最佳壳膜分离剂的选择及有机钙的制备

2001年第二期 Food Science and Technolo~rr No．2．2D0 最佳壳膜分离剂的选择及有机钙的制备 徐红华 程建军 张莉力 王晨菊 (东北农业大学食品学院 哈尔滨 ·150030) Optimization of Eggshell Isolation Agent and Synthesis of Organic Calcium XU H~g．hua CHENG Jlan-Sun ZHANG LI-U WANG Chen-Ju (Institute of Food Science of Northeast Agdcultural University．150030) Abstract：Basis onthe us ge of eggshelltthe optimizationof isolation agent ofdosage，soaki~ time andtemperatureswa8 studi~ by using the method of sm~ated test design．The products of calcium gluconate．calcium lactate and calcium acetate were syathesi ed ． Key words：eggshel1．t∞t design．o~anie c~cium 摘要：以鸡蛋壳的综合利用为目的，采用饱和 试验设计，确定最佳壳膜分离剂的用量、浸泡时 间和浸泡温度。然后，利用分离出的蛋壳，制备葡 萄糖酸钙、轧酸钙和醋酸钙三种有机钙制荆。 关键词：鸡蛋壳；试验设计；有机钙 中图分类号：TS253．1 文献标识码：A 文章编号 ：1005—9989(2001)02—0065—03 0 前言 随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，鸡 蛋 的消耗量大幅度增加 ．1997年我国蛋类总产量达 1330万 t．年人均 占有量 10kg，1998年人均占有量上升 至 30kg，大大超过世界人均 占有水平。然而 ．在大量利 用蛋清和蛋黄的同时，大量的禽蛋壳被废弃 ，初步统 计 ，每年扔掉的蛋壳达4OO万t。本文基于 以上原因。主 要研究壳膜分离剂的选择 {从蛋壳内膜中提取溶菌酶 另作讨论)以及将碳酸钙转化为有机钙 (葡萄糖酸钙 、 醋酸钙、乳酸钙)的过程 ，希望对蛋壳的利用提供一些 有用 的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 1 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 与方法 1．1 材料 鸡蛋壳 t东北农业大学教工食堂提供 ； 盐酸、醋酸、乳酸、氢氧化钠、碳酸氢钠：分析纯； 葡萄糖酸：生物试剂 茂福炉：沈阳市节能电炉厂出品； 电热恒温水浴锅：黄骅市渤海电器厂出品； 电炉：250V×IOA； 电热恒温干燥箱：南通县金沙自动化仪表厂，型号 303—4 1．2 方法 1．2．1 壳膜分离剂的选择 准备 12mol／L的盐酸、 醋酸、乳酸、柠檬酸和4mol／L的氢氧化钠 、碳酸氢钠作 为备选的壳膜分离剂。将鸡蛋壳用 自来水冲洗去除粘 附在表面的杂质及内部残留的蛋清，洗净的蛋壳放在 干燥箱中35℃烘干为止，得实验备用蛋壳。 取 400mL水于 1000mL烧杯中，加人 25mL酸或碱 称取 50g蛋壳放人烧杯中，搅拌放置 2h，用水洗涤至 收稿日期：20o0—1l-03 作者简介：棣缸半(1969一)，武菠市人，讲师．硕士．从事膏品化 学与营养的教学科研工作。 pH6—7，置于 30℃恒温干燥箱 中烘干 ，观察壳膜分离 效果，称重．计算回收率，选择一种较好的试剂作为壳 膜分离剂。 1．2．2 饱和试验设计 本实验采用三因素饱和试验 设计，选择壳膜分离剂的最佳作用条件，具体各因素水 平值见表 1。 毒1 HAe用量、浸泡时间及温度的因素水平值 1．2．3 有机钙的制备 1．2．3．1 原料预处理 称取一定量 的纯蛋壳磨碎备 用；再称取同量蛋壳磨碎后置茂福炉中 9OO℃煅烧 3h． 得主要成分为氧化钙的白色蛋壳灰份 。 1．2 3．2 有机酸浓度的选择 做小样实验利用各种 有机酸在同一时间内不同浓度下 ，分别与煅烧 的蛋壳 灰份和未煅烧的蛋壳粉反应 ，再用原子吸收法测定其 钙含量 ，选择使钙的转化率较高的有机酸浓度。 2 结果和讨论 2 1 分离剂的选择 各种试剂对壳膜分离的影响，具体结果见表 2。相 比较而言，酸的整体效果要比碱好，其中HCI和HAc 的分离效果较好，但从回收率看，HAc比HCI要高，综 合以上因素，用 HAc作为壳膜分离剂是最佳选择。 表 2 各种酸、碱试剂对壳膜分离的影响 2．2 最优化实验条件选择 2．2．1 数学模型的建立 本实验采用三因素饱和试 验设计，依据 设计方案 关于薪酬设计方案通用技术作品设计方案停车场设计方案多媒体教室设计方案农贸市场设计方案 ，在不同HAc浓度、浸泡时间和 温度下处理蛋壳 的结果见表 3。 以饱和试验中综合评定指数为 y值 ，利用饱和试 验设计程序得到编码值模型 (A)和实际值模型(B】。具 体如 下 ：y=74．272+8．099xj一5．542x】 +0．863x2一 Food Science and TechnologyNo．2，2001 2001年第二期l￡瞄 4．275x】X2+6．477x2 一1．557x3+0．74lxlX3+ 1．879 +5．48Ox ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (A) Y=212．150+16．968xl一0．43x· 一1．654x2 0．041x Lx2+0．088x2 一7．187x3+0．023x】X3+ 0．007x2x~+0．067x~ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (B) 通过饱和试验设计方程得到壳膜分离时的最佳作 用 条 件 为 ： 在 21．5℃ 下 ， 25g蛋 壳 需 12mol／L ItAel7．9mL，授泡时间为 49．6min。 表 3 饱和试验实验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 注 ：综台值 =回 礴E×5o* +持离宰×50％。 2．2．2 HAc用量、反应浓度、时间及两种因素交互作 用对壳膜分离的影响 2．2．2．1 单 因素对壳膜分离效果的影 响 ／ ， — — — — ～ ／／ —＼ ＼ — ， 1 f(x1)=一5．542Oxl 十15．1670Il十131 0760 2 f(x )= 一5．5420xl 十8 099Ox1十74．2720 3 ffx1)一 5 542 I 十1∞ 10x1十128 3000 mL 一 曼 * 宙 ／ ； ＼＼＼ 一 =二 _／ 时 ＼ ＼ ／ 1 f( )=6．4770≈ 十5．6190x2十63 91340 2“啦)=6 4770~a 十0．8630x~十74 2720 3．f( )：6 4770x 3．8930x~+90["20 l ＼ ＼ 二，／ ／／ ＼ —／ oc rain) (c) 15 0 】f( )：5 4800~ 一6．8330x~十42 9880 2 f(x )：5．4800~ 1 5570xl十74 2720 3 ffx】)=5．4800x， 十3 7190x】十78 8360 图1 单固素对壳膜分离效果的影响 根据数学模型 A，当另两个 因素分别取 一2、0、2水 平时，即可得到相应的单因素模型 1、2,3 HAc用量对 壳膜分离效果的影响呈递增趋势 ，即当 HAc用量增加 时，分离效果较好，详见图 l且，但这种正效应受时间和 温度的制约 ，当时间温度取值较高时，分离效果较差。 时间、温度对壳膜分离效果的影响见图 lb、c+从图中 可以看出，时间和温度取值较高或较低时，壳膜有较好 的分离效果，但取值较高时壳膜损失率相对较大。 2．2．2．2 交互作用对壳膜分离效果的影响 根据数学模型 A，当其中一个因素处于零水平时 ， 即可得到相应的双因素模型： Y：74．272+8．099x】一5．542xl +0．863x2— 4．275xIx2+6．477 2⋯ ⋯ ⋯⋯ ⋯ ⋯⋯ ⋯ ⋯⋯ f2一 a1 Y：74．272+8．099xI一5．542x 2—1．557x3． 0．74lxlX3+5．48()x3 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (2一b) Y 74．272+0．863x2+6．477x2X3 +1．897x2X，+ 5．48ox 一1．557 ⋯ ⋯⋯ ⋯ ⋯ ⋯⋯ ⋯⋯ ⋯ ⋯ f2--'e1 C 图2 交互作用对壳膜分离效果的影响 根据模型绘制图 2，从图 2可看 出：在 HAc用量较 高、时间较短时，分离效果较好；但当 HAc用量进一步 一 一静譬 耆且童2001年第二期 Food Sc e and Technolo~ Na．2．2001 增高时，分离效果曲线反而有些回落，详见图2—8。在 HAc用量较高时，作用的温度偏高或偏低，均可达到较 好的分离效果 ．详见图 2一b。由图 2一c可以看出，在时 间和温度两因素同时取值较高或较低时 ，分离效果较 好；当其中一因素取值较高、另一因素取值较低时，也 具有很好的分离效果。 通过以上分析，HAc用量较多、温度 、时间较低时 就可达到较好的分离效果。 2．2．2．3 壳膜分离剂 的最佳 作用条件 的验证 取 200mL水，在 21．5~C下加 12mol／L醋酸 18mL、25g蛋 壳浸泡 50min，检测壳膜分离效果是否与模型预测相 一 致。结果表明，在此条件下壳膜分离率为100％，回 收率 93％ ，与预测趋势相符。 2．3 有机钙的制备 用不同的酸在不同浓度下处理未煅烧的蛋壳粉 ， 通过残渣回收率的比较，选择最好的样品，也就是残渣 越少表明反应越完垒、损失越少。回收结果见表 4、5。 工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 ： 钙盐堕 过滤一浓缩一 煅烧的蛋壳粉 广一 钉皿一 硌一壮精一 — 蛄晶—过涛一冲~(pH6．5～7．0)一 烧干(50~C)— 成品 表4 未煅烧的蛋壳粉酸处理后的残渣回收情况 由表 4所示结果可知 ，0．5mol／L葡萄糖、1mol／L 乳酸和4tool／L醋酸与蛋壳粉反应后，残渣回收率比其 他浓度低 ，说明反应较完全 表5 煅烧后的蛋壳粉酸处理后的残渣回收情况 由表 5所示结果可知，lmol／L葡萄糖酸 、2mol／L 乳酸和 10mol／L醋酸与煅烧后的蛋壳粉反应后 残渣 回收率较低，说明反应较完垒。 由表 4、5选择 出6个反应较好的样 品，通过原子 吸收法测定翩备的有机钙的钙含量．计算有机钙的转 化率，结果见图3。 1蚰 一 鲫 曼60 40 # 20 蕾訇糖■ 乳 ■钙 瞎融蛞 lJ曼蛊一。 图3 有机钙的转化率 由图 3可知，把蛋壳中的钙转化为葡萄糖酸钙．钙 的转化率较高。对于葡萄糖酸，煅烧与否对钙的转化率 几乎投有影响；对乳 酸钙和醋酸钙而言，煅烧后 的蛋壳 粉钙的转化率要高于未煅烧的，醋酸钙尤为显著。 3 结论 3．1 选择醋酸作为壳膜分离剂 ，可以达到较理想 的 壳膜分离效果 。 3．2 通过饱和试验设计确定分离剂的最佳作用条件 为 ：向 20Oral水中加人 12mol／L的 HAc17．9mL，保持 21．5~C，取 25g蛋壳在该溶液中浸泡 50rain。 3，3 通过原子吸收法测得无机钙转化为有机钙的转 化率 ，对于葡萄糖 酸钙而言，煅烧与否对钙的转化率几 乎没有影响；但在乳酸钙和醋酸钙的合成中，煅烧后蛋 壳粉的钙转化率要高于未煅烧的。 参考文献 ： [1】谢协忠，等．用鸡蛋壳制备食品强化荆——柠檬 酸钙 ．食品工业科技，1996，(3) 【2】其根，等 ．蛋壳的壳膜分离厦综合利用．食品工 业科技．1991，(1) [3】熊光权．禽蛋刮产物的综合利用．肉禽蛋，1998，(3) [4】李迭杰，等．蛋的综合利用．肉禽蛋，1998，(2) 簿 ⋯一～PROD—IE—T； ⋯ 一 洼田公司INGREDIA是寅品工业中乳制配料的生产商，稳踞业 内市炀的领导地位。最近，INGREDIA推出一系勋全新保健配料， 满足功能性食品及营养补充品之需求。 PRODIET F 200就是其中一顶主要产品，内含具备松弛功能的 生物看性物质缩氨酸，是一种独特的水解乳蛋白。PRODIET F 200 已获国 专利权 PRODIET F 200是十多年来经多方努力研究的成果。其中与 1NGREDIA密切台作的伙伴机构．包括 CNRS及 Laboratoire des Bio． sciences de l a／ira~t de Nancy—INIL~生物科学实验旷等研究实验 室。 诙水解乳蛋白的抗焦虑性，首先采用受体及培养细橱进行体外 测试，然后透过对老鼠的临床舶研究，以及对^类的临床研究进行 体内测试。首先，INGREDIA就 PRODIET F 200对老鼠的作用进行 饭对及测量，并采用一般的控制模式，将其与一些镇静剂及化学生 物活性药进行比较。结果显示其具有显著的松弛效能。 然后，1NGKED1A 。结果显示进 食PRODIET F 200不会出现记忆衰垣，其用量不受限制，也不舍产 生依赖性。 最后，配合使用著名的医疗设备 ，直接对人体进行三次临床实 验。铡量心理反血、血j睦活动等参数 以及皮质醇和促进肾上皮腺的 血液水平；这些激禀是压力指示器。PRODIE~F 200可增虱人体对 压力的抵抗力 所有结果都肯定了PRODIE~f F 200在抗压力方面的 重要功效。