微波烧结原理与研究现状

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 基金项目 :湖南省纳米研究中心资助和国家“863”国际合作重大项目资助。 作者简介 :范景莲 ,女 ,35 岁 ,教授 ,主要从事纳米超细材料的研究制备及钨基合金超细粉末的注射成形。在国内外知名刊物和国际学术 会议发表相关文章近 60 篇 ,其中被 SCI、EI 检索 20 余篇。 微波烧结原理与研究现状 范景莲 ,黄伯云 ,刘军 ,吴恩熙 (中南大学粉末冶金国家重点实验室 ,湖南长沙 ,410083) 摘 　要 :介绍了微波烧结原理与特点以及微波烧结技术在金属材料领域和精细陶瓷领域中的 应用所取的研究成果。同时也指出了目前微波烧结存在的问题和有待进一步研究和应用的方 向。 关键词 :微波烧结 ;原理 ;设备 中图分类号 : TF12415 　　　　文献标识码 :A 文章编号 :1006 - 6543 (2004) 01 - 0029 - 05 PRINCIPL ES AND STA TUS OF M ICROWAV E SIN TERIN G FAN Jing2lian , HUANG Bai2yun ,LIU Jun ,WU En2xi (National Key Laboratory for Powder Metallurgy , Central South University , Changsha , 410083 , China) Abstract : The principles and use of microwave sintering in metallurgy and ceramics indastry are introduced. The existing problems to be solued are pointed out . Key words : microwave sintering ; principle ; equipment 　　微波烧结概念由 Tinga 等人于 20 世纪 50 年代 提出[1 ] ,但直至 80 年代才受到重视。80 年代中后 期微波烧结技术被引入到材料科学领域 ,逐渐发展 成为一种新型的粉末冶金快速烧结技术[2 ] 。进入 90 年代 ,该技术向着基础研究、实用化和工业化发 展 ,尤其在陶瓷材料领域成了研究热点[3 ] 。目前 , 我国学者对微波烧结陶瓷的研究主要集中于结构陶 瓷 ,而国外许多大学、研究机构及大公司同时开展了 结构陶瓷和电子陶瓷等方面的微波烧结研究[4 - 6 ] 。 与常规烧结相比 ,微波烧结具有烧结速度快、高效节 能以及改善材料组织、提高材料性能等一系列优点。 21 世纪随着人们对纳米材料研究的重视 ,该技术在 制备纳米块体金属材料和纳米陶瓷方面具有很大的 潜力[7 ] ,该技术被誉为“21 世纪新一代烧结技术”。 1 　微波烧结设备的结构原理及特点 微波是一种高频电磁波 ,其频率范围为 013～ 300 GHz。但在微波烧结技术中使用的频率主要为2145 GHz , Sutton 对该频率波段的微波烧结进行详细研究[4 ] 。目前也有 28 GHz[8 ] 、60 GHz[9 ]其至更高频率的研究报道。微波烧结是利用微波电磁场中陶瓷材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现烧结和致密化。在微波电磁场作用下 ,陶瓷材料会产生一系列的介质极化 ,如电子极化、原子极化、偶极子转向极化和界面极化等。参加极化的微观粒子种类不同 ,建立或消除极化的时间周期也不一样。由于微波电磁场的频率很高 ,使材料内部的介质极化过程无法跟随外电场的变化 ,极化强度矢量 P 总是滞后于电场 E ,导致产生与电场同相的电流 ,从而构成材料内部的耗散 ,在微波波段 ,主要是偶极子极化和界面极化产生的吸收电流构成材料的介质耗散[10 ] 。在绝热环境下 ,当忽略材料在加热过程中的潜能 (如反应热、相变热等)变化时 ,单位体积材料在微波场作用下的升温速率为 :d T/ d t = 2πfε0ε’E2/ Cpρ 第 14 卷　第 1 期 2004 年 2 月 　　　　　　　　　　　　　　 粉末冶金工业 POWDER METALL URGY INDUSTRY 　　　　　　　　　　　　　　 Vol. 14 No. 1 Feb. 2004 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 式中 f 为微波工作频率 ;ε’为材料介电损耗 ;ε0 为 空间介电常数 ; E 为微波电场强度 ; Cp 为材料热容 ; ρ为材料密度。 上式给出了微波烧结陶瓷材料时微波炉功率与 微波腔内场强的关系以及微波场强的大小对加热速 度的影响。微波烧结的功率决定了微波烧结场场强 的大小 ,升温速率与烧结场场强、材料热容和材料密 度密切相关。这对进行微波炉设计和进行试样烧结 时对实验参数的设计提供了一个基本依据。 与常规烧结相比 ,微波烧结具有如下特点 : (1)烧结温度大幅度降低 ,与常规烧结相比 ,最 大降温幅度可达 500 ℃左右。 (2)比常规烧结节能 70 %～90 % ,降低烧结能 耗费用。由于微波烧结的时间大大缩短 ,尤其对一 些陶瓷材料烧结过程从过去的几天甚至几周降低到 用微波烧结的几个小时甚至几分钟 ,大大得高了能 源的利用效率。 (3)安全无污染。微波烧结的快速烧结特点使 得在烧结过程中作为烧结气氛的气体的使用量大大 降低 ,这不仅降低了成本 ,也使烧结过程中废气、废 热的排放量得到降低。 (4)使用微波法快速升温和致密化可以抑制晶 粒组织长大 ,从而制备纳米粉末、超细或纳米块体材 料。以非晶硅和碳混合料为原料 ,采用微波烧结法 可以制备粒度为 20～30 nm 的β2SiC 粉末 ,而用普 通方法时 ,制备的粉末粒度为 50～450 nm。采用微 波烧结制备的 WC2Co 硬质合金 ,其晶粒粒度可降低 到 100 nm 左右 [11 ] 。 (5)烧结时间缩短 ,相对于传统的辐射加热过程 致密化速度加快 ,微波烧结是依靠材料本身吸收微 波能转化为材料内部分子的动能和势能 ,材料内外 同时均匀加热 ,这样材料内部热应力可以减少到最 小 ,其次在微波电磁能作用下 ,材料内部分子或离子 的动能增加 ,使烧结活化能降低 ,扩散系数提高 ,可 以进行低温快速烧结 ,使细粉来不及长大就被烧结。 (6)能实现空间选择性烧结。对于多相混合材 料 ,由于不同材料的介电损耗不同 ,产生的耗散功率 不同 ,热效应也不同 ,可以利用这点来对复合材料进 行选择性烧结 ,研究新的材料产品和获得更佳材料 性能[12 - 13 ] 。 微波烧结可降低烧结活化能、增强扩散动力和 扩散速率 ,从而实现迅速烧结。高纯 Al2O3 常规烧 结的活化能为 575 kJ / mol ,而在 28 GHz 的微波场下 对高纯 Al2O3 进行微波烧结所需的活化能为 160 kJ / mol ,当微波频率进一步提高到 82 GHz 时 ,所需 活化能降低到 100 kJ / mol。与此同时 ,Janney[14 ]采 用失踪原子研究比较采用微波烧结和常规烧结在 O18和 Al2O3 单晶中的扩散速率 ,结果发现在微波场 内部的 O18的扩散速率远大于在常规加热试样中的 速率。在以上研究的基础上 ,Janney 认为微波增强 扩散机制与以下 3 个因素有关 : (1) 自由表面的影 响 ; (2)晶界与微波耦合的影响 ; (3)晶体内部缺陷与 微波耦合的影响。 2 　微波烧结设备的结构与主要工艺参 数对制品的影响 211 　微波烧结设备结构 微波烧结设备主要由微波发生器、谐振腔 (加热 腔体) 、保温系统、温度控制系统组成 ,如图 1 所示。 图 1 　微波烧结设备结构图 　　目前所使用的加热腔有谐振式和非谐振式两 种 ,谐振式加热腔又有单模谐振腔和多模谐振腔之 分。单模谐振腔的特点是场强集中 ,适合烧结介质 损耗因子较小的材料。多模谐振腔的特点是结构简 单 ,适用各种加热负载 ,但由于腔内存在多种谐振模 式 ,加热均匀性差 ,而且很难精确 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ,对不同的材 料进行微波烧结需要不断通过试验调节烧结炉的参 数。为改善多模谐振腔的均匀性 ,一般采用两种方 式 :一种是在烧结过程中不断移动试样 ,使试样各部 分所受到的平均电场强度均匀 ;另一种是在微波入 口处添加模式搅拌器搅乱电场的分布。在多模腔中 获得大均匀场的方法是通过对场形的设计来获得大 的均匀场烧结区域。 微波烧结过程中由于升温速度很快和微波场强 不均匀很容易导致在样品内部产生温度梯度 ,从而 导致烧结产品出现裂纹。解决这种问题的一种方法 是在样品周围加入保温层。它可以起到减小热损 ·03·　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　粉末冶金工业　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 14 卷 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 失、预热低损耗材料和防止加热腔中发生微波打火 现象等多种作用。保温材料的选择要求具有不吸收 或少吸收微波能、绝缘性好、耐热、高温下不与被烧 结材料发生反应等特点。常用的保温材料为 Al2O3 和 ZrO2 等 ,它们对微波有很好的透过深度 ,不会影 响被烧结材料对微波能的吸收。保温层形式主要有 埋粉式和篮框式 ,为防止保温材料与被烧结材料发 生粘连 ,还应进行隔离层设计 ,通常是在保温层与烧 结体之间夹入一层烧结体材料的介质。保温层的结 构设计对微波烧结有较大的影响。在高温下通过坯 体表面的热传导和辐射方式导致的热量散失较为严 重 ,在设计中应尽量减小坯体与保温层之间的间隔 , 加大保温层的厚度 ,这样有利于改善加热的均匀性。 例如在微波烧结 ZrO2 时 ,由于 ZrO2 导热性差和在 临界温度点会产生热失控现象等 ,坯体容易产生局 部热斑进而导致坯体开裂。文献[ 15 ]报道了 Janney 所设计的保温层如图 2 所示。此设计避免了在烧结 过程中 ZrO2 试样局部热斑的产生 ,在 2145 GHz 下 烧结出的样品可以与 28 GHz 下烧结的样品相比。 图 3 是具有保温结构的微波烧结腔体的整体示意 图。图中的 SiC 棒起到了预热 ZrO2 坯体和改善加 热均匀性的双重效果。在低温阶段吸收了大部分的 微波能量 ,然后通过热传导和热辐射加热 ZrO2 坯 体 ,避免了 ZrO2 坯体在低温阶段局部热斑的形成 , 当温度升高到整个坯体都对微波具有很强耦合能力 时 ,微波能基本上被坯体吸收。 图 2 　ZrO2 陶瓷保温结构设计示意图 图 3 　具有保温结构的微波烧结腔体图 采用辅助加热可以对烧结工艺进一步改进。 这种方法又分为两种方法 ,一是将材料预先加热到 临界温度后然后将陶瓷材料送入微波烧结炉中继续 加热 ;另外一种方法是在微波烧结炉中加入辅助加 热系统 ,材料在临界温度点以下主要是利用辅助加 热。 温度精确控制对微波烧结过程非常重要。目前 主要的温度控制手段包括热电偶测温、光学高温计 测温、红外光纤测温。热电偶测温的优点是可以从 室温开始测量 ,可以直接测量烧结试样内部的温度 , 而且便于和温度控制仪表组成自动控制系统。但是 在磁场中热电偶自身会发热引起测量温度不精确 , 同时热电偶还会影响微波场的均匀性、引起烧结腔 体发生电弧等缺陷。光学高温计在测量很高温度时 有一定优势 ,但是它在温度低于 600 ℃时不能有效 地测量 ,而且不利于组成自动控制温度测量系统。 现在大多数微波烧结炉使用红外光纤测温装置。 212 　微波烧结过程中的主要工艺参数 微波烧结的一系列优点 ,使微波烧结技术广泛 地应用于烧结许多精细陶瓷。目前已可采用微波炉 烧结技术成功地制备出 SiO2 、Fe3O4 、ZrO2 、Al2O3 、 SiC、Si3N4 、Al2O32TiC、BC、Y2O32ZrO2 和 TiO2 等烧 结体[15 ,16 ] 。影响微波烧地效果的因素主要有 :所使 用的微波频率 ,烧结时间 ,烧结升温速度 ,材料本身 的介电损耗特性。 使用高的微波频率对烧结过程有两方面的影 响 :可以改善微波烧结的均匀性 ,加快烧结过程。提 高频率对改善微波加热的均匀性有一定的作用。一 方面由于具有更高频率微波的波长更短 ,在谐振腔 内更容易得到更均匀的微波场 ,从而使得微波加热 的均匀性得以提高。文献[ 17 ]报道了在一非谐振腔 中采用 2145 GHz 和 28 GHz 两种频率对 ZrO2 进行 微波烧结的结果。在 2145 GHz 频率下 ZrO2 试样 发生了开裂 ,而在 28 GHz 下 ZrO2 试样没有发生开 裂 ,这就 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 了采用高频率的微波更容易获得高的 成品率。另一方面 ,使用的微波频率越高 ,在单位时 间内样品吸收的能量越多 ,烧结致密化速度越快。 ·13·第 1 期　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　范景莲等 :微波烧结原理与研究现状 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 烧结时间和加热速度对烧结体的组织性能有很 大的影响。高温快烧和低温慢烧均会造成组织晶粒 尺寸不均匀 ,孔隙尺寸过大等现象。过快的加热速 度会在材料内部形成很大的温度梯度 ,产生的热应 力过大会导致材料开裂。 材料本身的特性也对微波烧结有很大的影响。 微波烧结是利用材料对微波的吸收转化为材料内部 的热量而使材料升温 ,因而存在材料吸收微波能力 的问题。烧结工艺与具体的微波装置、每一种材料 本身特性有关。对于介电损耗高、介电特性也不随 温度发生剧烈变化的陶瓷材料 ,微波烧结的加热过 程比较稳定 ,加热过程容易控制。但是大多数陶瓷 材料存在一个临界温度点 ,在室温至临界温度点以 下介电损耗较低 ,升温较困难。一旦材料温度高于 临界温度 ,材料的介电损耗急剧增加 ,升温就变得十 分迅速甚至发生局部烧熔现象。微波烧结氧化铝精 细陶瓷实验表明[14 ] ,氧化铝陶瓷在室温下的介电损 耗ε″= 5 ×10 - 5 ,而在 1500 ℃时为ε″= 0. 1。 3 　微波烧结制备材料的研究进展 M. C. Patterson 研究了在 2145 GHz 频率下对 Si3N4 刀具材料进行的微波烧结。每炉最多烧结 90 件 ,最大质量为 1 kg ,最终烧结密度为 95 %～97 % ,平均力学性能均优于常规烧结刀具。 中国科学院冶金研究所提出了汇聚天线激励介 质多模谐振腔 ,将微波能量均匀地约束在烧结区域 内从而实现高场能量密度与场均匀分布相统一 ,在 2145 GHz 频率下微波烧结可以制备的坯件直径达 96 mm (发动机增压转子) ,试样不开裂、组织均匀、 最终烧结密度为理论密度的 97 %。它是到目前为 止报道的最复杂的微波烧结陶瓷部件。 由于金属是导体 ,对微波具有反射作用 ,一般情 况下微波烧结不能用来烧结金属制品 ,但近年来通 过对微波炉进一步改进和对微波烧结工艺进行调 整 ,美国宾夕法尼亚大学的研究者[18 ]研究并发现了 微波烧结金属制品的工艺。研究结果表明 ,微波烧 结能够改进粉末金属制品的性能 ,能够生产形状复 杂的零件而且生产成本较低。实际上任何金属粉末 生坯在微波炉中都能在 10 - 30 nim 内完成烧结。 该研究所研究了微波烧结产业制备铁、钢、铜、铅、 镍、钴、钼、钨、碳化钨和锡环状、管状和齿轮制品 ,其 比传统的制品有更高的力学性能 ,显微组织的均匀 性好、气孔率很少。 4 　存在问题 微波烧结设备是阻碍微波烧结技术工业化的一 个很主要的因素 ,对微波烧结机理的充分认识有助 于解决这一问题。目前微波烧结作为工业化应用还 存在一系列问题尚待解决 ,如更大的均匀微波场的 获得、低介电损耗材料在室温至临界温度点之间的 加热 ,材料微波参数的获得等问题。 411 　足够大的微波均匀场区域是保证能够烧结合 格样品的前提条件 由于 Al2O3 , ZrO2 的介电损耗低 ,为了实现均 匀烧结 ,需要有较大的均匀烧结场区。由于微波本 身的特性 ,在微波炉腔体中的场强往往不均匀 ,通过 合理的设计可以使得在一定范围内微波场均匀 ,但 是目前设计出来的微波烧结炉的均匀场区域 (有效 烧结区域)还是很小。同时由于微波烧结过程中样 品的加热速度非常迅速 ,不均匀的微波场将导致在 烧结样品内部不同的部位获得不同的微波能量 ,从 而导致在样品内部出现很大的温度梯度 ,最终会导 致样品因为温度应力而开裂。如在烧结氧化铝陶瓷 过程中陶瓷内部的温度差超过 10 ℃就可能导致烧 结样品开裂。国内研究人员通过对微波场的设计获 得了较大微波烧结场区域 ,它们主要有混合场、多模 腔场 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 、模式互补场。单模腔场的均匀场区域小 于 <21 ;对于多模腔场 ,当腔体尺寸为 500 mm ×400 mm ×400 mm 时 ,均匀场区域可以达到 <50 ;对于混 合场 ,其均匀场区域可以达到 <100 ;另外还存在模 式互补场方案 ,它需要同时采用两只频率相近的磁 控管 ,这样可以获得大于 <300 的均匀场区域。尽 管如此 ,为实现工业化中的应用 ,在获得更大空间区 域均匀性更好的烧结场方面还需要进一步的研究。 412 　介电特性随温度骤变材料的烧结 微波与材料的交互作用形式有 3 种 ,即穿透、反 射和吸收。在这 3 种作用形式中只有最后一种作用 形式才能使材料发生介质损耗而将微波能量转换为 烧结样品的热能。材料与微波的作用形式与它在电 场的介质特性有关。对于实际有损耗的介质来说 , 其介质常数具有复数形式 ,实数部分称为介电常数 , 虚数部分称为损耗因子。通常用损耗正切值 (损耗 因子与介电常数之比) 来表示材料与微波的耦合能 力 ,损耗正切值越大 ,材料与微波的耦合能力就越 ·23·　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　粉末冶金工业　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 14 卷 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 强。对于大多数的氧化物陶瓷材料如 SiO2 、Al2O3 等 ,它们在室温下对微波是透波的 ,几乎不吸收微波 能量 ,只有达到某一临界温度后 ,它们的损耗正切值 才变得很大。对于这些材料的微波烧结 ,通常采用 两种方法来进行 ;其一 ,加入一些微波吸收材料如 SiC、Si3N4 等作为助烧剂 ,使它们在室温时也有很强 的微波耦合能力 ,达到快速烧结的效果。微波吸收 材料的选择不仅要起到辅助烧结的作用 ,还应起到 改善烧结体性能的作用。这使得使用该方法时受到 很大的限制。另一种办法是采用常规烧结的方法使 粉末生坯预热到一定的温度 ,此时材料已具有很强 的微波吸收能力 ,然后再进行微波加热烧结。在烧 结温度不是很高的情况下 ,还可以采用二次加热技 术。国外的专利[19 ]还介绍了通过两套加热系统进 行烧结的微波烧结炉子 ,其中的电阻加热系统在室 温至临界温度以下可作为辅助加热系统。但是这种 设计使得整个微波烧结炉结构复杂 ,而且造价高昂。 413 　微波烧结参数的获得 对微波场而言 ,不同材料的介质损耗系数是不 一样的 ,即使是同一材料在不同的温度条件的介质 损耗系数也不一样。同时不同类型的微波烧结炉由 于功率参数不同、场形设计方式不同以及烧结腔体 保温性能的差异、烧结材质的差异等都会导致微波 烧结参数出现差异 ,这是目前微波烧结设备还没有 应用到实际生产中的主要原因 ,这些原因都可导致 微波烧结设备在设计和使用过程中出现问题 ,阻碍 微波烧结在工业中的应用。 5 　结束语 微波烧结技术的研究与工业化应用尽管还处于 发展早期 ,但它展现出了常规烧结技术无法比拟的 优点 ,预示了它具有广泛的发展前景。随着微波烧 结设备朝着更高功率密度、自动化、智能化方向的发 展 ,微波烧结技术必将成为最具应用前景的新一代 烧结技术。 参考文献 [1 ] 　Ting W R & W A G Academic Process , New York , 19681 [2 ] 　HU Xiao - li , CHEN Kai , YIN Hong. Microwave sin2 tering —new technology for ceramic sintering [J ] . 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