双相滴定法测定山梨酸钾含量
许元杰 (邯郸市卫生防疫站)
山梨酸钾是一种有效的防 腐 剂。 对 霉
菌、酵母和好气性菌均有抑 制作用,能与微
生物酶系统中的巯 结 台,从而破坏许多重
要酶系的作用,达到抑制做生物增殖及防腐
的目的。与苯 甲酸钠比,山梨酸钾安全无毒
且防腐效果好;与山梨酸比,其极易溶水,
使用方便,因此倍受食品生产厂家的欢迎。
目前我国已有山梨酸钾生 ,怛对其含量的
测定尚无国家
标准
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方法
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。rlH:山梨酸钾所对
应的山梨酸的酸性较强,直接住水溶液中滴
定有困难,因此国外多采用非水滴定的方法
进行测定,指示剂用结品紫或 ~萘酚苯。但
非水滴定需制备无水冰醋酸,还需用极易引
起爆炸的高氯酸,所 以这种方法不易被基层
化验室接受。我们采用双相滴定 法 进 行 试
验,滴定有明显的突跃范围,测 定 结 果 町
靠,操作安全简便。
1.实验方法:
1.1原理:山梨酸钾用水溶解,加入与
水不相溶的乙醚,由于在滴定过程 中反应生
成的山梨酸在水中的溶解度小,而在乙醚中
的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸
不断地萃取到有机相中,从而降低山梨酸的
离解,使滴定反应进行完全。其滴定反应如
下:
C 6[-I 70 2K +H +~ —,C6H 7O 2H +K +
1.2试剂和溶液:
(1)0.5N HCI标准溶液
(2)乙醚
(3)甲基 谴指示液
1。3测定步骤:称取已在硫酸干燥器巾
=F燥4小时的山梨酸钾1.5克 (称准至0
. 0002
克 ),置于250毫升锥形瓶中,加25毫 升 水
溶解,~Jt150毫升乙醚,2N 甲基橙指示 液 以
盐酸标准溶液滴定, (随滴随充分振摇 )至
水层呈持久的橙红色。
1.4计算:
C,3H O K NH 0
2.讨 论:
2.1滴定曲线:称取山梨酸钾1.5000克 ,
以O.5NHCI标准溶液滴定,用酸度 计 指 示
PH值 ,记录消耗不同HCI毫升数时所对应的
PH值 (
表
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1),并作出滴定曲线,可以看出PH
值在3.40—5.25有明显突跃。
表 1 用0.5NHCI滴定山梨酸钾溶液的pH值变化
加入蔓 i 1o.o 15.o 16.0 17.o 17.4 。ml数l o·o 5·o 6·0 7·o 7·4
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表2 精密度试验
、\ 样品 1 号 相对 2 号 相对 3 号 相对 进 口 相对
偏差 偏差 偏差 偏差
次数 \. j偏差 乡 乡 偏差 % 偏差 95 乡5 f偏差 乡
2.2精密度试验。
取四份样 品,同时测定三次,其相对偏
差在0.1%以下, 日本进口样 品标量不 小 于
99.8 ,实测平均值为99.8 。
2.3回收试验l取某一样品10.0克,加
水溶解至250毫升。取此液25.0毫升 数 份,
分别加入不同量的标准品,测定回收率。其
回收率在98.3—100.3%(表3)。
表 3 回收试验
加标 滴 定 实测 回收 回收率
g数 {ml数 g数 g数 乡
— — 一 一 !一⋯ ——f ——⋯t一 一— — ————一——一一一——
0 0 【12.43 1.0113
1 0.3235l 16.38il.3327 0.3214 99.35
2 0.4899l 18.35 1.4930'0.48171 98.33
3 0.5367I 18.95 1.54181o.5305 98.88
4 0.5813}19.55'1.5906i0.5793 99.65
5 J0.7279l 21.401.741210.72991100.27
参加写作者。焦淑婷、 马伟
市食品研究所召开科研成果展示会
该所于1989年6月30日,由市二商局生产处主持召开了 “科研成果展示会”。李宗昌副
局长到会并做了重要讲话。生产处夏志潭处长、王宪章副处长、科技处副处长郭履一以及 =
商局系统2O余家小食品生产厂家的厂长出席了会议。
会上,展出了该所近年来科研成果30余项,其中有获商业部科技进步三等奖的猪脂人造
黄油、获商业部科技进步四等奖的四色四味果汁牛奶、获科委科技进步三等奖的冷藏果汁牛
奶、有列入国家科委星火计划的 “胡萝 卜系列产品”等一批比较高水平的项 目。会上,许多
厂长对该所项目很感兴趣,双方一致表示会后进行广泛接触,进一步磋商,使科研成果迅速
转化成生产力。大家一致认为,这种会议以后还要多开,定期向局系统展示,以便更好地为
生产厂家服务。 (陈惠敏 )
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