离子选择电极法测氟离子
离子选择电极法测定氟离子
范西薇 41011100
10级化学2班
【实验目的】
、了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件 ; 1
2、掌握离子计的使用方法。
【实验原理】
氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料
管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比
电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极
作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为:
氟离子选择电极,试液‖SCE
如果忽略液接电位，电池的电动势为:
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在
-61,10 moL/L范围符合能斯特方程式。
1、氟离子选择电极具有较好的选择性 ,--阴离子:OH LaF+ 3OH , La(OH) + 3 F 3 3,3+3+阳离子: Fe、Al、Sn(?) ( 易与F形成稳定配位离子) 2、氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持电解质，
如NaCl控制试液的离子强度。
3、用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓
冲溶液控制溶液的pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。
【仪器与试剂】
离子计或pH计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶(100 mL 7只)、塑料烧杯、10 mL移液管(2个) ,F标准溶液 (0.1000 mol/L)、离子强度调节缓冲液(TISAB)
【实验
步骤
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】 ,-4 1、氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10 moL/L F ,或更低浓度的F溶液中浸泡(活化)约30 min。 使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在300mV左右。
2、线性范围及能斯特斜率的测量:在5只100mL容量瓶中，用10mL移液管,移取0.1000mol/L F标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去,-2 离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10mol/L F溶液;在第二只100mL容量,-2 瓶中，加入1.00×10mol/L F溶液10mL和TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，,-3 -6 摇匀，配成1.00×10mol/LF标准溶液。按上述方法依次配制1.00×10,,-4 1.00×10mol/L F标准溶液。 ,将适量F标准溶液分别倒入5只塑料瓶烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在插入氟离子选择电极时同时开始秒
表
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计时，20s时停止计时，读取,仪器显示的电位值，再分别测定其他F浓度溶液的电位值。
、自来水中氟含量的测定 3
? 试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。
? 标准曲线法:准确量取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB
10mL，去离子水稀释至标线，摇匀。平均倒入三个润洗过的烧杯中，按上述
实验方法测定电位值，记为E，平行测定三次。 1,-3 ? 标准加入法:在实验?测量后，分别加入1.00mL 1.00×10mol/L F溶液，
再测定其电位值，记为E。 2
【数据处理】
1、绘制标准曲线
确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率，并从标准曲线 ,查出被测试液F浓度(c)，计算出试样中氟含量。 x
氟离子浓
-6-5-4-3-2度c/mol/L 1.00×10 1.00×10 1.00×10 1.00×10 1.00×10
电势
E/mV 332.7 297.2 227.0 164.8 105.4
浓度对数与电势的关系曲线如下:
E-log C曲线图
350
300
250
200E/mV150
100
50
0
-7-6-5-4-3-2-10
log C
除去明显不在一条直线上的x=-6的点，得曲线如下:
E-log C曲线图
350
300
250
200E/mV150
y = -63.76x - 24.56100
50
0-6-5-4-3-2-10
log C
由曲线可知,电势与浓度的关系为:E = ,24.56 ,63.76log c
2、由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。
实验编号 1 2 3 电势E/mV 282.0 290.1 290.0 1
E1求得电势平均值=287.4mV
n2SEEn,,,()/(1)i测量的标准偏差: =4.6 ,,1i
相对标准偏差:×100% =1.6% RSDSE=/1
,E1将=287.4mV代入E = ,24.56 ,63.76log c中,得经过处理的溶液中F浓
-5 度为:c = 1.3×10mol/L x
,-5 所以，自来水中F浓度为:c- =2c=2.6×10mol/LFx
3、标准加入法:
,所测得的加入了F标准溶液的溶液的电势:
实验编号 1 2 3
电势E/mV 236.9 227.5 236.0 2
E2求得电势平均值为=233.5mV
n2SEEn,,,()/(1)i测量的标准偏差:=5.2 ,,1i
相对标准偏差:×100%=2.2% RSDSE=/2
,?E/Sc=?c/(10 - 1) ?c=Vs*c/100 (式中Vs、c分别为加入的F标准xss
液的体积(mL)和浓度(mol/L)，S为实验所测得的电极的能斯特响应斜率。) 已知:?E=E-E=233.5mV -287.4 mV = -53.9mV S=-63.76 Vs=1mL 21
-3c=10mol/ s
-6 代入上式得:c = 1.7×10mol/L x
6又已知:c- =2×19×10×c(μg/L) Fx
,6所以自来水中F浓度为:c- =2×19×10×cμg/L=64.6μg/L Fx
【实验结果讨论】
1、由于仪器自身的问题，使得所测的电位有较大误差，计算出的氟离子浓度
有较大误差。
2、配置氟离子标准溶液时，每次移液时，移液管未清洗，影响实验结果。
3、手动控制秒表和人为读数都会影响实验结果。
【注意事项】
1、测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
2、绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。
3、测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。
4、氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关，也与所用纯水的质量有关一般为300 mV左右。
浙公网安备 33021202002483