HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量【精品资料】
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题目:HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷
Rg1、Re的含量
编辑:司马小
【摘要】 目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)～固定相:C18柱～流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4),检测波长203nm～测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re～的含量。结果:该方法测定人参皂苷Rg1、Re的线性范围为1.0-10.0μg～其加样回收率为95.3-100.4%～精密度?2%。结论:方法简便准确～可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴。 【关键词】 心舒康胶囊,人参皂苷Rg1、Re,高效液相色谱法
心舒康胶囊由三七、丹参、黄芪等中药组成～经科学方法提取有效成分精制而成～用于益气活血、补心脑～为我院治疗心血管疾病的经验方。其中三七(Radix et rhizoma notoginseng)是我国名贵的中药材～其主要活性成分为多种皂苷～且具有多种显著的药理作用～含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量测定。
采用高效液相色谱检测法对心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re进行了含量测定。在样品预处理中～采用大孔树脂吸附分离法直接对样品提取液进行净化处理～并采用C18柱～以乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4)为流动相～检测波长203nm～可取得满意的结果。
1 材料
1.1 仪器 Waters 515高效液相色谱仪～Waters Millennium32色谱工作站。转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂)～超声波清洗机(无锡福尼达电子公司,频率为40KHZ)～型电热恒温干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂)～FA1004型十万分之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司)～电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。 1.2 试药 人参皂苷Rg1和Re对照品(中国药品生物制品检定所)～心舒康胶囊(解放军102医院制剂室提供～批号:040513、041016、050431)～乙腈为Merck色谱纯～纯净水～其他试剂均为
分析
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纯。 2 方法与结果
2.1 色谱及检测条件 色谱柱:C18柱,流动相:乙腈磷酸溶液(1:4),流速:1ml/min,柱温:室温,在上述色谱条件下～人参皂苷Rg1和Re分离效果良好。
2.2 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的
内容
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物～混匀～取约0.25g～精密称定～置索氏提取器中～精密加入甲醇30ml～置80?水浴上加热回流3h～残渣挥干～加水10ml使溶解～加石油醚(30-60?)提取2h～每次10ml～弃去醚液～水液通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm,长15cm)～以水50ml洗脱～弃去水液～再用20%乙醇洗脱～弃去洗脱液～用80%乙醇洗脱～收集洗脱液70ml～蒸干～残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中～加甲醇至刻度～摇匀～滤过～取续滤液～即得。
2.3 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1和Re对照品适量～精密称定～加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液～即得。
2.4 线性关系考察 分别精密吸取对照品液50、40、25、10、5μl进样～按上述色谱条件分别测定峰面积,以峰面积值为纵坐标～对照品
进样量为横坐标绘制
标准
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曲线～回归方程分别为:Rg1:lgY,6.20+1.28 lgX(r,0.9998)～Re:lgY,6.06+0.23 lgX(r,0.9998)～线性范围为1.0-10.0μg。
2.5 精密度试验 取对照品溶液适量连续进样5次,测得各峰面积,计算RSD,结果见表1。表1 精密度
2.6 稳定性试验 取同一样品供试品溶液～分别在0、2、4、6、8h进样测定～测定结果表明在8h内稳定～RSD?2.1%。
2.7 重现性试验 取同一样品(批号:041016)～按供凝血酶(上海试品溶液制备项操作～制备5份,按色谱条件测定含量。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量(mg/g)RSD分别为1.9924(1.6%)～0.7630(1.7%)(n,5)。
2.8 样品测定 取样品供试品溶液在上述色谱条件下测定～结果见表2、表3。表2人参皂苷Rg1样品测定结果表3 人参皂苷Re样品测定结果
2.9 加样回收率试验 精密称取己知含量的样品适量(批号:050431)～分高中低量加入一定量对照品～按供试品溶液制备项操作～制备溶液～测定～计算,结果见表4、表5。表4 人参皂苷Rg1加样回收率试验
3 讨论
心舒康胶囊中多为水溶性成分～而待测成分极性亦较大～如何除去其他成分对测定的干扰～是预处理中首要解决的问题。在含皂苷样品预处理中～多用正丁醇液萃取,1,及大孔树脂柱层析纯化,2-3,的方法～研究发现大孔树脂柱层析分离除去干扰成分的效果较好～而且具有样品用量少、操作步骤简单、快捷等优点。
参考药典方法,4,可以很好测定本品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量～有利于很好的控制本品的质量。
【参考文献】
,1,吴广宣.野山参与园参中皂甙含量的对比分析,J,.药学通报,
1988～23(7):397.
,2,唐第光.大孔树脂吸附法提取三七总苷工艺探讨,J,.中成药,1990～12(3):5.
,3,刘中秋～蔡 雄.大孔吸附树脂富集三七总皂苷工艺研究,J,.中国实验方剂学杂志～2001～7(3):4-6.
,4,国家药典委员会.《中国药典》1部,M,.北京:化学工业出版社～2005.7-8.
浙公网安备 33021202002483