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农业有机肥标准.doc

农业有机肥标准

张子聪
2017-09-15 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《农业有机肥标准doc》,可适用于高等教育领域

农业有机肥标准关键词:有机肥料标准名称:有机肥料*标准号:NY标准分类:农业土壤化肥标准范围本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料经发酵腐熟后制成的有机肥料。本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的要求外观有机肥料为褐色或灰褐色粒状或粉状无机械杂质无恶臭。有机肥料的技术指标应符合表的要求。表有机肥料的技术指标项目指标有机质含量(以干基计)()总养分(氮五氧化二磷氧化钾)含量(以干基计)()水分(游离水)含量()酸碱度pH有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合GB的要求。试验方法本标准中所用水应符合GBT中三级水的规定。所列试剂除注明外均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液按GBT规定制备。外观目视、鼻嗅测定。有机质含量测定(重铬酸钾容量法)方法原理用定量的重铬酸钾硫酸溶液在加热条件下使有机肥料中的有机碳氧化多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量计算有机碳含量乘以系数为有机质含量。仪器、设备通常实验室用仪器设备。试剂及制备二氧化硅:粉末状。浓硫酸(ρ)。重铬酸钾(KCrO)标准溶液:c,(KCrO),=molL。称取经过烘hh的重铬酸钾(分析纯)g溶解于mL水中必要时可加热溶解冷却后稀释定客至L摇匀备用。重铬酸钾标准溶液:c,(KCrO),=molL。取c,(KCrO),=molmL标准溶液()L加水稀释定容至L摇匀备用。硫酸亚铁(FeSO)标准溶液:c(FeSO)=molL。称取(FeSOHO)(分析纯)g加水和c(HSO)=molL的硫酸mL溶解稀释定容到L摇匀备用。此溶液的准确浓度以molL重铬酸钾标准溶液()标定现用现标定。c(FeSO)=molL标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液()mL加入mL三角瓶中加浓硫酸()mLmL和滴滴邻啡口罗啉指示剂()用硫酸亚铁标准溶液()滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式()计算其准确浓度c:c×Vc=„„„„„„„„„„„()V式中:c重铬酸钾标准溶液的浓度单位为摩尔每升(molL)V吸取重铬酸钾标准溶液的体积单位为毫升(mL)V滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积单位为毫升(mL)。邻啡口罗啉指示剂:称取硫酸亚铁(分析纯)g和邻啡口罗啉(分析纯)g溶于mL水中摇匀备用。测定步骤称取过Φmm筛的风干试样gg(精确至g)置于mL的三角瓶中准确加入molL重铬酸钾标准溶液()mL充分摇匀后加浓硫酸mL缓缓摇动min加一弯颈小漏斗置于沸水中保温min每隔约min摇动一次。取出冷却至室温用水冲洗小漏斗洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶将反应物无损转入mL容量瓶中定容吸取mL溶液于mL三角瓶如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时则应减少称样量重新测定。分析结果的表述肥料有机质含量以肥料的质量分数表示按式()计算:c×(VV)××有机质()=ׄ„„„„„()m×(X)×D式中:c硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度单位为摩尔每升(molL)V空白试验时使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL)V测定时使用硫酸亚铁标准溶液的体积单位为毫升(mL)四分之一碳原子的摩尔质量单位为克每摩尔(gmol)由有机碳换算为有机质的系数m试样质量单位为克(g)X风干试样的含水量D稀释倍数:。允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行测定的绝对差值应符合表要求。表有机质()绝对差值()不同实验室测定结果的绝对差值应符合表要求。表有机质()绝对差值()全氮含量测定方法原理有机肥料中的有机氮经硫酸过氧化氢消煮转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收以标准酸溶液滴定计算样品中全氮含量。试剂硫酸(ρ)。过氧化氢。氢氧化钠:质量浓度为的溶液。称取g氢氧化钠(化学纯)溶于mL水中。硼酸:质量浓度为的溶液。称取g硼酸溶于mL约热水中冷却用稀碱在酸度计上调节溶液pH=。定氮混合指示剂:称取g溴甲酚绿和g甲基红溶于mL乙醇中。硫酸,c(HSO)=molL,或盐酸,c(HCl)=molL,标准溶液:配制和标定按照GBT进行。仪器、设备通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。分析步骤试样溶液制备称取过φmm筛的风干试样g(精确至g)置于开氏烧瓶底部用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样加mL硫酸()和mL过氧化氢()小心匀瓶口放一弯颈小漏斗放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟取下稍冷后加滴过氧化氢轻轻摇动开氏烧瓶加热min取下稍冷后分次再加滴过氧化氢并分次消煮直至溶液呈无色或淡黄色清液后继续加热min除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷小心加水至mLmL加热至沸。取下冷却用少量水冲洗弯颈小漏斗洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入mL容量瓶中加水定容静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中备用。空白试验除不加试样外试剂用量和操作同。测定蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气并进行空蒸馏清洗管道。吸取消煮清液mL于蒸馏瓶ׄ„„„„()m×(X)式中:V试液滴定消耗标准酸溶液的体积单位为毫升(mL)V空白滴定消耗标准酸溶液的体积单位为毫升(mL)c酸标准溶液的浓度单位为摩尔每升(molL)氮的摩尔质量单位为克每摩尔(gmol)D分取倍数定容体积分取体积m称取试样质量单位为克(g)X风干试样的含水量。所得结果应表示至两位小数。允许差取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两个平行测定结果允许绝对差应符合表要求。表氮(N)()允许差()全磷含量测定方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮在一定酸度下待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围,mgL!mgL:磷(P),内黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系用分光光度法定量磷。试剂硫酸(ρ)。硝酸。过氧化氢。钒钼酸铵试剂:A液:称取g钼酸铵溶于mL水中。B液:称取g偏钒酸铵溶于mL沸水中冷却后加mL硝酸()冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中用水稀释至L混匀贮于棕色瓶中。氢氧化钠:质量浓度为的溶液。硫酸():体积分数为的溶液。磷标准溶液:μgmL。称取g经烘干h的磷酸二氢钾(优级纯)用水溶解后转入L容量瓶中加入mL硫酸()冷却后用水定容至刻度。该溶液mL含磷(P)μg。(或)二硝基酚指示剂:质量浓度为的溶液。称取g(或)二硝基酚溶于mL水中(饱和)。无磷滤纸。仪器、设备通常实验室用仪器设备。分析步骤试样溶液制备称取过φmm筛的风干试样gg按操作制备。空白溶液制备除不加试样外应用的试剂和操作同。测定吸取mLmL试样溶液()(含磷mgmg)于mL容量瓶中加水至mL左右与标准溶液系列同条件显色、比色读取吸光度。校准曲线绘制吸取磷标准溶液()mL分别置于个mL容量瓶中加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液加水至mL左右加滴(或)二硝基酚指示剂溶液()用氢氧化钠溶液()和硫酸溶液()调节溶液刚呈微黄色加mL钒钼酸铵试剂()摇匀用水定容。此溶液为mL含磷(P)μg的标准溶液系列。在室温下放置min后在分光光度计波长nm处用cm光径比色皿以空白溶液调节仪器零点进行比色读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。分析结果的表述肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示按式()计算:c×V×D全磷(PO)()=×ׄ„„„„„„()m×(X)式中:c由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度单位为微克每毫升(μgmL)V显色体积mLD分取倍数定容体积分取体积或m称取试样质量单位为克(g)X风干试样的含水量将磷(P)换算成五氧化二磷(P)的因数将μgg换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。允许差取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两个平行测定结果允许绝对差应符合表要求。表磷(PO)()允许差()全钾含量测定方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。试剂硫酸(ρ)。过氧化氢。钾标准贮备溶液:mgmL。称取g经烘h的氯化钾用水溶解后定容至L。该溶液mL含钾(K)mg贮于塑料瓶中。钾标准溶液:μgmL。吸取mL钾(K)标准贮备溶液()于mL容量瓶中用水定容此溶液mL含钾(K)μg。仪器、设备通常实验室用仪器设备。分析步骤试样溶液制备按制备。空白溶液制备除不加试样外应用的试剂和操作同。测定吸取mL试样溶液()于mL容量瓶中用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定记录仪器示值。每测量个样品后须用钾标准溶液校正仪器。校准曲线绘制吸取钾标准溶液()mL分别置于个mL容量瓶中加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液用水定容此溶液为mL含钾(K)μg的标准溶液系列。在火焰光度计上以空白溶液调节仪器零点以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。分析结果的表述肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示按式()计算:c×V×D全钾(KO)()=ׄ„„„„„„()m×(X)式中:c由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度单位为微克每毫升(μgmL)V测定体积本操作为mLD分取倍数定容体积分取体积m称取试样质量单位为克(g)X风干试样的含水量将钾(K)换算成氧化钾(KO)的因数将gg换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。允许差取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两个平行测定结果允许绝对差应符合表要求。表钾(KO)()允许差()水分含量测定(真空烘箱法)按GBT进行分别测定鲜样含水量、风干样含水量(X)。酸碱度的测定(pH计法)方法原理试样经水浸泡平衡直接用pH酸度计测定。仪器通常实验室用仪器和pH酸度计。试剂和溶液pH标准缓冲液:称取经烘h的邻苯二钾酸氢钾(KHCHO)g用水溶解稀释定容至L。pH标准缓冲液:称取经烘h的磷酸二氢钾(KHPO)g和经烘h的无水磷酸氢二钠(NaHPO)g用水溶解稀释定容至L。pH标准缓冲液:称取硼砂(NaBOHO)(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周)g用水溶解稀释定容至L。操作步骤称取试样g于mL烧杯中加mL水(经煮沸驱除二氧化碳)搅动min静置min用pH酸度计测定。允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于pH单位。重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定按GB进行。检验规则本标准中质量指标合格判断采用GBT中“修约值比较法”。有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合本标准和的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书其a)正式生产时原料、工艺发生变化b)正式生产时定期或积累到一定量后应周期性进行一次检验c)国家质量监督机构提出型式检验的要求时。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验重新检验结果即使有一项指标不符合本标准要求时则整批肥料作不合格处理。采样抽样方法商品有机肥料产品抽样方法见表。表有机肥料产品抽样方法总袋数取样袋数总袋数取样袋数总袋数取样袋数!全部袋数!!!!!!!!!!!!!!总袋数超过袋时取样袋数按式()计算:取样袋数=(N„„„„„„„„„„()式中:N每批取样总袋数。将抽出的样品袋平放每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处取不少于g样品每批抽取样品总量不少于kg。散装产品散装产品取样时按GBT规定进行。样品缩分将选取的样品迅速混匀用四分法将样品缩分到g分装于三个干净的广口瓶中密封、贴上标签注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名一瓶供物理分析一瓶风干一瓶保存个月以备查用。包装、标识、运输和贮存有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量()kg、()kg、()kg平均每袋净含量不得低于kg、kg、kg。有机肥料包装袋上应注明:产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按GB执行。有机肥料应贮存于阴凉干燥处在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

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