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运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物.pdf

运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物

chemidoctor
2012-10-09 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物pdf》,可适用于领域

第卷第期要萍等:运用顶空固相微萃取技术分卞斤宣成火腿中的挥发性化合物运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物要萍马长伟周珊黄骏雄(中国农业大学食品与营养丁程学院北京)(中科院生态环境研究中心北京)摘要采用固相微芏取结合气扫色谱/质谱分析方法对宣威火腿中的挥发性化合物进行了提取和分析。试验结果表明固相微芏取的时间和温度影响提取挥发性化合物的效果试验选取"C、min为提取条件莘取物经气谱/质谱分析共鉴定出种化合物其中烃类种、醛类种、醇类种、酸类种、酯类种、酮类种、杂环化合物种、酚类种。关键词宣威火腿固相微莘取气谱/质谱挥发性化合物宣威火腿是产于我国云南省宣威市的一种传统肉制品属发酵干火腿产品的整体可接受性主要取决于它的风味特性。而一种食品的风味特性主要是由挥发性化合物的属性和组成决定的J。关于从发酵干火腿中提取和分析挥发性化合物的研究已有多篇报道如Garcia等()用同时蒸馏萃取技术结合气谱/质谱联用(Gc/MS)分析了Iberian发酵干火腿的挥发性成分BolzoniJ等()用动态顶空技术结合GC/MS分析了意大利Parma发酵干火腿的挥发性成分Berdagu等()用动态顶空技术结合Gc/MS分析了欧洲国家的种发酵干火腿的挥发性成分沈国惠J等()、竺尚武J等()用同时蒸馏萃取技术结合Gc/MS分析了我国金华火腿的挥发性成分。但到目前为止还未见有关宣威火腿挥发性风味化合物的研究报道。固相微萃取(solidphasemicroextractionSPME)是一项新型吸附技术可成功应用于分析食品和饮料中挥发性化合物的组分·。与以往分析食品中挥发性化合物的常用方法相比这种技术具有不使用溶剂、价格便宜、操作方便、检测速度快等优点因而正在得到越来越广泛的应用。近年来国外第一作者:硕士.讲师。*“十五”国家科技攻关计划项目(No.BAA)收稿时间:开始将该技术应用于肉品风味方面的研究但在国内尚未见这方面的应用报道。本试验首次在国内将SPME技术应用于提取发酵干火腿中的挥发性化合物对提取条件进行了初步摸索并结合GC/MS对分离到的挥发性化合物成分进行了鉴定和分析为进一步研究宣威火腿特征性风味成分奠定了基础。材料与方法.供试样品宣威火腿:购于云南省宣威市。.主要试验仪器PDMS型固相微萃取器(美国)HP型气相色谱/型质谱联用仪。.试验方法取样:称取g火腿股二头肌切碎后放入顶空分析专用瓶内密封平衡min后供提取顶空成分。顶空SPME:萃取纤维头长度为mm涂层为聚二甲基硅氧烷厚度为pm。SPME萃取头先在GC进样口(℃)预热min然后插入样品瓶中使纤维头探伸至样品上部以完成顶空成分的提取过程。控一~维普资讯http:wwwcqvipcom器爨t纛警瑶食品与发酵工业FoodandFementationIndustriesv.No.制提取的温度和时间每个温度和时间组合重复提取次。Gc/MS分析:萃取到的火腿挥发性成分在HP一MS色谱柱(m×.mmi.d×.m)上完成分离。以氦气为载气流速为.mI/min。SPME纤维头上所吸附的挥发性化合物被解吸下来。进样采用不分流方式进样口温度为℃。气相色谱程序升温条件如下:首先在℃加热min然后以~C/min的速率升温至℃保持min。质谱条件如下:GC/MS的接口温度为℃以电子轰击方式、能量为ev数据以~amu的扫描范围进行收集。通过比较挥发性成分的质谱数据与计算机标准谱图库NIST.L中的数据对各种挥发性化合物进行鉴定。结果与讨论腿中分离并鉴定出的化合物如表所示。从表中可以看出提取条件对挥发性化合物的提取效果影响很大在试验所选取的条件下即℃分别提取、和min以及℃提取min分离并鉴定出的化合物总数分别为、、和种。可以看出在℃提取温度下随着提取时间的延长挥发性化合物的数量明显增加而在提取时间相同时较高温度下提取的化合物数量明显多于较低温度。而且在不同提取条件下分离鉴定出的化合物种类也有明显差异。℃下提取min未能检测到醇类和酮类化合物提取时间延长至rain虽然也未能检测到上述类化合物但其他化合物如醛类和烃类的数量明显增多。℃提取min与℃提取min所分离到的化合物数量相当不过前者比后者多得到种化合物分别为醇类和酮类。相比之下℃提取min.ISPME提取条件的确定分离到的化合物成分最多而且与国外报道采用SPME结合GC/MS方法从宣威火的用SPME法提取的化合物种类一致。表用SPME结合GC/MS提取并鉴定的传统宣威火腿中的挥发性化合物l维普资讯http:wwwcqvipcom第卷第O期要萍等:运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物Hexadecane一tetramethyHeptadecaneOctadecaneNonadecaneEicosaneEicosanemethylEicosanemethylHeneicosane’MethylethylcyclopenteneCyclohexenebury一一tetradecenehexadecene一tetramethyl一.一hexadecadienemethyl一octadecenezzz一nonadecatrieneAIloaromadendreneBenzenemethoxy一一nitroAIcoholsbutenlolmethyl一pentyn一一ohexen一一yn一一omethyl一一hexadecen一一OKetones一octanonedecanone.cyclohexadien一onediazoAcidsButanoicacidtrimethylPropanedioicacidtrimethyl一pentenoicacidtrimethyl一hexenedioicacidtrimethyl一.octadecadienoicacidnburymyristatechloroethylmyristateBenzoicacidmethyl一一trimethybenzenedicarboxylicacidBenzenesulfonicacid一trimethylEstersFormicacidphenylmethylesterDecylnitrophenyletherDiethylphthalateDibutylphthalateNonylisothiocyanatePhenolsPhenol一dinitro一一others一四甲基一十六烷十七烷十八烷十九烷二十烷一甲基二十烷一甲基二十烷二十一烷甲基一乙基一环戊烯一丁基环己烯一十四烯一四甲基一一十六烯十六二烯一甲基一一十八烯zzz一十九三烯别香树烯一甲氧基一一硝基.甲苯醇类一甲基一一丁烯一l一醇戊炔基一一醇一甲基一一己烯一一炔一醇一十六烯一一醇酮类一辛酮癸酮一重氮基一环己二烯一一酮酸类一三甲基丁酸三甲基丙二烯酸一三甲基一.戊烯酸一甲基一一己二烯酸一十八二烯酸n一丁基(肉)豆蔻酸一氯乙基(肉)豆蔻酸一甲基一一三甲基苯甲酸苯二酸..三甲基苯磺酸酯类甲酸苯甲酯硝基苯癸酸酯邻苯二甲酸二乙酯邻苯二甲酸二丁酯壬基异硫氰酸酯酚类.二硝基一.苯酚其他类MM/BM/A/BM/BMMM}M/BMM/BMMMMMMM十M/BM/BMM/BM/AM/BMM/BMMMMMMMMMMMM/BM/BM{蟒按维普资讯http:wwwcqvipcom食品与发酵工业FodandFermentationIndustriesVo.No.I)M表示通过质谱结合计算机检索鉴定出的化合物A表示金华火腿中已鉴定出的化合物·B表示国外典型火腿中已鉴定出的化合物~.l表示火腿中检测到的物质。尽管提取温度对挥发性化合物的提取效果有显著影响但提取时间可能对SPME提取效果的影响更大这是因为提取过程中挥发性化合物需要一定时间才能在系统内达到平衡尤其对一些高分子质量的挥发性成分其所需的平衡时间会较长。有报道LJ称高分子质量的挥发性化合物的平衡时间可达h以上。假如延长℃的提取时间(比如min)许多高分子质量的挥发性化合物同样可以有效地提取出来。根据以上研究结果并结合国外相关的研究报道决定采用℃、rain的提取条件用于提取宣威火腿挥发性风味成分。.宣威火腿顶空挥发性化合物的特性采用SPME(℃、rain)结合GC/MS从宣威火腿中共分离并鉴定出种化合物包括烃类种、醛类种、酮类种、醇类种、酸类种、酯类种、杂环类化合物种、酚类种(见表)。这一结果与国外用SPME法对火腿风味化合物的研究结果基本一致。SPME成功地提取出与宣威火腿挥发性风味物质特性相关的化合物如庚醛(脂肪香味)和一戊基呋喃(烤肉香味)等¨J因此可能成为今后研究发酵肉制品挥发性风味成分的一种很有前途的提取技术。.宣威火腿顶空挥发性成分的来源肉制品挥发性物质形成过程中涉及到的一个很重要的反应是不饱和脂肪酸的自动氧化而肉中的磷脂多不饱和脂肪酸含量很高因此很容易自动氧化。众所周知烃类是脂肪自动氧化的次级产物伴随有醇、酮、醛的产生。事实上在脂肪自动氧化的链式反应中中间产物氢过氧化物性质很不稳定极易发生分解从而产生许多次级氧化产物如短链烃类、醛类、酮类、酸类和呋喃等杂环类化合物。这些次级氧化产物的含量随着脂肪中脂肪酸的组成不同而存在较大的差异。在这些化合物中由于饱和/不饱和烃类的闭值一般都比较高因而对产品风味的贡献不大。其他的脂肪氧化产物都会对肉品的风味产生重要的影响。醛类物质主要是由脂肪氧化降解产生个碳原子以上的饱和醛和不饱和醛是脂肪氧化的典型产物。己醛是肉中脂肪酸自动氧化最重要的产物易产生刺激性的、不愉快的、腐败和辛辣的味道。其他的醛类除来源于脂肪外还可能来自蛋白质的降解或蛋白质和糖类物质的相互反应【l。醇类物质的形成与酶的作用有关醇还冬登≮维普资讯http:wwwcqvipcom第卷第期要萍等:运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物原酶可将脂肪酸和氨基酸分解代谢以后产生的醛类物质还原为相应的醇。醇类形成受NADH浓度的影响很大。在许多情况下.C以上的醛类还原速度很慢。因此不饱和脂肪酸在氧化裂解生成醛的过程中会产生醇和醛的混合物l。本试验中还检测到多种酸这些化合物可能来自于火腿中三酯酰甘油和磷脂的降解。但n一丁基(肉)豆蔻酸等可能来源于香辛料。酮类主要以甲基酮的形式出现。甲基酮是p酮酸脱羧基或饱和脂肪酸经p氧化的产物。酯类强烈影响火腿的风味特别是含甲基的短链酯类可能对经长时间成熟的肉制品的风味具有特殊的贡献。酯类多具有水果香味可能来源于各种醇和酸的酯化作用。但其中的邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯是由包装火腿所用的塑料包装材料污染引起的J。呋喃、吡喃等与肉制品风味相关的杂环化合物可能来自于不同的途径比如:还原糖和氨基酸之间的Maillard反应Maillard反应产物经热降解和Amadori重排a一氨基酸的热降解一二羰基化合物和含有氨的醛类物质之间发生反应等。结论定。与其他常用提取风味化合物的方法相比SPME具有分析时间短、不需要溶剂、价格便宜、使用方便等突出优点。()SPME的提取温度和时间显著影响挥发性化合物的提取效果因此提取条件应根据研究目标研究选择。参考文献丁耐克.食品风味化学.北京:中国轻工业出版社~GarciaCBerdagueJJAntequeraTeta.FoodChemistry:~BolzoniLBarbieriGVirgiliR。MeatScience(~):~OBerdaguJLDenoyerCQuereJLeta.JAgricFoodChem:~沈国惠王林祥王勤.食品科学():~竺尚武杨耀衰王锡渊等.食品科学():~陈留记胡秀芳杨贤强.食品与机械():~KataokaHLordHLPawliszynJ.JChromatogrA:~RuizJCavaRVentanasJeta.JAgricFoodChem:~AndrsAICavaRRuizJ.JChromatogrA:~GarciaEstebanM.AnsorenaDMufiozEeta.thICoMSTRome:~MachielsDIstasseL.thI(MSTRome.:~MachielsDIstasseL.thICoMSTRome:~()SPME方法可作为提取发酵干火腿CareriMMangiaABarbieriGetal·JFood中挥发性风味化合物的有效方法结合GC/BSciriben衙ce,ili:.JAgrjMS对宣威火腿的风味物质进行分析和鉴FoodChem:~HeadspaceSolidPhaseMicroextractionfortheAnalysisofVolatilesinXuanweiHamYaoPingMaChangweiZhouShanHuangJunxiong((ollegeofFoodScienceandNutritionalEngineeringChinaAgriculturalUniversityBeijing)(ResearchCenterofEcoenvironmentalSciencesChineseAcademyofSciencesBeijing)ABSTRACTTheapplicationofsolidphasemicroextraction(SPME)combinedwithgaschromatography/massspectrometry(GC/MS)fortheanalysisofXuanweihamvolatilecompoundswasstudied.TheresuItsshowedthateithertemperaturesortimesofextractioninfluencedthetOtalnumberofvolatilecompoundsextracted.Theoptimalconditionwasfoundat℃andmin.SeventytwocomponentswereisolatedandidentifiedbyGC/MSincludingalkanesaldehydesalcoholsacidsestersketonescyclo~compoundsandphenols.KevwordsXuanweihamsolidphasemicroextraction(SPME)gaschromatography/massspectrometry(GC/MS)volatiles维普资讯http:wwwcqvipcom

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