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《冰铜化学分析方法》制定编制说明.doc

《冰铜化学分析方法》制定编制说明.doc

上传者: 曾天雪 2017-09-18 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《《冰铜化学分析方法》制定编制说明doc》,可适用于高等教育领域,主题内容包含《冰铜化学分析方法》制定编制说明《冰铜化学分析方法》制定编制说明一、工作简况任务来源根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委号文件《关于转发年有色金符等。

《冰铜化学分析方法》制定编制说明《冰铜化学分析方法》制定编制说明一、工作简况任务来源根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委号文件《关于转发年有色金属国家、行业标准制(修)订项目计划的通知》由中条山有色金属集团有限公司、大冶有色设计研究院有限公司负责起草冰铜化学分析方法计划编号为TYS到TYS计划年内完成。标准项目申报单位简况中条山有色金属集团有限公司(简称中条山集团)成立于年现由山西省人民政府国有资产监督管理委员会直接监管是一个以铜为主多业并举集采矿、选矿、冶炼、加工、运输发电、建筑建材、物流贸易、科研设计为一体的大型企业集团是华北地区最大的铜业联合企业和山西省人民政府授权经营的十二户企业之一为山西省首批创新型试点企业现已形成年采矿万吨、选矿万吨、A级铜万吨、硫酸万吨、金锭公斤、银锭吨、粗硒吨、水泥万吨、耐磨材料万吨、发电亿千瓦时的生产能力。经过这几年的加速发展企业竞争力进一步增强在国家统计局对中国家最大企业排位中中条山集团荣列第位居中国大企业竞争力强第位。中条山集团生产的高纯阴极铜(牌号CuCATH)荣获年度中国有色金属工业协会有色金属产品实物质量“金杯奖”。企业形象和地位不断提升。中条山集团拥有先进的核心技术。铜矿峪矿采用国际上先进的矿块崩落法工艺年处理矿量在万吨以上为全国最大的非煤地下开采矿山该技术获国家科技进步二等奖侯马冶炼厂采用奥斯麦特熔炼技术年获中国有色科技进步奖整体设备装备水平在国际铜冶炼行业居领先地位经济效益十分可观湿法炼铜技术年获得国家科技进步二等奖先后承担过国家“六五”、“七五”、“九五”、“十五”重点攻关项目和多项省部级重点科研项目取得科研成果多项(其中国家级成果项省部级成果项)年参加制订了行业标准《铜阳极泥化学分析方法》(YST)年起草修订《铜精矿化学分析方法》、《锌精矿化学分析方法》、《冰铜化学分析方法》等多项国家标准、行业标准。形成了多项自主知识产权和核心技术科技发展水平在同行业中处于领先地位。中条山集团秉承“质量连接你我他品牌打造靠大家”的质量理念建立完善的计量检测体系具有先进的计量检测手段拥有质检、计量、化验等专业技术人员人配备有世界先进水平的各类检测仪器多台套建有项计量基准通过了ISO质量管理体系认证、ISO测量管理体系认证、ISO环境管理体系认证和OHSAS职业安全健康管理体系认证。大冶有色设计研究院有限公司分析测试中心隶属于大冶有色设计研究院有限公司〔法人〕是第三方检测机构。中心是一个检测设备比较齐全室内环境条件较好检测人员结构合理管理制度健全的检测机构。中心于年通过湖北省技术监督局《产品质量检验机构计量认证》注册考核并获得注册证书。年取得《中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书》。中心现有工作人员人拥有建筑面积近平方米拥有美国ICAP等离子光谱仪一台、瑞士ARL,直读光谱仪二台、日本岛津XRFX荧光仪二台、日本岛津AA石墨炉原子吸收仪等各类大型分析测试设备台套固定资产价值余万。中心具有较雄厚的技术力量现有技术人员人其中教授级高级工程师名、高级工程师名和工程师名拥有一支训练有素和较好工作作风的检测专业技术队伍。中心全体分析测试人员均经过严格考核后持证上岗。本中心具有承担铜冶炼原料及产品、化工生产原料及产品、金、银产品、煤质、重油等的分析和试验研究以及国内外委托检验、鉴定业务能力。分析测试中心不仅为本公司的进厂原料及出厂产品检验提供服务•而且还承担了银、铜精矿、铜阳极泥、粗铜、银精矿、铅锌混合精矿、粗铅等国家、行业标准分析方法的起草及修订工作负责起草的GBT《银化学分析方法》和GBT《铜精矿化学分析方法》分别获有色金属科学技术二等奖和三等奖。负责起草起草的YST《铜阳极泥化学分析方法》和YST《粗铜化学分析方法》获有色金属科学技术二等奖、YST《银精矿化学分析方法》有色金属科学技术三等奖。冰铜产品简介及其化学分析方法标准制定的必要性按国家标准GBT《铜及铜合金术语》规定未精炼铜包括冰铜冰铜也叫铜锍是铜矿熔炼过程中产出的重金属硫化物的共熔体。主要由硫化亚铜和硫化亚铁互相熔解而成的还熔解少量其它金属硫化物(NiSCoSPbSZnS等)、氧化铁(FeO,FeO)、贵金属(Au,Ag)、铂族金属及微量脉石成分。它的含铜率在,之间含硫率在,之间。冰铜是熔炼炉的主要产物是吹炼炉生产粗铜的重要原料根据进口原料以及国内生产冰铜的产品质量要求需要对其中铜、硫、铁、金、银等计价元素含量进行分析检测更需要对这重金属矿产品中有害元素铅、砷、镉、汞、氟含量进行测定。铜工业是国民经济中的重要行业与其他行业的关联程度较高。中国是世界第一大铜消费国现已发展成为世界上重要的铜材生产、消费和国际贸易大国产量已连续多年居世界首位。冰铜的生产和贸易在铜行业中至关重要目前国内外铜冶炼企业都在大量进行冰铜贸易以满足企业生产经营发展的需要但缺乏一个全国统一的冰铜化学分析方法的标准。为了统一分析方法规范分析检验过程及仲裁分析满足市场行为利于贸易结算以促进中国铜行业的健康快速发展亟需制定冰铜化学分析方法的行业标准对该物料中计价元素铜、金、银和影响工艺过程的杂质元素的测定分析方法制定尤为重要。主要工作过程目前尚未发现国内外与本标准一致的检测标准在编制过程中收集了大量相关资料与标准主要参考了《铜精矿化学分析方法》、《有色金属分析》等为该系列标准的编制做了必要的准备工作。在编制标准期间首先进行了相关信息和资料的搜集。标准编制小组于年月先后调研了紫金矿业公司、大冶有色金属控股公司、北矿院、祥光铜业有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、广州有色金属研究院进行考察调研收集了大量的相关数据和资料通过调研基本掌握国内冰铜的生产和需求厂家的情况应当说具有广泛的代表性。具体收集和分析的相关数据见附件。标准制订过程年月填写冰铜化学分析方法行业标准建议书年月召开任务落实会。年月至月收集国内外相关标准及技术资料准备样品进行探索性试验。年月日之前完成方法试验报告和第一次草案稿的编写工作。年月日之前进行方法的验证试验和讨论稿征求意见工作。年月日之前将预审稿、研究报告、验证报告及意见汇总稿上交重标委同时再次发送到各参加单位。年月在研究报告及验证报告的基础上提出标准审定稿、标准编制说明等并将研究报告、验证报告、标准审定稿、标准编制说明等(电子版)发送至稀土标委会秘书处。方法的条件实验与标准编制按照测定元素的不同采用不同的溶样方法考察共存元素之间的相互干扰情况以及方法的适用性完成精密度与准确度数据统计。验证实验与数据分析按照冰铜中各元素测定方法的不同分析每一方法第一验证单位及第二验证单位与起草单位的数据将数据汇总到数据汇总表中(具体数据见数据汇总表)。通过数据分析表明每一方法都是准确可靠的。反馈意见分析在本标准起草和编制过程中起草单位同国内多家冰铜生产、应用企业进行了紧密的合作在验证单位的大力配合下对方法进行了验证将存在问题及时沟通并改进顺利完成了方法的试验报告形成了审定稿。二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据本标准格式按照GBT要求编写本标准充分考虑了使用单位的意见和建议有利于促进公平竞争和保护供需双方的利益有利于提高标准的适用性遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则使标准在生产应用方面具有较强可操作性由于本标准属于首次制定没有任何相关标准可借鉴参考加上国内矿产资源结构非常复杂等原因给标准制定带来了较大的困难。为使制定的标准具有相对普遍的指导意义我们在适用性、科学合理性等方面做了大量的工作起草小组人员收集、查询了大量信息广泛征求行业内专家的意见。标准中主要内容确定本标准按冰铜产品标准和冶炼工艺要求对冰铜中个元素进行了测定方法及其测定范围提出了具体规定。制定冰铜中铜的分析方法方法原理:试料经盐酸、硝硫酸分解后用氨水溶液调节溶液的pH值为用氟化氢铵掩蔽铁加入碘化钾与二价铜作用析出的碘以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。测定范围为。条件实验溶解样品的选择。干扰元素的实验。氨水分离次数选择实验。干扰元素的实验。碘化钾用量选择实验。氟化氢铵用量的选择。精密度实验。标准回收实验。制定冰铜中金银的分析方法该部分有两个方法:火试金法测定金银、原子吸收光谱法测定银。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中硫的分析方法该部分有两个方法:燃烧滴定法测定硫、重量法测定硫。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中铋的分析方法该部分为原子吸收光谱法测定铋。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中氟的分析方法该部分为离子选择电极法测定氟。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中铅的分析方法该部分有两个方法:EDTA滴定法测定铅、原子吸收光谱法测定铅。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中镉的分析方法该部分为原子吸收光谱法测定镉。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中砷的分析方法该部分有三个方法:原子荧光法测定砷、二乙氨基甲酸银光度法测定砷、溴酸钾滴定法测定砷。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中铁的分析方法方法原理:试料用盐酸、硝硫混酸分解用氨水沉淀铁与基体铜分离在盐酸介质中,用氯化亚锡还原大部分铁剩下少量铁以钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原加入硫磷混酸以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定。测定范围:,条件实验氯化亚锡还原酸度对测定的影响试验氯化亚锡还原体积对测定的影响试验氯化亚锡还原温度对测定的影响试验硫磷混酸用量对测定的影响试验钨酸钠用量对测定的影响试验共存元素干扰试验精密度实验。标准回收实验。制定冰铜中二氧化硅的分析方法方法原理:试料用碱熔融用热水浸取酸化后在强酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀氟硅酸钾在热水中水解析出等物质量的氢氟酸以酚酞作指示剂氢氧化钠标准滴定溶液滴定根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质量分数。测定范围:,条件实验沉淀溶液体积的试验硝酸加入量的选择氟化钾加入量试验氯化钾加入量试验静置时间的试验滤纸的选择氯化钾乙醇溶液加入量试验酒石酸钾钠溶液加入量试验干扰离子的试验氢氧化钾加入量的试验过氧化钠加入量的试验熔融时间的选择精密度实验。标准回收实验。制定冰铜中镍的分析方法该部分为原子吸收光谱法测定镍。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中三氧化铝的分析方法该部分为铬天青S光度法测定三氧化二铝。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中氧化镁的分析方法该部分原子吸收光谱法测定氧化镁。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中锌的分析方法该部分有两个方法:EDTA滴定法测定锌、原子吸收光谱法测定锌。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中锑的分析方法该部分原子吸收光谱法测定锑。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中汞的分析方法该部分冷原子吸收法测定汞。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中杂质联测的分析方法该部分为电感耦合等离子体光谱法测定铅锌镍铋砷锑钙镁镉钴。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。制定冰铜中钴的分析方法该部分为原子吸收光谱法测定钴。分析方法从测定范围、方法提要等方面作出了具体规定试验报告从条件实验、回收率、精密度等方面进行了详细的论述。三、标准水平分析本标准为首次制定。本标准由起草单位对国际、国内标准进行了广泛的查阅和调研目前国内外尚未见到有关冰铜中各元素检测的标准分析方法本标准填补了国内空白并且是首次制定该标准分析方法具有分析速度快、操作简单、方法容易掌握等特点。本标准结合了国内冰铜生产企业的实际情况及冰铜产品的要求将为我国冰铜产业的可持续发展发挥积极的作用。本标准水平为国际先进水平。四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准符合我国目前法律、法规的规定满足现行国家法规的要求可适用于《冰铜》产品中元素的测定其测定范围合理准确度和精密度完全满足《冰铜》国家产品标准技术要求具有快速、准确的特点。标准文本内容表述合理格式规范。五、重大意见的处理经过和依据无。六、标准作为推荐性标准的建议本标准建议作为推荐性行业标准实施。七、贯彻标准的要求和措施建议无。八、废止现行有关标准的建议无。九、其他应予说明的事项无。十、预期效果随着科学技术的发展冰铜的应用领域在不断拓宽对冰铜产品的需求也愈来愈多。本标准的制定将推动冰铜生产企业积极响应国家节能号召开展科学节能管理共享节能技术。同时它将为冰铜生产厂家提供最基本的能耗技术依据在本标准的基础之上促使生产方正确使用原材料、设备合理调整或选择生产工艺达到行业节能的目的。《冰铜化学分析方法》编制组附件:相关单位冰铜相关数据表大冶有限公司表一分析元素含量范围现分析方法拟分析方法Cu,碘量法碘量法Au,gt火试金火试金Ag,gt火试金火试金S,燃烧滴定法燃烧滴定法Fe,重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法SiO,氟硅酸钾滴定法氟硅酸钾滴定法铬天青S胶束增溶光度法AlO,ICP法Pb,ICP法ICP法Zn,ICP法ICP法Ni,ICP法ICP法Bi,ICP法ICP法As,ICP法ICP法Sb,ICP法ICP法MgO,ICP法ICP法CdICP法Hg冷原子吸收法离子选择电极法离子选择电极法F,ICP:PbZnNiBiAsSbMgOCd表二广州有色金属研究院分析测试中心分析元素含量范围现分析方法拟分析方法碘量法碘量法Cu火试金重量法火试金重量法xxgtAu火焰AAS法火焰AAS法xxgtAg重量法重量法S重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法Fe氟硅酸钾滴定法氟硅酸钾滴定法SiOEDTA滴定法EDTA滴定法AlO火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法Pb火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法Zn火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法Ni火焰AAS法火焰AAS法BiAs火焰AAS法火焰AAS法Sb火焰AAS法、EDTA滴定法火焰AAS法、EDTA滴定法MgO火焰AAS法火焰AAS法Cd冷AAS法冷AAS法Hg离子选择电极法离子选择电极法FICP:PbZnICPAESICPAESNiBiAsSbMgOCd表三祥光铜业有限公司中心化验室分析元素含量范围现分析方法拟分析方法碘量法定值X荧碘量法或者X荧光法Cu光光谱法Augt火试金火试金Aggt火试金火试金燃烧法定值X荧燃烧法或者高频红外燃烧吸S光光谱法。收法。X荧光法碘量法、碘量法(铜铁连测)Fe重铬酸钾容量法X荧光法硅钼蓝硅钼蓝比色法SiO比色法X荧光法ICP光ICP光谱法AlO谱法X荧光光谱法ICPX荧光光谱法ICP光谱法Pb光谱法X荧光光谱法ICPX荧光光谱法ICP光谱法Zn光谱法NiICP光谱法ICP光谱法X荧光光谱法ICPX荧光光谱法ICP光谱法Bi光谱法X荧光光谱法ICPX荧光光谱法ICP光谱法As光谱法X荧光光谱法ICPX荧光光谱法ICP光谱法Sb光谱法原子吸收、ICP光ICP光谱法MgO谱法原子吸收ICP光ICP光谱法Cd谱法Hg不测原子荧光法F不测离子选择电极法ICP:PbZn范围同上经常测定建议采用NiBiAsSbMgOCd中冶葫芦岛有色金属集团有限公司检测中心表四分析元素含量范围现分析方法拟分析方法Cu~碘量法碘量法Au火试金火试金Ag火试金火试金S燃烧中和法燃烧中和法Fe原子吸收和滴定原子吸收和滴定SiO钼蓝分光光度法钼蓝分光光度法铬天青S分光光度铬天青S分光光度法AlO法Pb原子吸收原子吸收Zn原子吸收原子吸收Ni原子吸收原子吸收Bi原子吸收原子吸收As原子荧光原子荧光Sb原子荧光原子荧光MgO原子吸收原子吸收Cd原子吸收原子吸收Hg原子荧光原子荧光F离子选择电极离子选择电极ICP:PbZnNiBiAsSbMgOCd表五北矿院元素大致含量范围建议方法Cu,碘量法Augt,火试金法Aggt,火试金法S,燃烧中和法Pb,原子吸收光谱法和EDTA滴定法Ni,原子吸收光谱法Sb,原子吸收光谱法Bi,原子吸收光谱法As,DDTCAg分光光度法和滴定法Zn,原子吸收光谱法和EDTA滴定法,Hg冷原子吸收法Pb、Ni、Sb、Bi、As、ICPAES法Zn等多元素测定表六紫金矿业分析元素含量范围现分析方法拟分析方法Cu~碘量法X荧光碘量法X荧光火试金重量法炭吸附原火试金重量法炭吸附Au子吸收法原子吸收法火试金重量法原子吸收Ag火试金重量法原子吸收法法S~燃烧滴定法燃烧重量法二氯化锡三氯化钛重铬酸二氯化锡三氯化钛重铬Fe~钾容量法酸钾容量法Pb~原子吸收法ICP法原子吸收法ICP法Zn~原子吸收法ICP法原子吸收法ICP法Bi~原子吸收法ICP法原子吸收法ICP法As~ICP法Sb~原子吸收法ICP法原子吸收法ICP法

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