阴离子合成洗涤剂检测方法讨论

阴离子合成洗涤剂检测方法讨论阴离子合成洗涤剂检测方法讨论水质中心蒋霞张玉红关键词: 生活饮用水阴离子合成洗涤剂萃取亚甲蓝分光光度法阴离子是普通合成洗涤剂的主要活性成分，其中直链烷基苯磺酸钠是使用最广泛的阴离子合成洗涤剂的主要成分。含有阴离子合成洗涤剂的生活污水大量直接外排会严重污染水质，并在水面形成大量泡沫，不仅改变水质感官，产生不良的臭味，而且消耗水中的溶解氧，降低水中溶解氧的含量，影响水生物生长，同时危害人体健康。水中阴离子合成洗涤剂的含量已成为当前水污染重要的指标之一。现行的《标准检验方法》(GB5750-2006...

阴离子合成洗涤剂检测方法讨论水质中心蒋霞张玉红关键词: 生活饮用水阴离子合成洗涤剂萃取亚甲蓝分光光度法阴离子是普通合成洗涤剂的主要活性成分，其中直链烷基苯磺酸钠是使用最广泛的阴离子合成洗涤剂的主要成分。含有阴离子合成洗涤剂的生活污水大量直接外排会严重污染水质，并在水面形成大量泡沫，不仅改变水质感官，产生不良的臭味，而且消耗水中的溶解氧，降低水中溶解氧的含量，影响水生物生长，同时危害人体健康。水中阴离子合成洗涤剂的含量已成为当前水污染重要的指标之一。现行的《标准检验方法》(GB5750-2006)中阴离子合成洗涤剂的检测方法有亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲分萃取分光光度法。其中亚甲蓝分光光度法需要使用氯仿萃取三次，操作复杂,不易掌握、灵敏度较差，对化验人员身体健康有一定影响。二氮杂菲分光光度法受环境温度影响比较大，试剂要求临时配制，操作复杂，时间较长，灵敏度较差。通过查阅大量相关资料，对亚甲蓝分光光度法进行适当改进，减少了氯仿对水样的萃取次数，同样可以达到对阴离子合成洗涤剂检测的效果，下面将亚甲蓝一次性萃取法做简单介绍。 1(检测方法 1.1原理:亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成蓝色化合物，易为有机溶剂萃取，未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中。根据有机溶剂相蓝色强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 1.2仪器与与主要试剂 1 1.3主要仪器: UV751GD型紫外-可见分光光度计。 125ml分液漏斗 50ml 具色比塞管 10ml 具色比塞管 1.4试剂: 十二烷基苯磺酸钠标准溶液(10μg/ml):称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠，溶于纯水中，定溶至500ml.再取10.0ml于1000ml容量瓶，用纯水定溶至刻度。亚甲蓝溶液:称取30g亚甲蓝溶于500ml纯水中，加入6.8ml浓硫酸及50g磷酸二氢钠溶解后用纯水稀释至1000ml. 三氯甲烷:(AR) 1.5 试验步骤: 吸取50水样，置于125分液漏斗中。另取125分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，和5.00ml用纯水稀释至50ml.向水样和标准系列中加入三氯甲烷10ml及亚甲蓝10ml，猛烈振摇1min，放置分层。在分液漏斗颈管内塞少许脱脂棉(以滤除水珠)，将三氯甲烷缓缓放入10ml比色管中，于650nm波长，用1cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测定吸光度。 1.6 结果加标液浓度X 序号吸光度Y (ml) (mg/l) 1 0.0 0.0 0.041 2 2 0.50 0.1 0.10 3 1.0 0.2 0.157 4 2.0 0.4 0.276 5 3.0 0.6 0.399 6 4.0 0.8 0.491 7 5.0 1.0 0.613 表一试验结果表明, 亚甲蓝一次性萃取法工作曲线线性良好，十二烷基苯磺酸钠浓度为 0,1.0 mg/L 内呈线性, 相关系数为R=0.9995,如图一所示。标准曲线方程Y=0.570*X+0.044,最低检测质量为5μg,直接取50ml水测定，则最低检测浓度为0.10mg。亚甲蓝一次性萃取法工作曲线 0.7 0.6 0.5 亚甲蓝一次性萃取法工作曲线0.4 线性 (亚甲蓝一次性萃取法工吸光度0.3作曲线) 0.2 0.1 0 00.20.40.60.811.2 浓度图一 2(精密度试验 3 2.1配制浓度为0.50mg/l十二烷基苯磺酸钠标准溶液，重复测定7次，结果如表二。由此求得吸光度平均值X=0.346，标准偏差S=0.03，相对标准偏差CV=s/x×100%=5.6%。编号加标值(ml) 浓度mg/l 吸光度结果 1 2.50 0.50 0.334 0.509 2 2.50 0.50 0.330 0.502 3 2.50 0.50 0.350 0.537 4 2.50 0.50 0.325 0.493 5 2.50 0.50 0.349 0.536 6 2.50 0.50 0.365 0.563 7 2.50 0.50 0.367 0.567 表二 3(回收率试验 3.1按亚甲蓝一次性萃取法进行加标回收试验，结果如表三。加标回收率为99%，结果是良好的。序取样体积加标量测定值平均值回收率号 (ml) (ml) (mg/l) (mg/l) (%) 1 50 0 0.048 0.045 2 50 0 0.041 99% 3 50 0.40 0.321 0.315 4 50 0.40 0.308 表三 5. 结论 4 亚甲蓝一次性萃取法测定水中的阴离子合成洗涤剂,方法较为简单，测定结果准确可靠，使用试剂较少,节约了检测时间和成本从而降低了试剂对检测人员身体的危害，适合于水质检测分析中得到较为广泛的推广和应用。参考文献: [1] 华勃，周柏明阴离子合成洗涤剂的简化测定方法研究山西化工 2008，28 6 [2]郗兴林，王任明，李秀波阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法齐鲁化工 2004 ，04 29 5 6

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