关闭

关闭

封号提示

内容

首页 液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠.doc

液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠.doc

液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠.doc

上传者: 阳光为什么总在风雨后 2017-10-16 评分 4.5 0 100 14 453 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠doc》,可适用于高等教育领域,主题内容包含液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠摘要:建立了衍生高效液相色谱法测定腐竹样品中甲醛含量的分析方法。该方法中样品经酸性溶液提取甲醛次硫酸氢钠分解得到甲符等。

液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠摘要:建立了衍生高效液相色谱法测定腐竹样品中甲醛含量的分析方法。该方法中样品经酸性溶液提取甲醛次硫酸氢钠分解得到甲醛与衍生剂二硝基苯肼发生反应经优化实验确定衍生时间为min效果最好正己烷提取衍生产物利用高效液相色谱进行测定。测定条件流动相为乙腈水()流速为mLmin。方法在,mgL范围内线性关系良好相关系数为。粉条样品的加标回收率为,RSD为,检出限为μgg结论:可满足腐竹样品中甲醛和吊白块测定的要求。关键词:腐竹高效液相色谱甲醛次硫酸氢钠、引言甲醛次硫酸氢钠(NaHSOCHOHO)俗称“吊白块”是一种白色块状或结晶性粉粒的有机化合物在以上即可分解出甲醛和二氧化硫具有强还原性主要应用于印染工业做拔染剂。人若误食“吊白块”则会产生喷嚏、咳嗽、视物模糊、头晕、上腹痛、呕吐、呼吸困难等甲醛急性中毒症状一次性食用仅g就会有生命危险长期食用更是后患无穷。国家已明令禁止将“吊白块”加入食品中但近年来仍有一些不法商贩在经济利益的驱使下在生产面粉、腐竹、粉丝等过程中掺入“吊白块”严重损害了消费者的身体健康。本文利用高效液相色谱方法对腐竹样品进行了甲醛含量测定。、材料与方法仪器与试剂高效液相色谱高速离心机恒温水浴锅。盐酸氯化钠溶液:称取g氯化钠于mL中加ml盐酸磷酸氢二钠溶液(质量分数)衍生剂:二硝基苯肼mg溶于ml乙晴中甲醛标准液(μgml)。试验分析样品处理将样品用组织捣碎机捣碎成粉状取样品约克于ml具塞三角瓶中加入ml盐酸氯化钠溶液置于振荡机上振荡提取min。将提取液倒入离心管中于rmin离心min上清液加活性炭粉g搅拌min过滤滤液待测。甲醛测定准确吸取甲醛标准使用液、、、、、ml(相当于、、、、、μg)分别加入ml盐酸氯化钠溶液ml磷酸氢二钠溶液ml衍生剂补充水至ml盖上摇匀。置于度水浴中min取出用流水冷却至室温。准确加入ml正己烷将比色管横置水平方向轻轻摇次然后静置min去微升进样。以所取甲醛标准使用液中甲醛质量(微克)为横坐标甲醛衍生物峰面积为纵坐标。色谱条件色谱柱AgilentZorbaxEclipseXDBC(mmmmμm)流动相:乙腈水()等度洗脱流速mLmin。VWD检测波长nm不控温进样量μL、结果与分析衍生剂的选择分别进行衍生剂与衍生产物在水溶液与正己烷有机相中的溶解实验发现二硝基苯肼与甲醛的反应产物在正己烷中的溶解度比水相中大而试剂与甲醛的反应产物在正己烷中的溶解度小于水相中。因此实验选用二硝基苯肼试剂作衍生试剂。衍生反应条件实验考察了衍生反应温度、衍生剂用量、反应时间等因素的影响。分别在、、、、、下进行衍生反应产物经液相色谱分析结果发现在下衍生物的峰面积最大因此确定衍生反应的最佳温度为。分别加入、、、、、mL二硝基苯肼进行衍生反应发现用量达到mL以上时其峰面积基本不变考虑到不同样品中的甲醛含量情况实验选择衍生剂用量为mL。分别对衍生反应时间为、、、、、min时的色谱峰面积进行了考察发现在,min内反应完全色谱峰面积最大反应超过min后峰面积有所减少表明衍生物在的较高温度下会部分分解因此最佳衍生反应时间为min。标准曲线、线性范围及检出限在支比色管(mL)中分别加入甲醛标准使用液、、、、、mlmL按照“”实验方法衍生反应后进行色谱分析。以甲醛含量(Xμg)为横坐标衍生物的峰面积(Y)为纵坐标绘制标准工作曲线。结果显示甲醛的质量浓度在,mgL范围内线性良好线性方程为Y=x相关系数为。以倍信噪比(SN=)计算方法的检出限为μgg。准确度与精密度按照样品处理方法进行粉条样品加标回收率和相对标准偏差的测定分别加入mgL甲醛标准使用液使加标后样品中甲醛的含量为、、μgg每个水平做次平行实验结果见表。粉条样品的平均加标回收率为,RSD为,。、结论建立了柱前衍生高效液相色谱法快速测定腐竹样品中甲醛含量的分二硝基苯肼试剂柱前衍析方法。样品经振荡提取、离心分离后采用生。该方法的衍生反应时间短简便快捷衍生反应时间缩短了min且方法学的实验结果符合样品的分析要求。参考文献:任学坤大米粉中吊白块检测方法的研究黑龙江农业科学():,陈华奇高效液相色谱法对粉条中甲醛含量的快速检测分析测试学报第卷第期年月

职业精品

精彩专题

上传我的资料

热门资料

资料评价:

/ 4
所需积分:0 立即下载

意见
反馈

返回
顶部

Q