岛津GC环氧乙烷残留量检测操作规程
环氧乙烷残留量检测操作规程
一、 适用范围:经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测
二、 检测依据:GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008
三、 使用仪器:
仪器名称 型号 备注
气相色谱仪 岛津GC-2014C FID检测器
氮氢空一体机
Rtx-624
毛细色谱柱
30m*0.25*1.4
顶空进样器 /
顶空进样瓶 20ml
硅胶封口垫 聚四氟乙烯膜
一次性注射器 1ml
分析天平 / 精度0.1mg
容量瓶 50ml/100ml
四、 操作过程:
1. 样品处理:将产品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧
乙烷解析处的部位,剪取1.0g样品2份,放入20ml顶空进样瓶,加
纯水5ml,密封,1份放入37??1?中浸提1小时;另1份样品放
入-20?冰箱中保存,备用。
2. 标准品制备:
2.1标准品储备液制备:取50ml容量瓶,内部装入20~30ml纯化水,
称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中,称量,加纯化水至刻度处摇匀,4?以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量,除以50ml,计算出储备液浓度。
2.2标准品工作液制备:吸取标准储备液1ml,加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中,用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。 2.3实验用标准品制备:将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度,密封,备用。
3. 气相色谱操作:
3.1将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
3.2将气体净化阀打开。
3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,点击点火按钮,观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。 3.4参数设定:
参数 设定值
进样口温度 120?
柱温箱温度 100?
FID检测器温度 160?
柱流速 1.2ml/min
柱前压 2.1~2.4psi
3.5将样品不实验用标准品放置于60??1?水浴中,平衡至少40min。
3.6用一次性注射器从样品中抽取1ml气体,插入毛细管柱进样口,
进样,然后点击操作面板上的“确定”按键。进样时应注意进样速度,
防止气体逸散及回退。
3.7选择标准品图谱,校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线,计
算出样品中环氧乙烷相对含量。
3.8样品不纯水稀释比例为1:5,计算样品环氧乙烷相对含量。 五、 清场
六、 注意事项:
1. 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路,然后关闭空气通
路。
2. 气相色谱仪在关机前,应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室
温或低于50?才可关机。
1、 国标重点要求的
2、 技术供应商
3、 做的工作
4、 技术要求应对:如灵敏度、重现性
5、 怎么做
6、 国产灵敏度低，重现性差
7、 保留时间-
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