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超微粉末氧化锌的制备.pdf

超微粉末氧化锌的制备

chemidoctor
2012-10-11 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《超微粉末氧化锌的制备pdf》,可适用于工程科技领域

··精细化工年第卷超微粉末氧化锌的制备方佑龄赵文宽陈兴凡(武汉大学化学系.ZIP)(上海技术师范学院化学系.ZIPI$)幸文报道用草酸锌跫堡匍各超徽粉末氧化锌的研究结果.果用化学分析、热分析.扛外光谱x射线分析子显徽髓等方法和手置对不同{斟各条件所得产勒遵行了相应的分折和测试.氧化锌是一种重要的化学物质.在化妆品、颜料、印刷油墨、橡胶加硫促进剂、医药品、牙科材料等方面均有广泛的用途.尤其是它所具有的荧光性、光导电性、半导体性、压电性等功能.作为电子材料也有重要的用途.超微粒化.能赋予它新功能.将超微粉末氧化锌应用于上述领域能明显地提高产品的性能和质量.紫外光线的照射会加速人体皮肤老化及导致皮肤癌。因此对紫外光线遮蔽材料的研究近年来受到人们的高度重视.由于金属氧化物粉末对光线的遮蔽能力在粉末粒径为光波长的/时最大在整个紫外光区(~nm)氧化锌对光的吸收能力比氧化钛强氧化锌是皮肤的外用药物。对皮肤有收敛、消炎、防腐、防皱和保护等功能.因此将超微粉末氧化锌用作紫外线遮蔽材料不仅能用于多种工业制品而且也能适用于化妆品及药物”.本文报道了利用草酸锌热分解制备超微粉末氧化锌的研究结果.实验()试剂废原料氧气:钢瓶装。工业级:氯化锌.草酸及其它试剂均为分析纯级.()制备方法将含锌离子浓度为~o昌/的锌盐溶液与含草酸根离子浓度为~o昌/l的草酸溶液边搅拌边混合生成白色二水草酸锌znO.·HO沉淀.沉淀经洗涤及室温干燥后在通有氧气流的气氛中于~的温度范围内焙烧O.~h即得产物白色或淡黄色(奶白色)的超微粉末氧化锌.()分析与测试锌离子含量的测定:用EDTA络合滴定法.草酸根离子含量的测定:用高锰酸钾氧化还原滴定法.红外光谱测定:用美国NICOLET$X型FTIR光谱仪测定红外光谱图样品用KB压片.热分析:用日本岛津DTB型热分析仪测定样品的DTA及TG图.透射电子显微镜测定:用日本JEM"CXⅡ型透射电子显微镜拍摄样品的照片观察晶体外形和测定晶粒太小.x射线衍射分析:用日本理学XD一A型x射线衍射仪拍摄样品的粉末衍射图测定晶体结构。结果和讨论()ZnO·在空气中的熟分解图是ZnCO.·HO在空气中加热测得的DTA及TG图.从加热曲线可以看出.zncq·HO从到℃有一个失.去结晶水的吸热峰佚重.%)丛到/有一个znco.维普资讯http:wwwcqvipcom第期精细化工··热分解放出co及co(失重%)并生成稳定晶型结构ZnO的放热蜂.由此可知:ZnCO.·HO在空气中加热.当温度高于℃时开始分解高于℃时就能较快地进行热分解生成ZnO.图I草酸锌(zn·H)~TGDTA热分析曲线■一一O.S■■图超徽粉末ZoO的透射电镜鼎片ZnC·HO在空气中于℃焙烧b图是ZnCO.·HO在空气中加热f℃.h)分解所得产物ZnO的透射电镜照片.外观为六角晶体晶粒粒径为.O~.#m.。()zncO·HO在氧气中的热分解当焙烧气氛中含氧气量少于%(体积浓度)时ZnC·HO的热分解产物ZnO会因含氧气盈不足所造成的晶格缺陷而呈黄色.因此要制得白色(或淡黄色)的ZnO热分解反应需要在含氧气量大于%的气氛中进行.增加焙烧气氛中的含氧气量。也即增加了热分解体系中气体的流量这有利于热分解反应的进行.表列出了在空气、氧气%)两种气氛中进行热分解的实验结果.图是在氧气中.于:C焙烧h所得产物ZnO的透射电镜照片外观为六角晶体.晶粒粒径为.O~.#m.Ha.I^图超徽粉末ZnO的透射电镜照片zn岛|Ho在氧气中于~焙烧hZnCO.HO的热分解不仅与焙烧气氛中的含氧气量有关而且与焙烧的温度及时问有关当固定焙烧气氛为氧气(体积浓度%)时ZnC.HO在℃进行的热分解。焙烧时间需要h才能完成(见表)但焙烧时间过长也不好因为超过了h晶粒会明显长大.提高温度可以缩短焙烧时问(见表)。但焙烧温度也不宜太高.因为当温度高于℃时ZnO的晶粒会迅速长大当温度超过℃时。ZnO的粒径将超过.,um.图和图分别是ZnO·HO在氧气气氛中于℃焙烧.h及℃焙烧.Oh.所得产物ZnO的透射屯镜照片.可以观察到其中大部分晶粒已经明显长大。有的粒径已达到或超过.,urn.船群呻\l~一~~仰一~、L一维普资讯http:wwwcqvipcom··精细化工年第卷·■O.m囝翘散粉束ZaO蚺近l电镜lfI}片ZaC~O·HO在氧气中于o℃焙烧.Shta.哦圈超敲扮束ZnO的透射电镜照片zn岛·HO在氧气中于o℃焙烧h衰I焙烧气氛对热分解的髟响(zn岛仇·H纯度P.%)焙烧热分解焙烧转化率Zn纯度ZaO垃径气氛韫度(℃)时河(h)(%)f%)m)空气.IO..".O卯.O.O..表在气氛中zn岛·H(纯度P.%)的热分解热丹解沮度(℃)o卯∞o焙烧时问∞.I...转化率(%)lllolllZnO(%)P..P..P.表在O气氛中~C,·H】o(纯度.%)的热分解热分解温度(℃)如o如o焙烧时何(h)I.lm...l转化率(%)IOOIOlOlOlOZn(%)P..P.lPIP.()红外光谱图是ZnC·^H的红外光谱图图上出现的Cm为结晶水的吸收Cm为CO一的反对称伸缩振动吸收Cm~.Cm。为CO一的对称伸缩振动吸收Cm为羧酸盐的面内摇摆面外变形吸收等特征维普资讯http:wwwcqvipcom第l期精细化工··峰‘.图是ZnC·HO在氧气气氛中.于"C焙烧h所得产物的红外光谱图.从图上可以看出羧酸盐水合物的所有特征吸收峰消失仅出现Cm氧化锌的特征吸收峰.h{r赫l订i而丽丽抽ai摘圈znco,·HO的红外光潜图c厂、”f而了i前而i面葡而丽ii丽而F图ZaCIDI·HO在O中于E焙烧h所得产物的红外光谱图㈤x射线衍射分析图超傲糟柬氧化锌的X旃射匿图是znco·HO热分解(氧气、"C、h)产物ZnO的x射线粉末衍射图.从图上可以看出尽管是超细微粉末ZnO.但它的衍射峰仍相当尖.这表明它的结晶性好.其d值为.().()、.().().()、.().(I).()与JCDPS卡片号完全一致证明它是具有六方晶系结构的ZnO.在粉末衍射图上无其它杂质相存在说明产物ZnO的纯度高.结论ZnC·HO热分解法可以得超徽粉末ZnO.该法具有操作简便易行不引人其它杂质产物纯度高结晶性能好等优点.、将超微粉末ZnO取代一般粒径ZnO应用于各有关领域时将明显提高产品的应用性能和质量.ZnC·H在O气氛中于"C焙烧.h可制得粒径为O.O.#m的超微粉末ZnO.将这种粒径的ZnO用作紫外线遮蔽材料有广阔的应用前景.参考文献()田中弘文.膏l().(iC)G.$ocrat~laf~rcdChractcdsGroupFroque.no~JOHNWILEY&SONS..IC)V.C.法默.矿勒的红外光谱科学出版社.I.I~年月日收翻方佑龄.男.年生.年毕业于武汉大学化学系.现为武汉大学化学系无机化学教研室副教授.主要从事无机台成和无机材料化学的教学和科研工作.瑷已发表专业论文多麓.OⅡOOOOd维普资讯http:wwwcqvipcom

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