【doc】金（I）—硫代米蚩酮水溶体系中显色反应的研究

【doc】金（I）—硫代米蚩酮水溶体系中显色反应的研究【doc】金（I）—硫代米蚩酮水溶体系中显色反应的研究金(I)—硫代米蚩酮水溶体系中显色反应的研究 ? ? ? 分析化学1991,18(4),487~489. FENXIHUAXUE(AnalyticalChem{stry) 金(I)—硫代米蚩酮水溶液体系中显色反应的研究杨金祥 (西北有色地质勘探公司713)~质队,陕西商州,726000) 摘鼻本文提出了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,~-Aa(I)直接在水相中与疏『七米蚩酮(TMK)显色,比普遍使用的An(I)与TMKr显色...

【doc】金（I）—硫代米蚩酮水溶体系中显色反应的研究金(I)—硫代米蚩酮水溶体系中显色反应的研究 ? ? ? 分析化学1991,18(4),487~489. FENXIHUAXUE(AnalyticalChem{stry) 金(I)—硫代米蚩酮水溶液体系中显色反应的研究杨金祥 (西北有色地质勘探公司713)~质队,陕西商州,726000) 摘鼻本文提出了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,~-Aa(I)直接在水相中与疏『七米蚩酮(TMK)显色,比普遍使用的An(I)与TMKr显色有更大的优越性.由于避免了紫色氧化型(TMK)中间产物的形成,从根本提高了红色配台物的稳定性,吸光度在24h内无显着变化. 关?坷金(I,硫先米蚩酮分光光度法盘的硫代米蚩酮(简称TMK)比色法,以其灵敏度高,赢得广大分析工作者的青睐"', 但其吸光度不稳定的问题一直没有很好解决本文改进了显色反应,使有色溶液不带任何紫色成分,配合物的最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.1×10L?mol?cm_.,金含量在O,1昭/m1范围内符合比尔定律,经各种不同分析方法进行对照,可颓9矿石中含金量 O.05~200g/T.分析结果令人满意. 实验部分 (一)仪?与试嗣 72型分光光度计(上海分析仪器厂) 金标准溶液l10P.gAu"/ml的1O王水溶液;O.0lTMK乙醇溶液l称20mg4,4双二甲基胺二荤甲硫酮(又名硫代米蚩酮)置于200ml棕色容置瓶中,加8ml丙酮摇动溶解后, 用无水乙醇定容,置于暗处保存j5SDS溶液t称5罟十二烷基硫酸钠(简称SDS)溶于热水中,冷后定容looml(当室温低于1O?时,有凝聚现象,于热水中稍加热即可溶解)J 乙酸一乙酸钠缓冲溶澈:pH=4.0j混合掩蔽剂:将2sg乙二胺四乙酸二钠盐和125g柠檬酸三钠溶于水中,稀释至1LJ聚氨酯泡沫塑料{剪成长方形块状(重约0.4g).用2%盐酸煮沸20min,冲洗挤干后备用. (=)实验方法取金标准溶液(O,5O)于30oral锥形瓶中,用lO%王水稀释~lOOml,投入0.4g泡沫塑料,振荡Ih,取出泡沫塑料,先用2%盐酸洗涤,然后用自来水洗至中性,挤干后放入盛有2O.00ml0.5亚硫酸钠的比色管中,盖上塞子,在沸水浴中保温20min,冷后摇句,将泡沫塑料取出弃去. 取解脱液1.00~10.ooml于50ml比色管中,用0.5砸硫酸钠溶液补足loml,加混合掩蔽剂5ml,缓冲溶液lOml,SDS溶液2ml,TMK溶液2.50mi,用水定容,盖上塞子,于 50~60~C水浴中保温20rain,冷后播匀,用2cm比色皿,5GGnm波长处,以试剂空白溶液作参比,视0定吸光度. 458分析化学 ,…一一一一,—————————,— —,—一_1 ——— 结果与讨.论 (一)Au(?)和Au(I)与TMK显色反应的比较不同价态的金与TMK显色,效果完垒不同,三价金出现混色现象,结果如表1 裹1Au(I)和Au(I)与TMK卫色情况的比较第19卷 (=)SDS的增溶作用. 金与硫代米蚩酮形成僧水性配合物,当有2,5mlSDS存在下,有色溶液的吸光度保持不变,否则产生浑浊,在反应中SDS只起增溶作用. (三)TMK用量及霹台构的组成比取含25昭Au(I)的亚硫酸钠溶液若干份,加入不同量的TMK,按实验方法显色,以对应量TMK空白作参比,结果表明,当有1.59,3.00mlTMK存在下,吸光度达到最大值且保持不变.本文采用加入2.50mlTMK显色.用摩尔比法测定配合物的组成比为Au:TMK =1:4,可以设想反应是按下式进行 Au+4TMK+Cl2H:BOSO;---~(Au(TMK)]CI2H25OSO9 《黄色)(红色) (四)样品分折称取--2oo~金矿试样2O.Og于75mi瓷焙烧皿中,置马福炉内由低温升~650~C保温1h, 冷后转入30oral锥形瓶中,]JI])~30ml盐酸煮沸片刻,加10ml硝酸继续蒸发_~lOml体积,用水稀释至lOOml,以下手续同实验方法. [注]如试样含金量超过2Gg/t时,可将试液转A.2OOml容量瓶中,用水定容,分取部分试液进行富集分离. (五)方法的精密度与准确度寰2?r蕾曩样分斩螬暴 ? ' 耋lJ? ? , ? 第19卷矿样分析结果和与其它方法对照见表2,表3. 结论 489 Au(I)-TMK水溶液体系中的显色反应,简单快速,结果可靠,避免使用有机溶剂, 适合大批生产,比常用的Au(?)-TMK法更加优越. 参考文献 [t]余宪恩李素芬,分析化学,1981,9(4),432. [2]李锐,有色地质分析简讯,1987,4,19. [3]施耀怀卫光儒,范守龙,陕西地质实验,1980,t2,28. [4]陈荣昌,侯庆恒,冶金地碾科技情报,1974,2,44. [5]诺琪,分析试验室,1987,6(1),25. [6]陈金海,地质实验室,1986,2(1),68. (收稿日新}l080年f月I】日_髂回日期,loss年IoBI】日) ColourReactionofGold(I)-Thiomiche'sKetone SysteminAqueousSolution YahgJinxlang (Laboratoryo,GeoZogtca~TeamNo.713NorthwestChinaNon—lerron~Metas GecZogica~ProsperingCO,Shcmgzhou,726000) AbltractThecolourreactionofAu(I)一thiomich~'sketone(TMK)systeminthel~eSCnee ofanionicsurfact~ntsodiumla~ylsul曲ateisstudied?Themaximumabsorptionisat555 nm.andthemolarabsorptivityofthecomplexis1.1×10L?mol一?crIl,?Beerslawis 0bedintheconcentrationrang~of0,t~zg/mlforAulThecomplexisstableatleast for24h.ThecompositionratioofAu(I)]TMKis1:4?Thismcthodissimpleandrapid, andhasbeenusedforthedctermlnationofgoldinores.Satisfactoryresultshavebeen obtainedwithdetectionforgoldofO0?5to200g/t? KeywordzGold(I)'Thiomlche's,Ketonesp.ctrom0t0me了 (Receivedlulyll?lOSS!RevisedOctoSerll,Ice0)

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