000mol／L NaCI标准 液 5m[于 l00ml烧 杯 中，加 45m[水 ，0．5ml 6mol／L HNO3溶 液 和 2ml 0．1g／L KNO3溶 液 放一磁 搅拌子，以下步骤同 1。 结 果 与 讨 论 1．电位滴定实验：用电位滴定法时，先按 实测条件求取滴定的终 点电位值 (Ev)，正式 分析样品时．就用 AgNOa标准溶液直接滴定 至此 Ev．显得很简便，不必象 电导滴定法那 样．每次都须绘制滴定曲线，且符合自动电位 滴 定仪的操作要求 。将此法与二级微商 法 作比较 ，所得结果相同。 另外，按文中方法又分别测定了啤酒样 品和 NaCI标准溶液，所得的 Ev值之间无显 著性差异 ．为 270±2my 2．回收率试验 ：准确吸取 20m]啤酒 样 品于 1 00m]烧杯中．按照 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1加入不同量的 0．01 000too]／L NaCI溶 液 ．0．5m]6too]／L HNO 溶液和 2ml 0．~g／ml KNOs溶液，补加 水至 52rnl。放一搅拌子 ，以下步骤同测定方 法中 l，结果 (见表 1)表 明，三种不同标准添 加浓度的回收率都是令人满意的。 ． 表 1．电位滴定法回收牢试验 原样品中 标准加 f回收 测定 标准 变异 含氯量 入量 率 次数 偏差 系数 (mg／L) (mg／L) ( ) (n) (SD) (CV ) 11 4 35．5 100．7 3 O．1 7 0．1 7 l1 4 7l 98．9 5 0．25 0．25 114 1 6O I 98．6 3 0．2l 0．2I 3．方法精密度实验 ：按文中方法对同一 样 品，每次测 3次，共测定 1 2次 (非连续 J 天)，所得结果 ：乎均值 i一11 4mg／L。标准偏 差 SD=0．74，变异系数 cV％一0．65。表明此 方法是十分理想的 4．用本法测得的三种国产啤酒中氯离子 含量为 11 4～152mg／L，与文献： 所列的国产 啤酒值相一致。 同样，此法完全适用于其他种类 啤酒及 麦芽汁的测定。如配以自动电位滴定仪，则测 定速度和准确性会更好。 参 考 文 献 [1]蔡定域 ；食品与发酵工业，l 979，4．I～5 [2：何 国庆主译 ；《啤酒企业质控数据手册》，中 国国际广播出版社，J992，7～I1，161，P I90 [3]蔡定域编著 }《啤酒 工业分 析手册 》．轻工 业 出版 社 ，J988，P．508～509 维普资讯 http://www.cqvip.com [ ]董际璇译；食品与发酵工业，1977，2，】1 4 [5]杨仁斌 等 }湖南农 学院学 报．1992，18(1) 2～ 117 [6]李家胜等 ；中国饲料 ，1993，2，32 [7]oB49zs-91，啤酒试验方法 [8]GB9725 88，电位滴定法通则 Determination of Chloride in Beer by the Potentiometer Titration Chen Zhongming (Department of Food Science and Technology Li Jiasheng Zhejiang Agricultural University，Hangzhou) ABSTRACT This paper studied the determination of chloride in beer by the pe tentiometer titration of~lver electrod e．The potential value of t／tration end point was 270± 2my in the system of 2Oral beer一 0．5ml 6mol／L nitric acid——2ml 0．1g／ml potassium nitrate．The recovery and precision obtained by using this method were all satisfactory．The chloride content in three kinds of be er made in China were 】1 4～l52mg／L． Key words：Beer，Chloride，Poten~ometer titration 更 正 本刊 1993年第 3期 ： 1．第 34页，第二作者名应为“杨严俊” 2．第 4O页作者单位应 为“山东农业大学基础部分析化学教研室 3．第 72页下 ，地址应为：“北京市海淀区车公庄西 路 12号”；“账号”应为“帐号” 4．封三前版权页上邮政编码 10006应为 10074 0；该页下主办 单位邮编 1 00740应为 1 00027。 50· 维普资讯 http://www.cqvip.com