【doc】作业环境空气中醋酸异丁酯的气相色谱测定方法
作业环境空气中醋酸异丁酯的气相色谱测
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作业环境空气中醋酸异丁酯的气相色谱测定方法 GasChromatOgraphyMeasurementMethodoftheIsobutylAcetateinthe
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对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗
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GasChromatography
提出了作业场所车间空气环境中醋酸异丁
酯的活性炭管采样.CS溶荆解吸,GC--FID 测定方法.活性炭对醋酸异丁酯有良好的采样 效率,100rag活性炭对醋酸异丁酯的穿透容量 为22.img,本法的最低检出限为9×i0_.g (液体进样lg).二硫化碳对醋酸异丁酯的解
吸效率高于95.醋酸异丁酯在9×10g/ L,1.4/之问线性关系良好,低,中,高
三种浓度的变异系数分别为4.5,3.4,4.
5.样品于炭管中至少可以稳定7d.各项技术 指标均符合方法要求.该方法适用于劳动环境 监测.
1测定方法
谊稿日期199605一Z0悖吲日期l996一【17—05 l8,
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1.1原理
空气中醋酸异丁酯用活性炭管采集,二硫 化碳解吸,经FFAP柱分离.用氧焰离子化检 测器检测,以保留时间定性,峰面积定量. 1.2仪器与试剂
气相色谱仪:日本岛津Gc一9A型,FID. 动态配气仅:江苏靖江分析仪器厂,DP一 2型.
恒温水浴:El本岛津TB一95型,?0.1?. 活性炭采样管:在长80ram,内径3.5,4. 0mm外径6.0mra的硬质玻璃管中,分两段装 入150mg20,40目椰子壳活性炭.前段 lOOmg.后段50mmg,中问用玻璃棉或聚氨酯 泡沫塑料隔开.两端用玻璃棉固定,先将活性 炭于300~350C通氮气处理4h. 醋酸异丁酯:分折纯.
二硫化碳:分析纯.
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1.3采样
采样时将碳管的50rag端接采样泵,以0. 2L/rain的速度抽取1—2L空气.采样后将管 的两端套上塑料帽待分析.
L4分析步骤
1.4.1色谱条件色谱拄为长2m,内径 3ram的不锈钢柱.FFAP:ChromosorbWAW
(60~80目)一10ll0O
拄温:8O?;汽化室温度:16O?;检测室 温度:160?;载气(N:):30mL/min{燃气 (H2):40mL/min;助燃气(Air);400mL/min.
1.4.2标准曲线的绘制用CS.配制0. 35,0.70和1.4mg/mL醋酸异丁酯标准溶液. 分别取I/,L注入色谱仪,记录保留时间及峰面 积(或峰离).每种浓度样品重复分折三次,计 算峰面积(或峰高)的平均值.醋酸异丁酯 的含量(g)对峰面积(或峰高)作用,绘制 标准曲线.
I.4.3样品分析去掉样品管两端塑料帽, 将前后两段活性炭分别倒入5mL具塞试管中. 加ImLCS,塞紧管塞.放置30rain,并不时振 摇.取1L进样,以保留时间定性.峰面积 (或峰高)定量,同时用未采过样的炭管傲空白 实验.
= 1.4.4计算
——
空气中醋酸异丁酯浓度.mg/m; c.,C——分别为所取前,后段活性炭解吸 液中醋酸异丁酯的含量.g;
o——标准状况下采样体积.L;
D——解吸效率,
2结果与讨论
炭.标准气以o.11L/min流速通过炭管,炭管 出口与色谱仪气体进样器相连续,连续监测.当 通过炭管的醋酸异丁酯浓度达到标气的5aA 时,即认为穿透,同时记录所用时问.经计算, lOOmg活性炭对醋酸异丁酯的穿透容量为22. 1mg.
2.2方法的线性范围及捡出限
用(配制0.35,0.70和1.4mg/mL 醋酸异丁酯标准溶液,分别取1L进样溯定. 每种浓度重复6次,取平均值绘制标准曲线 (见图1),观察线性,计算回归方程.
田1譬?异丁叠括重曲兰
回归方程为y一6O13+97743x,相关系数r =0.999.
噪声的3倍(1OO~,V.s)所相当的含量 为检出限,经计算,该方法的展低检出限为9× l0g(液体进样lL)
2.3方法的精密度试验
取l8支lOOmg炭管,分为3组,分别加入 0.35mg,0.70mg和1.4mg醋酸异丁酯.按 样品的处理方j盏进行解吸测定.每天二次.连 续三天.测定结果表明:三个浓度组的变异系 数在3.4,4.5之间.方法的精密度符合 《规范》要求.
2.1穿透容量试验2.4解吸效率实验 配制400mg/m醋酸异丁酯标准气?相对按精密度的分组方法制备试验样品.即低,
湿度为85.做穿透容量的炭管装lOOmg话性中,高三种浓度.每钟浓窿6皇擞管.
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放置过夜.使其平衡.次日用CS:作解吸溶剂, 依法测定.将测定结果与标准溶液的测定结果 相比较,计算解吸率.结果见表2
衰2溶If|解嚷鼓率
结果表明,CSz是适宜的解吸溶剂,低,中, 高三种浓度醋酸异丁酯的解吸效率在95.3 ,98.2之间,符合要求.
2.5稳定性试验
于18支炭管中分别加入0.35rag醋酸异 丁酯,分为三组,于室温下贮存(5月份).分 别于当天,三天,七天各洌一组.将每天测定 结果与当天测定结果相比较,观察变化情况.第 七天测定结果与当天测定结果相差一5.1.表 明醋酸异丁酯在活性炭管中至少可稳定七天. 2.6干扰试验
醋酸异丁酯由醋酸与异丁醇在硫酸存在下 共热后经蒸馏而制得,因此生产环境中可能共 有异丁醇.另外还可能共存的物质有汽油,苯, 二甲苯等,根据生产环境中可能有的共存物进 行模拟试验.结果见图2.
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围2模拟现场色谱图
118盖
129醋酸异丁醋
25异丁醇
46对间二甲荤
331邻二甲荤
由图2可见.在该包谱条件,苯,异丁醇,
对,间二甲苯和邻二甲苯均不干扰醋酸异丁酯
的测定.
参考文献
1.美国国豪安垒与职业卫生研究所.Manual0fAnalytical Method5.thirdcalt[on.Method:1450 不中国援防医学科学劳动卫生与l盹业病研究所.车间空气监 舅检验方法.第三憧.北京.人民卫生出憧杜一1990.
浙公网安备 33021202002483