金银花口含片工艺研究

·8O· 实用中西医结合临床 2006年 12月第 6卷第 6期 金银花口含片工艺研究 郑海南 1 孙宝兴 胡顺宇 孙磊 。 (1南昌大学第一附属医院 南昌330006：2江西中医学院2005级研究生 南昌330006； 3江西省中医药研究院 南昌330077) 摘要：目的：优选金银花口舍片的提取与制备工艺。方法；以现实可行性和成本最小以度有她成分的有无为指标，确定采用用 水提取：以口感为考察指标，并对辅料进行优选。结果：经过工艺辅料比例的优选．以金银花为主要原料．以蔗糖、淀粉、糊精等为辅 料制成的口舍片．口感优良 结论：其生产工艺能够适应大规模工业生产要求 关t{葡：叠银花口分片；薄层色谱法；工艺研究 中田分类号；R944．4 文献标识码：B 文献编号：1671-4040(2006)06·0080-02 金银花，首载于梁代陶弘景《名医别录》，又名银花、金 2mL的甲醇溶解，制成供试品备用圆 花、忍冬花、金藤花等【l】。自古以来，金银花具有抑菌、抗病毒、 2．2 水提法供试品溶液的制备 另称取40g金银花。用粉碎 抗炎、解热、调节免疫等作用。由于传统中药金银花服用不方 机粉碎成粗粉，装入 800mL的烧杯中，用水煎煮3次，第 1 便，故已开发出金银花的各种剂型，口含片是其中的代表，为 次2O倍量的水煎煮2h，过滤；第2次 15倍量水煎煮 I．5h，过 了克服口舍片口感不好的缺点，并使口含片的优点充分体现 滤；第3次 1O倍量水煎煮 1h，过滤。合并3次煎煮液，浓缩至 出来，我们对金银花口含片的工艺进行了研究 稠浸膏，密度大约为 1．1 1．20。加乙醇使得稠浸膏乙醇溶液 1 仪器与药材 浓度为70 ，醇沉，静置24h，取上层清液，水浴挥发至无醇 超声仪：中船重工七院二所 (上海)；全自动薄层制板器 味，取3mL放入烧杯中，加入10mL的甲醇，振荡均匀，10rain 939号：重庆南岸贝尔德仪器技术厂；电热鼓风恒温干燥箱 后过滤，置于蒸发皿中，在水浴上挥干，加2mL的甲醇溶解， 101B．2型：上海亚明热处理设备公司：电子天平DT500(灵敏 制成供试品备用田。 度O．1 g)：中国江苏常熟长青仪器仪表厂；紫外线 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 暗箱(型 2．3 时照药材溶液的制备 精密称取金银花对照药材3．0g， 号YOKO-ZX)：武汉药科新技术开发公司；显色加热器(型号 用无水乙醇超声提取20min，过滤，滤液水浴挥干，用无水乙 YOKO．XR)：武汉药科新技术开发公司。所用试剂均为分析 醇2mL溶解，定容 10mL，制成药材对照品溶液，备用。 纯。 2．4 展开 照薄层色谱法 (中国药典 2005版一部附录 Ⅵ 2 提取工艺筛选 B)试验，吸取上述三种溶液各4 L，分别点于同一以羧甲基 2．1 醇沉g-gt-试品溶液的制备 称取40g金银花，用粉碎机 纤维素钠为黏合荆的硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯：丙酮：甲 粉碎成粗粉，装入圆底烧瓶中，加入70％的乙醇，水浴加热， 酸：水(5：1：1：1)为展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光 回流2次，第 1次用70％的乙醇400mL，水浴回流2h，然后 灯下检测。 过滤，第2次用300mL70％的乙醇，回流 1．5h，过滤，合并滤 2,5 结果 通过薄层分析，确定用水提取为较好。 液，浓缩成流浸膏，取3mL放入烧杯中，加入 10mL的甲醇， 3 制备工艺辅料与用量的筛选 振荡均匀，10min后过滤，置于蒸发皿中，在水浴上挥干，加 3．1 金银花浸膏的制备 称取金银花 125g，粉碎成粗粉，按 病症之一，肿瘤正超过心血管疾病而成为第一死亡原因，全 世界每年有700万癌症新患者，我国每年有 160万新发患 者，105万人死于此类疾病，其发病率和死亡率仍呈逐年上升 趋势。目前临床使用的抗肿瘤药物主要有细胞毒类、生物反 应调节剂等，这些药物由于作用环节单一、毒副作用大，限制 了其应用范围 近年来中医药在治疗肿瘤方面已取得了较大的进展，进 行了大量的临床和实验研究，充分体现了其优势和特点，以 其毒副作用小、作用温和、疗效显著等特点受到了世界医学 界的广泛关注，具有较大的开发潜力，尤其是中药在提高人 体免疫功能、改善胃肠功能及睡眠、增强人体抗病能力、提高 患者生存质量方面具有不可替代的作用。复方半枝莲胶囊为 中药复方制剂，根据中医学的君臣佐使理论，经多年临床应 用研制而成。其方中半枝莲辛苦性寒，具有良好的清热解毒、 化瘀利水、消肿定痛之功，如《江西草药》谓：“半枝莲，清热解 毒，消肿止痛 ’觋代药理研究表明，半枝莲对小鼠s．舯、Ec、脑 瘤B 等均有一定抑制作用 黄芪甘温之品，归肺、脾经，味甘 而不腻，性温而不燥，能补脾益肺，振奋元阳，健运脾胃，濡润 脏腑，存‘补气之长”的美称。灵芝味甘性平，作用缓和，在历 代本草中，均作为强壮补虚之品，最擅长益气补虚、壮阳、安 神，临床为治久病，或病后虚弱，神疲乏力等之佳品。灵芝与 黄芪配伍应用，其意义为：其一，增强补虚扶正的功效，改善 脏腑功能，增强体质，以提高人体抗病能力。其二，与君药相 合，提高复方半枝莲胶囊抗肿瘤作用。试验结果表明，其对人 肝癌 SMMC．7721细胞及人胃癌 SGC．7901细胞具有明显的 抑 制 作 用 ，M1'T抑 制 率 的 IC∞分 别 为 1．05mg／mL、 1．08mg／mL，体内对 sl舶肉瘤及HEPS实体瘤具有明显的抑 制作用，最大抑制率分别为65．31％、49．80％。本实验研究结 果，为临床研究提供了有力的依据。 参考文献 【l】刘建文．药理实验方法学新技术与新方法【M】．北京：化学工业出版 社，2003．25~27 【2】王北婴，李仪奎．中药新药研制开发技术与方法[M】．上海：上海科 学技术出版社，2001．738 (收稿 日期：2006-07。31) 维普资讯 http://www.cqvip.com 实用中西医结合临床2006年 12月第6卷第6期 益肝灵胶囊中水飞蓟宾的含量测定 ·8l· 周铁 文 ’ (江西中医药高等专科学校 抚州344000) 摘要：目的：建立益肝曼胶囊中水飞蓟宾的含量测定方法。方法：采用CI8拄；流动相：甲醇 一水 ．冰醋酸(48：52：1)；检测波长： 288nm。结果：水飞蓟宾的线性范围为 10．64~53．201~g／mL，R--0．9999；平均回收率为98．1％，RSD=I 86％。结论：本含量测定方法准 确、稳定 ，可用于益肝灵胶囊的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；益肝更胶囊；水飞蓟宾；中药化学成分；含量测定 中圈分类号：R927．2 文献标识码：B 文献编号：1671-4040(2006)06．0081．02 益肝灵胶囊由益肝灵片经改变剂型而制成，其主要成分 水飞蓟素含有水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭等 黄酮类化学成分[1】。具有改善肝功能、保护肝细胞膜的作用， 主要用于急、慢性肝炎属肝胆湿热证者。本文对益肝灵胶囊 中水飞蓟宾的含量测定方法进行了初步研究。 1 仪器试药 1．1 仪器 岛津LC．10ATvp高效液相色谱仪 (岛津公司)； N2000色谱数据工作站 (浙江大学智能信息 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 研究所)： KQ3200B型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)； METTLER．TOLEDD AB265．S型电子天平(瑞士)。 1．2 试药 益肝灵胶囊及阴性对照样品：自制：对照品：水飞 蓟宾(0856．200203，购自中国药品生物制品检定所)；硅胶G (中国青岛海洋化工集团公司)；试剂除HPLC用甲醇为色谱 纯外，其他均为分析纯。 2 实验方法 250mm)：流动相 ：甲醇 水 ．冰醋酸 (48：52：1)；流速 ： 1．0mL／min：检测波长：288nm：理论板数按水飞蓟宾峰计算应 不低于5 000。由试验结果可知供试品中水飞蓟宾与其它组 分达到较好分离，阴性对照样品无干扰。 2 2 对照品溶液的制备 取经 105℃干燥至恒重的水飞蓟 宾对照品约 10mg，精密称定，置 50mL量瓶中，加甲醇适量， 超声处理20rain，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取 5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品 溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取本品20粒，研细，精密称取适量 (约含水 蓟宾 10mg)，置 50mL量瓶中，加 甲醇适量，超声 处理20min，放冷，用甲醇稀释至刻度，滤过，精密吸取续滤液 5mL，置 25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品 溶液。 2．4 水飞蓟宾线性关系考察 精密称取干燥至恒重的水飞 2．1 色谱 条件 色谱柱 ：diamonsil Cl8柱 (5 m，4．6 x 蓟宾对照品5．32mg，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理 ·+ -+ -+ -+ -+ -+ -+ *+ *+ *+ -+ -+ -+ -+ -+ -+ 一+ *+ -+ -+ -+ -+ -+ -+ -+ *+ -+ -+ -+ -+ -+ -+ -—● + 。+ ‘+ 。+ 。+ 。—● —●一-—● 。—● 。—●一 — 。—●一 2．2项下方法制备。 3．2 辅料的优化与筛选 取所需的蔗糖、甘露醇、淀粉、糊精 在50,~60℃下通风干燥2h，取出，先用粉碎机将蔗糖、甘露醇 粉碎，过60目筛，备用。按淀粉：糊精：甘露醇：蔗糖等分，分别 称取，按不同比例混合均匀，备用。称取薄荷脑、薄荷油、桉油 按不同百分比放入试管，加入 20mL无水乙醇超声至溶解且 混合均匀，备用。 3．3 结果 将上述金银花浸膏与辅料混合均匀，低温(40℃ 以下)干燥，用粉碎机粉碎，过60目筛，压片，比较。考虑成本 及121感效果，通过品尝，结果淀粉：糊精：甘露醇：蔗糖之间比例 (1：1：2：2)的口味较好，成本较低。采用正交试验，对薄荷脑、薄 荷油、桉油的两个水平进行优选，最终确定薄荷脑0．5％、薄荷 油 0．16％、桉油 0．08％的比例时，口感最好。按上法混合均匀 喷于已压好的片剂表面，即得 4 金银花含片中金银花药材的薄屡鉴别 4．1 金银花含片供试品溶液的制备 取本品8g，放入试管 中，用甲醇 20mL超声提取 30min，每隔 lOmin取出，充分振 荡，过滤，水浴挥干，加入 2mL甲醇溶解，制成供试品溶液， 备用。 4．2 金银花对照药材溶液的制备 另取金银花药材 3g，用 无水乙醇超声提取 20min，过滤，水浴挥干，加无水乙醇 2mL 溶解，制成对照药材供试品，备用。 4,3 阴性溶液的制备 按照处方规定，取除去金银花药材所 需的处方量，同方法制备，得阴性溶液，备用。 4．4 点样量 分别吸取供试品溶液 1、2、3、4、5、6、7、8 L与 金银花对照药材溶液2、3、4 L点于同一薄层硅胶G板上，以 醋酸乙酯：甲酸：甲醇：水(5：1：1：1)为展开剂展开，取出，晾干， 置254nm紫外光灯下检测。结果认为金银花含片供试品以吸 取4 L为宜，金银花对照药材吸取量以2 L为宣。 4．5 金银花的薄层鉴别 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶 液 4 L、金银花对照药材溶液 2 L、阴性溶液 4 L分别点于 同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶板G薄层板上，以乙 酸乙酯：丙酮：甲酸：水 (5：l：1：1)为展开剂展开，取出，晾干，置 365nm紫外光灯下检测。在供试品色谱中，与对照品色谱相 应的位置上，显现相同颜色的荧光，而在阴性对照品中没有 相应的荧光。 5 结论 根据以上实验结果证明金银花口含片的质量符合国家 规定的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ，其工艺在技术上是可行的。其主原料为金银花， 蔗糖、淀粉、糊精等辅料价格不贵，生产成本不高，可以适合 广大人民对于低价药品的需求。其生产工艺不是很复杂，能 够适应大规模工业生产要求。 参考文献 【1】韦世平。罗骏-，J、小金银花可成火产业【J】．云南林业，2006，27(1)： 12l 【2】梁运霞，庞淑华，宋德花，等．复方金银花中绿原酸提取工艺的研究 【J】l中兽医医药杂志 ，2005，24(4)：8 (收 稿 日期 ：2006—07．11) 维普资讯 http://www.cqvip.com