转矩流变仪混炼器和塑料挤出机的对比应用

�机械与模具� 转矩流变仪混炼器和塑料挤出机的对比应用 吴明静, 秦立红,赵亚洲,侯志刚 * (青岛海晶化工集团有限公司,山东 青岛 266042) [关键词] PVC; 流变试验;挤出试验 [摘 要] 采用 RM- 200智能转矩流变仪和小型实验用塑料挤出机进行 PVC 树脂流变及挤出对比试验, 并分 析了制品的性能及加工工艺条件。 [中图分类号] TQ320. 5; TQ325. 3 [文献标识码] B [文章编号] 1009- 7937( 2006) 08- 0019- 03 The application contrast of torque rheometer mixer with plastic extruder WU Ming- j ing, QIN L i- hong, ZH A O Ya- z hou, H O U Zhi- gang ( Qingdao Haijing Chemical Industry Group Co. , L td. , Qingdao 266042, China) Key words: PVC; rheometric test; extrusion test Abstract: The rheological and extrusion contrast tests on PVC resins were made by using RM- 200 intelligent torque rheometer and used plastic extruder used in small experiments, and the proper� t ies of processing products and processing process condi tions were analyzed. 前 言 在 PVC塑料加工研究中,利用转矩流变仪可以 较完整地了解 PVC物料的加工行为,特别是用于原 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 选择和配方的确定, 非常快捷、简便, 又有实际 指导意义。流变曲线上得到的各参数可直接用于不 同配方间加工行为的比较, 为研究配方、选择原料、 优化工艺及条件、选定设备以及计算能耗等提供可 靠的依据。转矩流变仪的混炼器和挤出机的螺杆、 料筒之间,在结构形式、加工原理上虽然有相似之 处,但也有本质上的差异。笔者利用 RM- 200 智 能转矩流变仪和小型实验用塑料挤出机, 对混炼器 和塑料挤出机中物料的表面行为进行比较, 为以后 流变试验分析制品性能、研究加工工艺条件提供了 基础数据。 1 主要仪器 SHR- 10A高速混合机, RM- 200智能转矩流 变仪,实验用塑料挤出机(扁平模具,粉料螺杆)。 2 试验配方 试验配方见表 1。 表 1 试验配方 份 配方 PVC( HS- 1300) 增塑剂 复合稳定剂 轻质CaCO3 1# 100 n 6 15 2# 100 n+ 10 6 40 3# 100 n+ 20 6 40 3 试验过程 分别按照表 1 中 1#、2#、3#配方配料, 用高速 混合机以相同的方式和条件进行混合, 冷却后放置 24 h,备用。 3. 1 混炼器流变试验 3. 1. 1 同配方不同温度的流变试验 在挤出时间相同的条件下, 为观察物料在混炼 器中的表面行为, 用 1#料做不同温度的混炼器流变 试验,在 160、170、180 ! 时分别从 1. 5~ 6 min每隔 30 s停止试验,取出物料, 发现物料的表面有的成型 19 第 8期 2006年 8月 聚 氯 乙 烯 Polyvinyl Chlo ride No. 8 Aug . , 2006 * [收稿日期] 2006- 02- 16 [作者简介] 吴明静( 1976- ) ,女, 工程师, 1998年毕业于青岛化工学院,主要从事 PVC 市场开发及其下游产品的加工 研究工作。 很好且很光滑, 而有的根本无法成型。试验结果见 表 2,不同温度下的扭矩-时间- 温度图见图 1。 表 2 1# 料混炼器流变试验成型情况 试验温度 ! 初始成型时间 min 正式成型时间 min 内外表面情况 160 4. 5 6. 5 6 min时能维持完整形状, 但内外表面不很光滑 170 3. 5 5. 5 5 min时正式成型, 表面不光滑 180 2. 5 4. 0 2. 5 min时表面碎得厉害, 3. 5 min时表面较粗糙,形状完整 图 1 1# 料在不同温度下的扭矩- 时间- 温度图 试验结果分析: ( 1)配方相同,塑炼温度提高, 则塑化时间缩短, 扭矩降低。这是因为随着温度的提高, 物料达到流 动温度的时间提前, 比较容易塑化均匀; PVC 属于 热敏性高聚物, 其熔体表观黏度随着温度的升高而 降低,而表观黏度间接反映在平衡扭矩上,所以温度 提高,塑化时间缩短,扭矩降低。 ( 2)初始成型时间:初始成型即取出的物料能够 基本保持在混炼器内的形状, 在最薄弱处断裂,有破 碎。随着温度的升高,初始成型时间提前,大约每提 高 10 ! ,初始成型时间提前 1 min。 ( 3)从初始成型至正式成型时间:正式成型即物 料形状完整, 内外表面均很光滑。160 ! 时从初始 成型至正式成型时间为 2 min, 170 ! 时为 2 min, 180 ! 时为 1 min,随着温度的升高,塑化速度加快。 3. 1. 2 相同温度不同配方的流变试验 用小型实验用塑料挤出机时, 物料从加料到挤 出的时间仅 2 min左右, 因此,为使熔融物料在到达 模具时有较好的塑化效果,采用 2#和 3#配方,即增 塑剂的份数增加了 10份和 20份,轻质CaCO3增加 了 25份。首先进行混炼器流变试验, 于 1. 5~ 4. 0 min时每隔 30 s将物料取出,观察物料形态。试验 温度为 170 ! (与挤出试验温度接近) ,其形态对比 见表 3,扭矩- 时间-温度图见图 2。 表 3 2# 、3# 料混炼器流变试验表面行为对比 配方 初始成型时间 min 正式成型时间 min 内外表面情况 2# 2 3 1. 5 min时不成型,初始成型内外 表面不是很光滑,正式成型光滑 3# 2 3 1. 5 min 时虽然表面光滑,但不 能维持基本形状 图 2 2# 、3# 料的扭矩- 时间- 温度图 试验结果分析: ( 1)流变性能对比: 1# 配方塑化时间最长,平衡 扭矩最高; 3# 配方塑化时间最短,平衡扭矩最低; 2# 配方居于两者之间;三者的温度曲线依次降低。由 此可见,增加增塑剂的用量可以缩短塑化时间, 降低 平衡扭矩,增加熔融物料流动性。 ( 2)成型时间对比:与 1#配方相比,增塑剂的用 量增加 10~ 20份能够促进物料熔融。在 170 ! 下, 初始成型时间提前 1. 5 min,正式成型时间提前 2. 5 min,这与混炼器流变试验的结论一致。 ( 3) 2 #、3#配方对比:两批料的初始成型时间和 正式成型时间都差不多, 3# 配方虽然塑化最快, 但 短时间内成型不好。可见, 2#、3# 配方对成型及表 面情况的影响效果相差不大。 ( 4)表面行为对比:与 1# 配方相比, 2#、3#配方 的表面状况要好很多, 表面光滑,即使在初始成型阶 段,最薄弱处也只是断裂而无破碎;正式成型时形状 是完整的。填料在此配方中起到了定型作用。 ( 5)手感硬度对比: 取出的 2#、3# 物料软硬程 度无明显区别, 但均明显比 1# 物料软。可见, 即使 填料增加 25份之多, 在增塑剂用量增加 10份的情 况下,物料的硬度还是受增塑剂的影响较大。 3. 1. 3 挤出试验 为了验证混炼器流变试验的结论, 换用小型实 验用塑料挤出机进行挤出流变试验, 继续观察物料 20 机械与模具 聚 氯 乙 烯 2006年 的表面形态。通过调整螺杆转速,对出料时间进行 控制;通过调整挤出温度和喂料速度,控制其塑化程 度。挤出试验原始数据见表 4。 表 4 2# 料挤出试验数据统计表 料筒温度 ( ∀区~ #区) / ! 螺杆转速 r /min 出料时间 s 物料情况 160、180、180、170 20 130 成型不好,表面有大疙瘩, 回缩严重, 厚度大,有毛边 160、180、180、170 15 165 成型不好,表面有大疙瘩, 回缩严重, 厚度大,有毛边 150、170、170、170 20 130 能成型,但表面非常不光滑,回缩严重,有毛边 150、170、170、170 15 165 能成型,但表面非常不光滑,回缩严重,有毛边 150、165、165、180 25 100 成型好,但表面不光滑,回缩轻,有毛边 150、165、165、180 20 130 成型好,表面光滑,回缩轻,稍有毛边 150、165、165、180 15 165 成型好,表面光滑,回缩轻,无毛边 试验结果分析: ( 1) 2 # 、3#配方比较: 由表 4 可知,换用 3# 配方 以后, 结果与 2#一致。这与混炼器流变试验的结论 是一致的, 即在 1# 配方的基础上将增塑剂用量增加 10份和 20份, 两者对产品的硬度及外观影响差别 不大。 ( 2)转速比较: 由于挤出机能力的限制, 其喂料 量很小,在进料阀门全开的状态下,螺杆转速直接影 响到喂料量及出料量 (实际证明, 在阀门开度为 25% 、50% 和 100% 时, 一定螺杆转速下, 其出料时 间是一样的)。从表 4 看出, 20 r/min 比 15 r/min 的出料时间缩短 35 s,但成型稍差,有毛边。 ( 3)混炼器流变试验与挤出试验比较:混炼器流 变试验的温度是统一的,三区的温度都是 170 ! ,正 式成型时间为 3 min,从各种数据及表面现象分析, 这与挤出试验时料筒温度( ∀区~ #区) 150、165、 165、180 ! 下 15 r/min的结果最接近。 4 结 论 ( 1)对同一配方来说,提高加工温度可使初始成 型时间和正式成型时间提前,也能缩短塑化时间,降 低扭矩;反映在加工生产上,即降低了物料的表观黏 度,提高了加工流动性,减少了电机功耗。 ( 2)在 1#配方的基础上,增加增塑剂用量, 可缩 短塑化时间,提高均化速度,这与提高加工温度的结 果是一致的。 ( 3) 1 #配方的产品硬度较高,塑化不好; 在此基 础上添加 10份增塑剂、25份填料, 可显著降低其硬 度,并保持良好的定型, 继续增加增塑剂用量,效果 不明显。 ( 4)对于 HS- 1300型 PVC树脂, RM- 200智 能转矩流变仪混炼器在 170 ! 时对应小型实验用挤 出机参数为料筒温度 ( ∀区~ #区) 150、165、165、 180 ! ,转速 15 r/min。在以后的试验过程中, 这一 结论可作为两种流变试验对比的参考值, 对观察挤 出物料的表面行为、研究其塑化速度、验证各种助剂 对流变性能的影响以及比较挤出物料的各种性能 等,都有很高的参考价值。 [编辑:杨 彬] (上接第 18页)挤出皮层料的主机温度一般比芯层 料的挤出机温度略高。管材发泡过程是在型坯离开 模口至定型套之间进行的,因此挤出机温度(包括机 头、口模的温度)设置过高会使物料发泡提前, 发泡 速度变快,泡孔质量变差,管材强度下降;相反,温度 设置过低,物料发泡不充分,管材密度高, 管材质量 不良。通常,从机头至口模应逐渐升高温度, 发泡剂 适量分解,熔体达到适于发泡成型的黏度。 3. 2. 2 螺杆转速 螺杆转速对制品密度有较大影响, 随着转速的 提高,制品的密度下降, 但转速过高会使冷却不足, 泡孔结构变差; 转速过低会使物料塑化不良, 发泡效 果差,产量降低。通常应根据管材的密度、泡孔质量 来调整芯层料和皮层料挤出机的螺杆转速。 3. 2. 3 口模温度 口模温度升高,管材密度减小,如口模温度过高, 会导致发泡速度过快,引起泡孔破裂或管材表面产生 缺陷;口模温度过低,将导致发泡不足, 密度变大,表 层与芯层结合强度不足,管材质量、性能变差。 3. 3 冷却定型 型坯在定型套中必须得到充分的冷却, 使发泡 过程终止并完好成型。若冷却不足(发泡料冷却效 果比普通料低) , 芯层在此过程继续发泡, 将导致管 材内壁泡孔过大和内壁不光滑。 3. 4 牵引速度 在保证合理发泡的前提下, 通过调整牵引速度 来调整管材的壁厚。 4 结 论 影响 PVC芯层发泡管的发泡质量的因素较多, 有配方(树脂、助剂)、捏合工艺、挤出工艺(温度、转 速、压力等)、挤出机、模具等,对于固定机型和模具 应严格筛选配方和工艺条件,对在生产中出现的各 种问题应结合上述众多因素综合考虑,合理解决,以 生产出最佳质量的产品。 [编辑:杨 彬] 21 第 8期 吴明静等:转矩流变仪混炼器和塑料挤出机的对比应用 机械与模具